HPLC定量分析千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量

目的:建立千斤拔药材的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定其中的染料木苷和染料木素的含量;色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速为1 m L·min-1,检测波长为260 nm。结果:染料木苷和染料木素分别在质量浓度17.483~279.720μg·m L-1和4.088~65.406μg·m L-1与峰面积线性关系良好。平均回收率,染料木苷为104.27%,RSD为2.61%(n=9);染料木素为97.16%,RSD为5.54%(n=9)。不同产地千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量有明显差异。结论:建立的含量测定方法操作简便、分离效果好、准确,能满足千斤拔药材中染料木苷和染料木素含量的准确测定,为千斤拔药材的质量评价以及合理开发利用提供了科学依据。     

正交设计优选淡豆豉中染料木素的提取工艺

目的:建立淡豆豉中染料木素最佳提取工艺方案。方法:采用正交实验方法,考察颗粒度、乙醇浓度、提取次数、提取时间对淡豆豉中染料木素提取量的影响,确定最佳提取工艺。利用染料木素与氢氧化钠产生反应,在271nm波长处有最大吸收点,用紫外分光光度法测定淡豆豉中染料木素的含量。结果:淡豆豉中染料木素最佳提取方案为A3B1C3D1,即细颗粒,70%乙醇,提取3次,每次1h。结论:该工艺简单、节约、稳定性好,可以推广应用。     

星点设计效应面法优化染料木苷的酶解工艺

目的: 优选染料木苷的酶解工艺。 方法: 利用超微粉碎技术过筛制备不同粒径的染料木苷原料,采用纤维素酶将其水解,制备染料木素。以染料木素转化率为指标,通过单因素试验考察粉酶解时间、温度、粒径及pH对酶解工艺的影响,响应面法优化染料木苷超微粉酶解制备染料木素的工艺。 结果: 染料木苷超微粉酶解反应最佳条件为反应介质pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液,温度49 ℃,反应时间11 h,酶与底物比1:1。转化率(96.47±1.12)%,比普通粉染料木苷转化率高了1.84倍。 结论: 采用纤维素酶水解染料木苷超微粉制备染料木素的方法简单、酶解时间显著缩短,适用于规模化生产。     

酶解法转化染料木苷包合物制备染料木素的研究

 目的 采用酶解法水解染料木苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备染料木素。方法 运用饱和水溶液法制备染料木苷-羟丙基-β-环糊精包合物,再利用蜗牛酶将其水解从而获得染料木素。以染料木素转化率为指标,通过单因素实验分别考察染料木苷包合物和染料木苷酶解过程中不同的影响因素,确定最佳的酶解条件。采用差示扫描量热法对包合物进行验证。建立高效液相色谱分析方法,比较酶解染料木苷包合物和染料木苷的转化率。采用¹H-NMR,¹³C-NMR鉴定水解产物。结果 染料木苷-羟丙基-β-环糊精包合物酶解反应最适条件为反应介质pH 5.0,温度为50 ℃,酶与底物的用量比为4∶5,反应时间为12 h,在此条件下,包合物的转化率为（90.17±2.40）%,比未经包合的染料木苷转化率高了0.95倍。结论 蜗牛酶水解染料木苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备染料木素,方法简单,酶解时间显著缩短,适用于工业化生产。     

瑶药地钻(蔓性千斤拔)药材质量标准研究

目的 制定瑶药地钻(蔓性千斤拔)药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法 生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,薄层色谱法及HPLC色谱法.结果 对蔓性千斤拔药材的性状、显微特征进行了描述;对10个不同产地蔓性千斤拔药材的浸出物、总灰分、酸不溶灰分和水分进行了测定;同时对其活性成分染料木素和染料木苷进行了薄层定性鉴别和HPLC定量研究.结论 通过研究制定了蔓性千斤拔药材的质量控制标准.     

木蝴蝶总黄酮超声提取工艺研究

目的 研究超声辅助提取木蝴蝶种子中总黄酮的最佳工艺条件.方法 以黄芩苷为对照品,木蝴蝶总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺.结果 所考察因素中,木蝴蝶总黄酮的提取工艺中各因素影响程度为:超声时间(D)>超声功率(C)>料液比(B)>乙醇浓度(A),最佳水平搭配为A1B3C2D3.结论 木蝴蝶总黄酮最佳提取工艺参数为:乙醇浓度为60%,料液比: 1:30,超声提取1次,时间50 min,超声功率: 210 W,在此条件下总黄酮提取率为23.829%.     

RP-HPLC法测定大豆提取物中大豆苷元、染料木素、大豆苷、染料木苷的含量

目的：建立ＲＰ－ＨＰＬＣ法分离检测大豆提取物大豆苷元,染料木素、大豆苷、染料木苷４成分含量的方法,方法：用ＺorbaxSB-C18色谱柱,以甲醇－乙腈－０．１％,磷酸（３０：８：６２）和甲醇－乙腈－０．１％磷酸（１６：２４：６０）为流动相分别测定大豆苷元,染料木素和大豆苷、染料木苷、检测波长为２５４nm.结果：大豆苷元、染料木素、大豆苷、染料木苷４成分的平均回 分别为９８．７％,９９．５％,９８．４％,９８．６５,ＲＳＤ分别为１．４％,０．９％,０．９％,１．７％（n=４）。结论方法简便、准确、重复性好。     

微波法提取红车轴草中染料木素和刺芒柄花素工艺的研究

目的:优化微波辐照法从红车轴草中提取、纯化染料木素和刺芒柄花素的工艺条件.方法:以红车轴草为原料,甲醇为溶剂,利用微波辐射,回流、水解提取染料木素和刺芒柄花素.结果:在微波功率25～30 W的条件下,红车轴草粉末(60目),液料比V/W(5:1),回流提取时间(30 min×2),目标组分收率0.41%,含量分别为14.3%、53.6%.结论:微波辐照法提取染料木素、刺芒柄花素,方法简便、快速、高效.     

HPLC法测定染料木素自微乳中染料木素的含量

目的:建立染料木素自微乳中染料木素含量的HPLC测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸(60:40)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长260nm,柱温为25℃.结果:染料木素在1.18～11.8mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.27%,RSD为1.40%.结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于染料木素自微乳的质量控制.     

蔓性千斤拔与大叶千斤拔的鉴别研究

目的:对蔓性千斤拔及大叶千斤拔进行鉴别研究,建立其全面、准确的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对两种千斤拔干燥根中的染料木苷进行定性定量分析,通过DNA分子鉴定技术建立其DNA条形码。结果:在TLC的基础上,运用HPLC建立了检测千斤拔药材中染料木苷含量的方法;建立了基于ITS2序列的蔓性千斤拔与大叶千斤拔的DNA条形码,从分子水平上将二者区分。结论:运用不同的鉴定方法可对蔓性千斤拔及大叶千斤拔进行准确、全面、快速的鉴定,避免了因为方法的局限性影响鉴别的准确性,为千斤拔药材的鉴别提供新的科学依据。     

蔓性千斤拔免疫增强活性部位化学成分研究

目的:研究蔓性千斤拔免疫增强活性部位的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相ODS柱色谱、高效液相色谱法等方法对化合物进行分离、纯化,使用核磁共振等光谱手段确定化合物结构。结果:分离得到6个已知化合物,分别为染料木素(1)、5,7,3',4'-四羟基异黄酮(2)、8-(1,1-二甲基烯丙基)染料木黄酮(3)、鹰嘴豆芽素A(4)、蔓性千斤拔素D(5)、胡萝卜苷(6)。结论:蔓性千斤拔的免疫增强活性部位为乙酸乙酯萃取部位,化合物6为首次从该植物中分离得到。     

基于16S rRNA测序技术研究染料木素和大豆苷元对大鼠肠道菌群的影响

目的 探讨不同给药时间内不同比例的染料木素和大豆苷元对大鼠肠道菌群的影响,并筛选最佳给药条件。方法SD大鼠随机分为对照组、染料木素-大豆苷元（1∶1）组、染料木素-大豆苷元（2∶1）组和染料木素-大豆苷元（3∶1）组,给予药物干预28 d,收集粪便,采用16S rRNA高通量测序对对照组和不同比例染料木素-大豆苷元给药7、14、21、28 d后的大鼠肠道菌群结构进行分析测定。结果 对给药组与对照组之间的α多样性、β多样性及门或属水平上物种组成进行差异分析,发现染料木素和大豆苷元可以改变大鼠肠道菌群结构和组成,显著提高肠道中乳杆菌的丰度。结论 染料木素-大豆苷元（1∶1）给药21 d能够调控大鼠肠道菌群中乳杆菌的丰度。     

马鬃蛇药酒中染料木苷、染料木素、原儿茶酸和没食子酸的测定

目的:采用高效液相梯度洗脱法测定马鬃蛇药酒(MZSYJ)中染料木苷、染料木素、原儿茶酸和没食子酸的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速1.0 mL·min-1。染料木苷和染料木素:流动相A为乙腈-甲醇(2∶1),流动相B为0.2%甲酸水溶液,检测波长261 nm。原儿茶酸和没食子酸:流动相A为甲醇,流动相B为0.3%磷酸溶液,检测波长268 nm。结果:染料木苷和染料木素分别在0.010 4~0.208 0μg(r=0.999 3),0.004 8~0.096 0μg(r=0.999 6)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.18%,96.94%,RSD分别为1.52%,1.40%;原儿茶酸和没食子酸分别在0.038 2~0.764 0μg(r=0.999 1),0.011 6~0.232 0μg(r=0.999 4)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.97%,98.39%,RSD分别为1.10%,1.45%。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

正交试验优选柘木总黄酮提取工艺研究

目的：优选柘木中总黄酮的提取工艺,为柘木总黄酮的开发利用提供参考。方法：采用L9（34）正交试验,以柘木总黄酮的含量和出膏率为综合指标,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数4个因素对提取效果的影响。结果：最佳提取工艺为12倍量60%乙醇提取3次,1.5h/次。结论：该工艺合理,稳定可行,可为柘木总黄酮提取工艺的确定提供实验依据。     

蔓性千斤拔根的化学成分研究

目的研究蔓性千斤拔Flemingia philippinensis根的化学成分。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,运用各种波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从蔓性千斤拔乙醇提取物的正丁醇萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为3,5,7,4′-四羟基-3′-甲氧基黄酮-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、染料木苷(3)、芒柄花苷(4)、印度黄檀苷(5)和3′-O-甲基-香豌豆酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。结论化合物1为新的黄酮醇碳苷类化合物,命名为千斤拔苷A,化合物2和4为首次从该属植物中分离得到。     

蔓性千斤拔总黄酮提取工艺的研究

目的 蔓性千斤拔总黄酮提取工艺优选.方法 以浸膏得率和总黄酮含量为评价指标,利用正交实验L9(34)考察料液比、提取时间、提取温度、提取次数4个因素对提取工艺的影响.结果 蔓性千斤拔总黄酮含量的最佳水提工艺为以1:30倍水量,于75℃条件下水提3 h,共提取3次.结论 水提时间对蔓性千斤拔总黄酮的提取有较大影响.该方法工艺合理,为工业化大生产提供参考.     

HPLC测定红车轴草中大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的含量

目的:建立测定红车轴草中大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A含量的高效液相色谱方法.方法:Kro-masil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%H3PO4(40:60),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃.结果:大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的线性范围分别为0.0662～0.6620 μg,0.0978～0.9780μg,0.0866～0.8660μg和0.0992～0.9920μg.该方法回收率大豆苷元为98.9%(RSD=0.46%),染料木素为98.8%(RSD=1.21%),芒柄花素为98.8%(RSD=0.71%),鹰嘴豆芽素A为97.5%(RSD=1.33%).结论:该法简便、快速、准确.     

中药槐角中槐角苷超专长提取工艺的研究

 目的确定槐角中异黄酮超声提取的声学参数以及超声对染料木素-4′-葡萄糖苷(genistein-4′-glucoside)的影响，为染料木素的生产提供提取、纯化和分析方法。方法设计正交实验对超声药物提取物理参数进行工艺优化。分别用超声波提取法和回流法对槐角中的异黄酮类成分进行提取，用抽提法对染料木素-4′-葡萄糖苷进行分离和纯化，RP-HPLC对操作环节进行在线检测。对纯化晶体进行NMR和IR分析鉴定。结果晶体经过NMR 碳谱和氢谱分析确定为染料木素-4′-葡萄糖苷(槐角苷)，HPLC测定其纯度为96.8%；超声提取过程中适宜的工艺参数为：800W ，提取20 min，超声脉冲宽度和间歇时间对药物提取无显著性影响。结论建立的提取、纯化方法能获得高纯度的染料木素-4′-葡萄糖苷结晶，方法简便可行；超声波提取方法和回流法相比具有省时、操作简便等优点。     

离子液体超声提取五味子木脂素的工艺研究

目的:研究离子液体超声提取五味子木脂素的最佳提取工艺。方法:以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量为指标,分别考察离子液体种类、浓度、料液比、提取温度和超声时间对提取效果的影响,得出最佳提取工艺参数;将所得的最佳提取工艺与超声提取法和回流提取法比较。结果:五味子木脂素的最佳提取工艺为以0.4 mol·L~(-1)的溴化1-丁基-3-甲基咪唑[C12MIM][Br]为提取溶剂,料液比1∶30,温度30℃,超声提取10 min时,效果最佳。结论:离子液体超声提取法简便快速,可用于五味子中木脂素的快速提取。     

多指标综合评价南五味子木脂素提取工艺

目的:筛选出提取南五味子总木脂素的最佳工艺。方法:采用紫外分光光度法和HPLC法相结合对南五味子总木脂素进行检测,以回流提取方法,采用正交试验设计,以提取时间、乙醇体积分数、溶媒用量、提取次数为因素,分别以总木脂素、五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,确定最佳提取条件;结果:用55%乙醇,溶媒用量为16倍,提取时间为60 min,提取次数为2次效果最好。结论:采用多指标综合评价法能够更客观优化南五味子总木脂素工艺条件的提取工艺,为南五味子总木脂素分离纯化研究提供参考。