亚临界水提取槐角中总异黄酮的研究

目的考察了亚临界水提取槐角总异黄酮的最佳实验条件。方法通过单因素和正交试验,以染料木苷为对照、总异黄酮的得率为指标,优选出槐角异黄酮的提取工艺参数。结果当提取时间为45min、提取温度为130℃、液固比为12.5mL/g时槐角总异黄酮的得率为23.3%。结论与传统的提取方法相比,亚临界水提取技术是新发展起来的一种新型提取技术,具有提取时间短、效率高、环境友好等优点。     

加压溶剂法提取槐角总异黄酮的研究

目的优化加压溶剂法提取槐角总异黄酮的最佳工艺参数。方法采用紫外分光光度法测定总异黄酮,以总异黄酮得率为指标,利用正交试验进行优选,考察提取时间、提取温度、提取压力、乙醇体积分数和固液比对提取效果的影响,并纯化得到槐角异黄酮和槐角多糖粗提物。结果最佳工艺条件为提取压力900 kPa、提取温度110℃、提取时间10 min、乙醇体积分数50%、固液比1∶12.5。此时槐角总异黄酮得率为28.4%,槐角异黄酮粗提物得率为32.6%、异黄酮质量分数为48.5%。结论加压溶剂法是一种省时、节能、高效、环保的中药有效成分提取方法,具有广阔的应用前景。     

大豆胚芽中新异黄酮化合物的研究

目的 分离鉴定大豆胚芽中异黄酮的组成。方法 利用柱色谱技术从大豆胚芽中分离异黄酮，利用MS，^1H—NMR，^13C—NMR鉴定得到的异黄酮化合物的结构。结果 分离到两个新异黄酮化合物，这2个异黄酮化合物互为同分异构体，相对分子质量为564，经鉴定为6″-β-D-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷(I)，6″-β-D-木糖-染料木素葡萄糖苷(Ⅱ)。结论 这两个化合物在大豆中为首次分离到，也是两个新化合物。     

高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

RP-HPLC测定染料木素-4′-葡萄糖苷及其有关物质

 目的建立染料木素-4′-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。Diamonsil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25∶75),流速1.0mL·min^-1,检测波长261nm,柱温35℃。结果染料木素-4′-葡萄糖苷在0.5055～101.1mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD<0.5%,日间精密度RSD<0.7%,最低检测限0.2ng。同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4′-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果。结论该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制。     

大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物的分离和鉴定

目的研究大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物。方法采用制备液相进行分离和纯化,通过核磁和质谱数据确定化合物的结构。结果从大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后的尿中提取分离得到5个代谢产物,分别为毛蕊异黄酮(M_1)、3′,4′,7-三羟基异黄酮(M_2)、大豆素(M_3)、毛蕊异黄酮-3′-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M_4)、毛蕊异黄酮-3′-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(M_5)。结论代谢产物M_5为新的化合物。     

槐角中的抗癌活性成分

槐角为豆科（Leguminosea）植物槐Sophora japonica L的果实。槐角性寒、味苦，归肝、大肠经，有凉血止血之功效，药用历史悠久，也是历版中国药典收载的常用中药。槐角中富含异黄酮类化合物，由于该类化合物结构与己烯雌酚相似，具有雌激素样活性，对骨质疏松、癌症等疑难病症，有较好的预防和治疗效果，目前这类化合物是国际上研究和开发的热点。本文主要报道从槐角中分离鉴定的9个异黄酮类化合物，其中2个化合物为首次从该种植物中分离得到，1个为首次从该植物果实中分离得到。此外，我们还对染料木素、槐属苷和染料术苷进行了抗癌方面的活性测试，测试结果表明：genistein有一定的抑制胃腺癌细胞和肺癌细胞的活性。     

野百合中异黄酮类成分研究

目的研究野百合Crotalaria sessiliflora全草的异黄酮类化学成分。方法利用硅胶柱、葡聚糖凝胶柱、MCI等柱色谱技术分离纯化,根据核磁共振波谱鉴定化合物结构。结果从野百合全草75%乙醇中分离得到21个异黄酮类化合物,分别鉴定为6,7,2′-三甲氧基-4′-羟基异黄酮(1)、7,4′-二羟基-5-甲氧基异黄酮(2)、大豆苷元(3)、2′-羟基染料木素(4)、染料木素(5)、3′-羟基大豆苷元(6)、genistein 7-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside(7)、染料木苷(8)、光果甘草酮(9)、alpinumisoflavone(10)、barbacarpan(11)、3′-羟基染料木素(12)、4′,7-二甲氧基-5-羟基异黄酮(13)、红车轴草素(14)、8-甲雷杜辛(15)、黄甘草异黄酮A(16)、樱黄素(17)、芒柄花素(18)、2′-methylalpinumisoflavone(19)、hydroxyalpinumisoflavone(20)、desmoxyphllin A(21)。结论化合物1为新化合物,命名为野百合素A;化合物2~3、6~21是首次从该植物中分离得到。     

糙叶败酱中木脂素成分的研究

目的　研究糙叶败酱Patrinia scabra中的木脂素类化学成分。方法　应用柱色谱和HPL C法分离纯化,通过光谱(IR、MS、1 H- NMR、1 3C- NMR、DEPT、HMQC和HMBC)鉴定其化学结构。结果　分离并鉴定了4个木脂素类化合物:松脂醇- 4 ,4′-二- O-β- D -葡萄糖苷( )、罗汉松脂酚- 4 ,4′-二- O-β- D -葡萄糖苷( )、落叶松脂醇- 4′- O-β-D-葡萄糖苷( )、落叶松脂醇- 4 - O- β- D-葡萄糖苷( )。结论　化合物 ～ 均为首次从该属植物中分得,并首次给出化合物 的核磁共振数据。     

超声提取-反相中压液相制备高纯度槐角苷的研究

目的:以槐角为原料,建立超声提取-反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)从中提取纯化高纯度槐角苷的方法。方法:比较研究槐角不同部位即槐角皮和种子中槐角苷的含量差异,确定原料前处理方式;采用正交实验法优化槐角苷超声提取条件;提取物应用反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)纯化后,收集富含槐角苷的流分结晶处理,晶体冷冻干燥后用高效液相色谱法(HPLC)检测槐角苷纯度。结果:槐角原料的前处理方式为:槐角药材皮籽分开,取皮备用,籽做他用;确定了槐角苷的最佳提取条件为:20倍量75%乙醇超声提取2次,每次15 min;反相中压制备液相色谱纯化条件为:40%甲醇-水为流动相,流速120 mL/min,检测波长260 nm,监测波长230 nm;收集的富含槐角苷的流分浓缩至小体积,在4℃静置8 h,出现结晶,经HPLC测定其纯度为97.34%(归一化法)。结论:应用反相中压制备液相色谱可以快速高效从槐角中分离制备高纯度的槐角苷,方法简单,自动化程度高。     

槐角不同部位中芦丁和槐角苷含量的比较研究

目的考查槐角不同部位,即角皮和种子占槐角重量的百分比,及各组分中芦丁和槐角苷的含量差异,为科学、有效地利用现有槐角资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法同时测定角皮或种子提取物中芦丁及槐角苷的含量。HPLC测定条件:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(57∶38∶5,V/V),流速1.0ml.min-1,检测波长260 nm。结果槐角角皮和种子占槐角重量的平均百分比分别为64%和36%。芦丁浓度在0.08～1.0 g.ml-1,槐角苷浓度在0.125～2.0 g.ml-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系。槐角皮和槐角种子中黄酮类化合物HPLC谱型相似,但含量差别较大,槐角皮中芦丁与槐角苷含量分别为(0.44±0.15)%和(6.20±0.57)%,种子中两者的含量分别为(0.36±0.09)%和(0.49±0.20)%。槐角皮中槐角苷的含量明显高于槐角种子,P≤0.01,提示差异显著。结论槐角中的槐角苷主要存在于槐角皮中,因此提取这类化合物时可以将槐角皮和种子分开,只以角皮为材料,种子可用于其他目的的研究,以达到科学、有效地利用槐角资源。     

Analysis and processing of Chinese herbal drugs. VIII: The study of sophorae floe

The quantities of active constituents in commercially available Sophora japonica L. (huai-hua) and its processed samples were analyzed using high performance liquid chromatography. Rutin, quercetin, sophoricoside, sophorabioside and genistein were found. Sophora flower buds (huai-mi) contained a great deal of rutin, while the immature fruits (huai-chiao) contained sophoricoside and sophorabioside. When Sophora flower bud was stir-fried for short periods using low heat, the extracted rate of rutin and quercetin increased slightly, decreasing with longer cooking periods at higher temperatures. When stir-fried with vinegar, it quickly blackened, but when cooked with honey, it changed very little. Immature Sophora fruit, however, exhibits less variation in its active constituents after processing. All huai-hua processed samples give forth a pronounced aroma and could be more easily extracted with water than that of the unprocessed herbs.     

槐叶总黄酮含量的钼酸盐配合物差示分光光度法测定

目的 建立钼酸钠配合物差示分光光度法测定槐叶中总黄酮含量,对植物叶、茎或果实中总黄酮含量测定方法进行新的探索.方法 槐叶干品经索氏提取法甲醇连续提取,得槐叶总黄酮样品测定液.以芦丁对照品作为标准.分别用芦丁对照品或槐叶总黄酮提取物与NaNO2-Na2MoO4-NaOH反应形成稳定配合物.以空白试剂溶液为参比,分别对芦丁或槐叶总黄酮提取液配合物溶液在200 ～500nm范围进行差示扫描.结果 芦丁与槐叶总黄酮配合物溶液差示光谱图一致,有3个明显的吸收峰,在332 nm波长处浓度与吸光度呈现良好的线性关系,线性范围4～40 μg· ml-1,回归方程A=0.0021+0.02804C,r=0.9994,槐叶中总黄酮的平均回收率为95.7％,RSD为1.9％.结论 槐叶总黄酮钼酸盐配合物差示分光光度法测定槐叶中总黄酮,操作简单易行,可较好解决背景吸收的问题,也对植物叶、茎或果实中总黄酮的含量测定方法进行新的探索.     

正交试验法优选槐米中槲皮素的提取工艺

目的 优选槐米中槲皮素的提取工艺。方法 采用正交试验法，以提取物中槲皮素的含量和槲皮素的提取率为指标进行试验。结果 优选出从槐米中提取槲皮素的最佳工艺为：用10倍量的0．05％氢氧化钠溶液煮沸4次，每次20min，调节pH值至6，取沉淀加10倍量的4％硫酸溶液微沸水解1h。结论 该工艺可提高槐米中槲皮素的提取率和纯度。     

薄层扫描法测定龙爪槐叶中的芦丁含量

目的　建立薄层扫描法测定龙爪槐槐叶中芦丁含量的方法。方法　取龙爪槐叶干品 ,用乙醚提取 ,弃去醚层后 ,用甲醇提取 ,用薄层扫描法测定芦丁的含量。结果　芦丁呈现良好的线性关系 ,平均回收率为97.3% ,RSD为 1.9%。结论　本法适用于龙爪槐槐叶中芦丁的测定。     

无机陶瓷膜精制槐米提取液的研究

目的:对无机陶瓷膜微滤技术精制槐米提取液的效果进行初步评价.方法:用孔径为0.2 μm的无机陶瓷膜对槐米提取液进行微滤,对提取液微滤前后在总固体、性状、指标性成分、膜通量等方面的变化进行对比分析.结果:槐米提取液微滤前为浑浊液体,微滤后为颜色变浅的澄明液体,其固体去除率为27.88%,有效成分转移率为78.26%,有效成分含量提高率为8.48%.结论:无机陶瓷膜微滤技术可提高槐米提取液的精制效果.     

龙爪槐花中有效成分芦丁的含量测定

目的　从龙爪槐花中提取芦丁 ,开发芦丁新的药源。方法　采集不同花期龙爪槐的花 ,提取后用紫外分光光度法和比色法测定芦丁的含量。结果　龙爪槐花中含有有效成分芦丁。芦丁呈良好的线性关系 ,平均回收率 99.3% ,RSD为 1 .9%。龙爪槐不同时期中含有 5 .6 %～ 1 0 .0 8%的芦丁。结论　龙爪槐花可作为开发芦丁的新的药源植物     

响应面法优化贯叶连翘中金丝桃素超声提取工艺

目的:以贯叶连翘为原料,应用响应面法探求超声提取金丝桃素的最优工艺。方法:在对影响金丝桃素提取率的单因素系统考察的基础上,采用部分析因设计分析筛选以上因素,并应用响应面法对其显著因素进行研究和优化。结果:建立了超声提取贯叶连翘中金丝桃素的工艺数学模型。超声提取金丝桃素的最佳工艺条件为超声提取时间36.15 min,丙酮/乙醇混合提取溶剂中丙酮体积分数为68.14%,液料比为11.87 mL.g-1,此时金丝桃素提取率理论值可达到1.454%。经验证,提取率为1.44%,与理论值相符。主效应关系为超声提取时间>丙酮体积分数>液料比。结论:通过以上试验得到的提取工艺条件可靠,金丝桃素提取率远高于常规提取方法,可为金丝桃素的工业化放大生产提供了一定的理论依据。     

龙爪槐花中芦丁的薄层及紫外光谱鉴别

目的：对龙爪槐花中的芦丁进行定性鉴别。方法：采集不同花期龙爪槐的花，提取后用薄层层析法及紫外分光光度法进行芦丁的定性鉴别。结果：龙爪槐花中含有有效成分芦丁。结论：龙爪槐花可作为开发芦丁新的药源植物。     

复合酶辅助超声波提取沙枣多糖的工艺研究

目的研究复合酶辅助超声波提取沙枣多糖的最佳工艺。方法考察了纤维素酶和果胶酶在不同温度、不同酶量、不同酶作用时间下提取沙枣多糖最佳的方案，并且研究了超声处理对于酶法提取沙枣多糖的影响。结果沙枣多糖提取的适宜条件是：纤维素酶1.5％、果胶酶1．5％；酶解时间为40min，酶解温度为55℃，超声时间25min，超声功率400W，固液比1：30，超声温度60℃。在此条件下，沙枣多糖的提取率可达12．35％。结论本工艺简单可行，可用于沙枣多糖的提取。