大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

大孔吸附树脂结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂法结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的制备工艺。方法 以补骨脂的黄酮类代表成分（新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚和corylifol A）为指标,考察不同类型大孔吸附树脂的静态、动态吸附和解吸附能力,优选大孔吸附树脂类型;综合斑马鱼形态变化和存活率,评价大孔吸附树脂有机溶剂残留的安全性,优选不同厂家大孔吸附树脂;进一步考察上样药液质量浓度、体积流量、上样量、吸附时间、洗脱剂乙醇体积分数和用量等因素对黄酮纯化工艺的影响,并对优选纯化工艺进行验证,比较大孔吸附树脂纯化前后新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、corylifol A、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂乙素、4''-O-甲基补骨脂查耳酮、补骨脂素和异补骨脂素（黄酮类和香豆素类）,以及补骨脂酚的含量。结果 优选出D101大孔吸附树脂对补骨脂黄酮成分同时具有较好的吸附能力和解吸附能力;10个厂家D101大孔吸附树脂醇浸液对斑马鱼形态和致死率的影响差别较大,其中D2和D5的大孔吸附树脂安全性较好。优化的D101大孔吸附树脂纯化总黄酮制备工艺为补骨脂药液上样质量浓度为0.5 g/mL生药,上样量为1倍柱体积（BV）,上样体积流量为1 mL/min,吸附时间为1.5 h,用1 BV 30%乙醇洗去未被吸附的成分,再用4 BV 90%乙醇洗脱黄酮成分,所得补骨脂总黄酮提取物中8种黄酮成分含量约是纯化前的1.3～5.1倍,黄酮成分总量约占上述所测11种成分总量的93.6%,提取物中总黄酮质量分数约为54%。结论 斑马鱼评价可快速辨别大孔吸附树脂的安全性差异,D101大孔吸附树脂可有效富集纯化补骨脂黄酮类成分,优选的工艺简单、稳定、重复性好。     

黄芩中黄酮类药效部位大孔吸附树脂纯化工艺研究

[目的]研究黄芩中黄酮类药效部位的大孔树脂纯化工艺。[方法]以黄酮类药效部位含量为指标,考察大孔树脂静态吸附、解吸试验和动态吸附、解吸试验工艺参数。[结果]D101型大孔吸附树脂对黄酮类药效部位的适宜纯化工艺条件:上柱液浓度0.5g mL~(-1),吸附流速3mL min~(-1),洗脱流速10mL min~(-1),水洗脱体积为3BV,70%乙醇洗脱体积为7BV。[结论]D101大孔吸附树脂纯化黄芩中黄酮类成分方法,操作简便、重现性好、消耗少、树脂再生处理方便、所得药效部位含量高等,具有较好的推广前景。     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

苦菜地上部分总黄酮富集工艺研究

以总黄酮回收率为指标,通过静态吸附和解吸附筛选最佳树脂,确立苦菜地上部分总黄酮的富集纯化工艺。通过静态吸附与解吸附对9种不同极性的大孔树脂进行筛选,优化最佳树脂的上样pH值、上样浓度、上样流速、洗脱流速、洗脱浓度、洗脱体积和径高比等工艺参数。AB-8树脂是富集纯化苦菜地上部分总黄酮的最佳树脂,最佳工艺参数为:上样pH值为pH=5.0,上样液总黄酮质量浓度为0.672 3 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,解吸附流速为3 mL/min,乙醇洗脱液的浓度为70%,洗脱体积为2 BV,树脂柱径高比为1∶10,大孔树脂最多重复使用3次,总黄酮纯度倍数为2.43。AB-8型大孔树脂能有效地富集纯化苦菜地上部分总黄酮。     

益智总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究优化大孔吸附树脂纯化益智总黄酮的最佳工艺。方法以吸附率和解吸率为指标,利用静态吸附试验对15种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附相结合的方法,优选树脂的最佳分离纯化条件。结果 HP20大孔吸附树脂宜于FAOF的提纯,最佳纯化工艺为上样液黄酮质量浓度为1.518 mg/mL,上样体积流量为1.0 mL/min,上样量为50 mL,洗脱溶剂为30%乙醇,洗脱体积流量为1.0 mL/min,洗脱体积为6 BV,纯化后黄酮量高达51.68%。结论 HP20大孔吸附树脂能有效分离纯化益智中的总黄酮。     

狭叶荨麻总黄酮纯化工艺优化

目的优化狭叶荨麻总黄酮纯化工艺。方法以总黄酮吸附率和解吸率为评价指标,筛选大孔吸附树脂种类;以总黄酮质量浓度、供试液体积及其p H值为评价指标,考察总黄酮吸附量;以醇洗体积分数、洗脱液体积、上样和洗脱体积流量为评价指标,考察总黄酮洗脱量。在单因素试验基础上,以上样质量浓度、醇洗体积、洗脱体积流量为影响因素,总黄酮含有量为评价指标,正交试验优化纯化工艺。结果最佳条件为选择AB-8型大孔吸附树脂,上样液p H值4.0,醇洗体积分数50%,水洗体积7 BV,上样体积流量4.0 m L/min,上样质量浓度6.0 mg/m L,醇洗体积5 BV,洗脱体积流量4.0 m L/min。纯化后,总黄酮含有量从7.07%提高至52%。结论该方法稳定可靠,可用于纯化狭叶荨麻总黄酮。     

黄芩黄酮类成分纯化工艺的优化

目的优化黄芩黄酮类成分纯化工艺。方法以总黄酮、黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、木蝴蝶素为评价指标,上样液含有量、上样量、水洗体积、洗脱剂(乙醇)体积分数、洗脱量为影响因素,采用静态吸附和动态吸附试验对4种大孔吸附树脂(AB-8、HPD300、NKA-9、SP825)进行筛选。结果 HPD300大孔吸附树脂的吸附分离性能最好,最佳条件为上样液含有量100 mg/mL,上样量3 BV,水洗体积7 BV,乙醇体积分数70%,洗脱量5 BV。结论该方法稳定可行,适合工业生产。     

天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,最大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.     

吴茱萸碱的大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化吴茱萸醇提液中吴茱萸碱的工艺条件。方法:以吴茱萸碱的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察5种不同类型大孔吸附树脂(AB-8,S-8,NKA-9,HPD-100,D-101)对吴茱萸碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、上样流速、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果:D-101型大孔树脂对吴茱萸碱具有良好的吸附分离性能,最佳富集工艺条件为上样液质量浓度3 g·L-1,上样量4 BV,上样流速1 BV·h-1,加水5 BV去除水溶性杂质,加80%乙醇5 BV以2 BV·h-1洗脱。吴茱萸碱洗脱率达92.81%,吴茱萸碱的纯度由提取物的1.29%提高至26.77%。结论:D-101型大孔树脂适用于吴茱萸碱的纯化,优选的纯化工艺稳定可行,为该成分的开发利用提供参考。     

木蝴蝶总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选木蝴蝶总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺,并确定最佳工艺参数.方法:采用静态与动态吸附-洗脱相结合的方法,以吸附率与洗脱率为指标,考察了5种树脂对木蝴蝶总黄酮的纯化能力.结果:HPD100型树脂的吸附率与解吸率均较高.动态吸附-洗脱的最佳条件:上样液质量浓度4.618 g?L-1,吸附流速3.0 mL? min -1,溶液pH 2.0,3 BV水洗,解析剂为5 BV 90％乙醇.结论:在最佳工艺条件下,HPD100型大孔吸附树脂纯化效果良好,所得木蝴蝶纯化物中总黄酮质量分数＞80％.     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数.结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%.结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮.     

蜘蛛香总黄酮大孔树脂纯化工艺

目的:研究蜘蛛香总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。方法:采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;以总黄酮收率为指标,考察最佳树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺参数。结果:5种树脂中,HPD600大孔树脂对蜘蛛香总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态饱和吸附容量为131.11 mg.g-1干树脂,解吸率为91.69%;最佳动态吸附、洗脱条件为蜘蛛香总黄酮提取液质量浓度3.42 g.L-1,吸附流速2.4 BV.h-1,上样量25.64 mg.g-1干树脂;吸附后的树脂柱先以3BV水洗脱,再用4 BV 80%乙醇以2.4 BV.h-1流速洗脱,总黄酮质量分数为41.20%,收率为80.36%。结论:HPD600大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的分离纯化蜘蛛香总黄酮。     

大孔树脂分离纯化三叶青总黄酮的工艺研究

 目的 筛选出分离纯化三叶青总黄酮的较佳树脂,并对影响分离纯化的主要因素进行研究,得到优化的分离条件。方法 利用分光光度法测定三叶青总黄酮的含量;选择了10种国产大孔树脂,以三叶青总黄酮的吸附量和解吸率为指标,筛选出较优的树脂,并对其静态、动态吸附与解吸性能进行研究,进而优化工艺条件。 结果 HPD826树脂具有较好的吸附和解吸性能,且吸附平衡数据符合Freundlich 吸附等温模型,其较优的工艺如下：上样流速以2 BV·h-1为佳,上样后先用2 BV水洗脱,然后用3 BV、体积分数70%的乙醇以2 BV·h-1的流速洗脱。经HPD826大孔树脂一次纯化后的产物中,三叶青总黄酮含量提高了2.44倍。结论 HPD826大孔树脂能较好地用于分离纯化三叶青总黄酮。     

三脉紫菀总黄酮的提取纯化工艺优选

目的:优选三脉紫菀总黄酮的提取、纯化工艺条件.方法:采用正交试验设计,以总黄酮含量为指标,优选三脉紫菀总黄酮的提取工艺条件;以总黄酮静态吸附量和解吸率为考察指标筛选大孔吸附树脂型号,并优化其纯化总黄酮的工艺条件.结果:最佳提取工艺条件为乙醇体积分数60％,浸提温度50℃,浸提3次,料液比1∶10.HPD-500型大孔吸附树脂对三脉紫菀总黄酮有较好的吸附分离性能,以16 mg总黄酮/g树脂的上柱量配制成50 g·L-1的上柱液,上柱后静置1h,用4 BV水洗除杂,用2 BV 70％乙醇洗脱,收集洗脱液.此工艺条件下,总黄酮纯度76.7％,树脂富集倍数3.83.结论:该优选工艺简便、实用,可为三脉紫菀的工业生产提供参考.     

大孔吸附树脂纯化愈肾颗粒中总黄酮工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化愈肾颗粒总黄酮最佳工艺。方法:以总黄酮的比吸附量、解析率、洗脱率等为指标,选用7种大孔吸附树脂对愈肾颗粒总黄酮进行纯化。结果:HPD100型大孔吸附树脂对愈肾颗粒的总黄酮具有较好的分离纯化能力。最佳工艺条件为2 BV的愈肾颗粒供试品溶液为上样量(含生药量为1 g.mL-1),吸附速率为1 BV.h-1,分别用水2BV、30%乙醇3 BV、50%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV.h-1,合并30%乙醇和50%乙醇洗脱液,浓缩,即为纯化的总黄酮。结论:纯化后总黄酮含量提高到76%以上,HPD100型大孔吸附树脂可较好的纯化愈肾颗粒总黄酮。     

大孔吸附树脂分离杭白菊中总黄酮的工艺优选

目的:优选分离杭白菊中总黄酮的最佳树脂型号及工艺条件.方法:以总黄酮为指标;紫外分光光度法测定总黄酮含量,考察HPD100,DM130,D101,AB-8等不同型号大孔树脂对杭白菊中总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其分离工艺条件.结果:AB-8型大孔树脂吸附容量和解吸率均最大,分别为44.9 mg·g-1,87.9％.当供试液总黄酮质量浓度在12.6 g·L-1时,于30℃下吸附1h,用95％乙醇进行解吸,可较好地对杭白菊中总黄酮进行吸附分离.结论:AB-8型大孔树脂适用于杭白菊中总黄酮的吸附分离.     

远志总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选远志总皂苷大孔树脂纯化工艺。方法:在以细叶远志皂苷的纯度为指标,考察多种型号大孔树脂纯化远志总皂苷的吸附及洗脱条件。结果:HPD-100型大孔吸附树脂为最佳纯化远志总皂苷的大孔树脂。最佳纯化工艺为上样液细叶远志皂苷的质量浓度为0.5 g/ml,以蒸馏水3 BV、30%乙醇、70%乙醇各4 BV以1 BV/h速度依次洗脱,收集70%乙醇洗脱部位。结论:该法工艺可较好地纯化远志总皂苷且稳定可行,为新药研发提供了一定的依据。     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.