中药山银花的HPLC/UV／MS指纹图谱研究

目的：探讨HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果。方法：采用Phenomenex LunaC18色谱柱（250mm×4．6mm，5m），采用0．1％的乙腈和甲酸水溶液对流动相以0．5ml／min的流速进行梯度洗脱；采用电喷雾离子阱质谱（ESI-ITMS），对样品进行正负离子二级扫描，并对结果加以分析。结果：得到了重复性和分离度均非常好的山银花药材的HPLC，uv指纹图谱及HPLC／MS指纹图谱，分别对山银花药材的两种指纹图谱中的五个色谱峰进行了初步的定性分析。结论：HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果较佳，值得应用和推广。     

基于化学模式识别的不同产地金银花HPLC指纹图谱研究

目的 建立道地产区及不同主产区金银花HPLC指纹图谱,结合化学计量学评价为金银花质评质控体系的构建及其潜在质量标志物的探索提供参考和依据。方法 采集河南、山东、河北产区的金银花样品,优化提取与检测方法,建立最佳HPLC指纹图谱条件。色谱柱：Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈（A）-0.2%甲酸水溶液（B）;梯度洗脱条件,进样体积10μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 m L/min;柱温38℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723）对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价。采用SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal componentanalysis,PCA）、正交偏最小二乘判别分析（orthogonalpartialleastsquaresdiscriminantanalysis,OPLS-DA）。结果 3个产地金银花HPLC指纹图谱共匹配45个共有峰成分,标示出16个色谱峰。HCA与PCA结果可将河南产区与山东、河北产区金银花样品...     

金银花和黄芩水提物HPLC指纹图谱研究

目的:建立金银花和黄芩水提物HPLC指纹图谱.方法:色谱柱:C18(250×4.6 nm,5μm),流动相:甲醇与2%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为322 nm.采用<中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版软件对其进行了相似度计算.结果:确立了13个共有峰,方法学考察结果较好,10批水提物指纹图谱的相似度均大于0.9.结论:该方法为金银花和黄芩水提物以及银黄制剂质量控制提供了依据.     

重庆产杜仲叶HPLC指纹图谱研究

目的:用HPLC法建立重庆产杜仲叶的指纹图谱分析方法。方法:采用色谱柱PLATISIL ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);甲醇-0.2%H3PO4为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm;进样体积20μL;柱温30℃。结果:共有13个特征峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.883～0.990,并得出了重庆产杜仲叶的对照指纹图谱。结论:该指纹图谱方法简便、重现性好,为有效地控制重庆产杜仲叶的内在质量提供了科学依据。     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

连翘药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立连翘药材HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,用Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速为1ml.min-1,检测波长210nm,柱温：25℃。以中药色谱指纹图谱相似度评级系统（版本2004A）软件计算,先建立标准指纹图谱,并与其他产地翘药相似度计算。结果以河南卢氏产连翘建立标准指纹图谱,其他产地连翘药材指纹图谱的相似度在0.704-0.938,确定了12个共有峰,建立了连翘药材HPLC指纹图谱。结论本法可作为连翘药材的质量控制方法。     

忍冬属药材川银花与金银花 山银花的鉴别研究

目的 通过性状和显微鉴别及超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱比较忍冬属药材川银花、金银花和山银花的异同,为这3种药材的鉴定提供参考。方法 利用性状和显微鉴别对川银花、金银花和山银花药材的特征进行研究;采用UPLC,Waters BEH Phenyl（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为240 nm;采用SPSS 20.0软件对数据进行分析。结果 3种忍冬属药材的性状和显微鉴别特征存在差异;UPLC指纹图谱结果显示,川银花共有峰为11个,金银花共有峰为14个,山银花共有峰为8个,3种药材共有峰为8个,且种内相似度很高,种间相似度较低;通过聚类分析可以将36批药材分为3类;采用主成分分析能区分3种药材。结论 性状和显微鉴别及UPLC指纹图谱均能鉴别3种忍冬属药材。     

金银花高效液相指纹图谱条件优化与建立

目的 优化金银花饮片指纹图谱建立的条件,并建立金银花高效液相指纹图谱,为金银花饮片的质量鉴定提供依据.方法 对金银花指纹图谱建立的条件进行优化,包括检测波长、提取溶剂、提取方法、饮片粒度、提取次数、提取时间、色谱条件和色谱柱等,并运用优化的方法建立金银花指纹图谱,选用Kromasil KR100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4％磷酸水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm,柱温为30.C.结果 建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法和金银花指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对山东10批金银花饮片的指纹图谱进行相似度评价,10批饮片指纹图谱相似度均大于0.95.结论 优化所得方法简便易行,稳定可靠,重复性好,可为金银花指纹图谱的建立提供方法参考,建立的指纹图谱检测标准可以作为金银花饮片质量评价和品种鉴别的重要依据.     

烘干与硫熏金银花药材HPLC指纹图谱对比

目的:建立不同产地烘干与硫熏金银花药材的指纹图谱,对比分析硫熏对金银花内在成分的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:AichromBond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长238 nm.结果:在选定的色谱条件下确定了20个共有峰构成10批烘干金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.96;16个共有峰构成10批硫熏金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.90.结论:该法精密度高、重复性好,可为烘干和硫熏金银花药材的指纹图谱评价提供依据.     

岩黄连注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的HPLC指纹图谱,用于控制产品的质量。方法采用HPLC法。Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液(1∶1)梯度洗脱,体积流量为1mL/min,检测波长285nm。中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果13批岩黄连注射液的相似度均在0.95以上,确定了12个共有峰,建立了该注射液HPLC指纹图谱。结论本法可作为岩黄连注射液质量控制方法。     

金银花和山银花的鉴别与归属研究

目的 利用多种方法对金银花和山银花进行鉴别,其中山银花以灰毡毛忍冬为基源,寻找差异性状,以及对2种药材的归属问题进行探讨。方法 采用生物学性状比较、扫描电镜观察花表皮结构、标识成分（绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙）差异对金银花（忍冬）和山银花（灰毡毛忍冬）进行鉴别,结合历史使用情况及市场现状对2种药材基于《中国药典》收载的归属进行分析讨论。结果 忍冬花基部含有大形的叶状苞片,花外表皮具有较多的头部倒圆锥形腺毛,未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙成分;而灰毡毛忍冬花基部无明显苞片,花外表面几乎未发现腺毛,含有灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙特征成分。结论 花基部叶状苞片、花外表皮腺毛、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙2个特征成分可以作为区分忍冬和灰毡毛忍冬的鉴别依据。     

金银花和山银花的研究现状及质量控制的关键问题

金银花和山银花在《中国药典》2015年版中的性味与归经、功能与主治、用法与用量上无差异,自《中国药典》2005年版将金银花和山银花分列,纷争不断。通过查阅国内外文献,从金银花和山银花的用药沿革、鉴别、化学成分、药理作用及质量控制等方面入手,探讨金银花和山银花的异同及质量控制的关键问题;为解决金银花和山银花的分合问题,促进中药材产业的发展奠定基础。     

金银花与山银花体外印迹等效性的研究

目的运用超分子印迹模板作用规律对金银花和山银花体外印迹等效性进行研究,旨在为金银花和山银花两花纷争提供新的解决方法。方法以金银花药渣、山银花药渣、菊花药渣为主体分子,以金银花、山银花、双黄连(金银花)、双黄连(山银花)、银翘散(金银花)、银翘散(山银花)水提液为客体分子,3种主体分子和6种客体分子进行选择性吸附。采用HPLC法对吸附前后的客体分子水溶液指纹图谱进行测定。运用总量统计矩法计算总量一阶矩及其差值,并对差值进行t检验。结果 6种客体分子分别被金银花与山银花主体分子组、金银花与菊花主体分子组、山银花与菊花主体分子组吸附后,其总量一阶矩差值经t检验,P1=0.940.05、P2=0.020.05、P3=0.040.05。所有客体分子分别被金、山银花主体分子吸附后,其总量一阶矩差值无显著性差异。而被菊花主体分子吸附后,与被金银花和山银花主体分子吸附后相比均存在显著性差异。结论金银花和山银花之间印迹模板具有相似性,而金银花和山银花与菊花之间印迹模板存在差异。说明金银花和山银花二者存在印迹等效性,这也与临床用药相符合。     

金银花化学成分研究进展

金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica的干燥花蕾或初开的花,为常用中药.金银花的化学成分按结构主要包括黄酮类、环烯醚萜类、三萜及三萜皂苷类、有机酸类、挥发油等多种类型.对近20年来国内外金银花化学成分的研究进行总结,为其深入研究提供参考.     

基于指纹图谱对金银花与山银花的区分及各品种金银花质量评价

目的 建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法 利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析（principal component analysis,PCA）分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果 河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57～0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论 该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。     

辛夷、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发性成分的比较

目的分析和比较辛夷全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发性成分的差异,为经典名方中以辛夷仁入药提供理论依据。方法采用水蒸气蒸馏提取挥发油,气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定辛夷和辛夷仁中的挥发性成分,采用谱库检索结合保留指数定性对挥发性成分进行鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对含量,利用主成分分析(PCA)对数据进行统计处理。结果全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发油平均含量分别为1.70%、6.79%和0.45%,采用GC-MS共分别鉴定出87、82、85种化合物,主要为萜烯烃类和醇类化合物。以GC-MS数据结合PCA可以很好地区分辛夷的不同部位和不同产地。结论辛夷仁所含挥发性成分种类与辛夷一致,但含量远高于辛夷全花蕾,经典名方以辛夷仁入药具有科学性。     

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。     

枸杞子-菊花配伍源流考证及特征分析

枸杞子Lycii Fructus与菊花Chrysanthemi Flos均为药食两用中药，两者配伍组成的枸杞子-菊花在疾病治疗与养生保健中应用广泛。从应用历史与药性理论角度系统梳理考证了枸杞子-菊花的配伍历史渊源，并通过搜集《中医方剂大辞典》中枸杞子与菊花同方配伍方剂以及含有该药对中成药，总结了该药对应用主治、配伍比例、用量用法、剂型应用等使用特征，以期为该药对的临床应用、产品开发以及相关应用基础研究提供参考和借鉴。     

不同产地金银花药材的UPLC指纹图谱分析

目的： 建立不同产地金银花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花药材整体质量提供依据。 方法： 采用Agilent C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水,以0.4 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30 ℃。 结果： 在21 min内得到金银花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对14批药材样品进行了分析,其相似度为0.915~0.987。 结论： UPLC指纹图谱方法较HPLC大大缩短了分析时间,可用于金银花药材的质量评价。