基于UPLC-MS/MS对木蝴蝶配方颗粒6种成分含量测定及特征图谱研究

目的:建立木蝴蝶配方颗粒的超高效液相色谱-三重四极质谱联用(UPLC-MS/MS)含量测定及特征图谱方法。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),分别以乙腈-0.01%甲酸、乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.28 mL·min^-1;检测波长为276 nm,柱温为30℃。结果:16批木蝴蝶配方颗粒与共有模式间有良好的相似性,相似度均在0.90以上;6个成分浓度在测定范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率为95.6%~102.8%。结论:该方法为木蝴蝶配方颗粒的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。     

巴戟天药材高效液相色谱指纹图谱初步研究

目的建立巴戟天高效液相色谱指纹图谱的分析方法。方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理,对不同来源的巴戟天药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果对所采集的10批巴戟天药材进行了测定,建立了巴戟天的指纹图谱,共有23个共有峰。结论所用方法稳定、重复性好,可用于评价不同类型巴戟天药材的质量。     

菟丝子的酶法提取工艺优选

目的:优选菟丝子的酶法提取工艺,以提高菟丝子中金丝桃苷及总黄酮的提取率。方法:以金丝桃苷提取量为指标,通过单因素试验考察酶种类、酶用量、酶解时间、酶解p H及温度对酶解效果的影响;以金丝桃苷与总黄酮提取量的综合评分为指标,采用正交试验考察酶用量、酶解p H及酶解温度对酶解工艺的影响。采用HPLC测定金丝桃苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83),检测波长360 nm。结果:选择纤维素酶,最佳提取工艺为酶用量2.0%,酶解时间2.0 h,酶解p H 4.0,酶解温度45℃;金丝桃苷、总黄酮提取量分别为1.408,26.966 mg·g-1。结论:优选的酶法提取工艺稳定合理,适用于菟丝子的工业生产。     

基于UPLC指纹图谱与色度值的桑白皮生品和炮制品的鉴别及炮制终点研究

目的:为桑白皮生品和其炮制品(蜜桑白皮)的鉴别及蜜桑白皮炮制终点的确定提供参考。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法进行测定。色谱柱为Waters BEH Shield RP C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流速为0.30 mL/min;柱温为30℃;程序波长为280 nm(0~4 min)、320 nm(4~35 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)分别建立13批桑白皮和蜜桑白皮的UPLC指纹图谱以及进行相似度评价,并结合对照品图谱对色谱峰进行指认。测定13批桑白皮和蜜桑白皮粉末的色度值(L、a、b)并计算其平均总色度值(E),结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)法和聚类分析法分析桑白皮炮制前后指纹图谱和色度值的差异性;同时分析不同炮制时间下蜜桑白皮指纹图谱和色度值的动态变化规律,以确定其炮制终点。结果:桑白皮炮制前后指纹图谱存在明显差异,13批桑白皮和蜜桑白皮样品的相似度均在0.9以上。桑白皮、蜜桑白皮图谱中分别共标定了21、23个共有峰,其中峰1、峰2是桑白皮经蜜炙后新产生的化合物;同时,指认了峰2、峰7、峰14、峰19分别为5-羟甲基糠醛、桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑黄酮G。OPLS-DA分析结果显示,峰1、峰2、峰18、峰20的峰面积/称样量比值以及色度值(L、a、b)是影响蜜桑白皮炮制前后差异最主要的因素;以E范围75.84~80.88作为蜜桑白皮的炮制终点,确定炮制时间为22~34 min。结论:所建立的UPLC指纹图谱和色度值的测定方法可用于桑白皮生品和炮制品的鉴别以及蜜桑白皮炮制终点的确定。     

高效液相色谱法测定清雪口服液中葛根素的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定清雪口服液中葛根素的含量.方法以甲醇-水(2080)为流动相,LichrospherR100(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm.结果葛根素在66.08～330.40 ng间有良好的线性关系,回收率为97.45%,RSD为1.91%(n＝6).结论方法简单、灵敏度高,可用于清雪口服液中葛根素的含量测定.     

超细粉碎对龟甲水溶性蛋白质溶出度及煎出率的影响

目的考察超细粉碎对龟板水溶性蛋白质溶出度及煎出率的影响.方法采用传统粉碎方法(通过100目筛,细粉)及超细粉碎方法(通过300目筛,超细粉)比较龟板水溶性蛋白质溶出度,并用正交试验设计研究影响龟板煎出率的工艺条件.结果细粉水溶性蛋白质几乎不溶出,而超细粉20 min溶出度达51.2%,2 h达70.5%.正交试验考察了细度、煎煮次数、煎煮时间3个影响因素,方差分析结果表明细度显著影响煎出率(P＜0.05),而后两者影响不显著(P＞0.05).结论超细粉碎有利于提高龟板水溶性蛋白质的溶出度及煎出率.     

经典名方小承气汤中化学成分的UPLC-Q-Orbitrap-MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-MS）对小承气汤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法 采用CORTECS T3色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.6 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱（0~5 min,3%~21%A;5~20 min,21%~36%A;20~32 min,36%~50%A;32~42 min,50%~62%A;42~50 min,62%~85%A;50~60 min,85%~95%A）,流速0.2 mL·min^-1,柱温30 ℃;采用加热电喷雾离子源（HESI）,正、负离子模式检测,扫描模式为Full MS/dd-MS²,扫描范围m/z 100~1 200,碰撞能量20,40 eV。通过与对照品比对并结合文献报道、质谱数据库信息等对化合物进行鉴别。结果 从小承气汤中共鉴别了123个成分,包括33个黄酮类成分,25个蒽醌及蒽酮类成分,23个苯丙素类成分,15个鞣质类成分,10个含氮类成分及其他类化合物17个。其中,有32个成分通过与对照品比对后确认。结论 利用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术系统地阐明了小承气汤的物质基础,明确其主要化学成分黄酮类、蒽醌及蒽酮类、苯丙素类成分分别来源于枳实、大黄和厚朴,可为该复方的物质基础全面阐释和质量标准合理制定提供科学依据。     

柴胡疏肝散单味中药浓缩颗粒组方治疗胃脘痛(气滞证)的临床观察

单味中药浓缩颗粒与传统中药饮片煎剂相比有服用方便、不需煎煮的特点。为了观察两种剂型的疗效,我们选用治疗胃脘痛(气滞证)的传统古方柴胡疏肝散进行了临床观察,现总结如下。1 临床资料1.1 诊断辨证标准与病例选择1.1.1 诊断标准 ①胃脘部疼痛及胃肠病症状;②有反复发作史;③发病前多有明显诱因;④经胃镜或钡餐检查证实有胃及十二指肠病变者。上述①、④必须具备,并应兼具其余1～2项,即可诊断。