基于Heracles NEO超快速气相电子鼻对枳壳麸炒前后气味差异标志物的快速识别研究

目的 基于Heracles NEO超快速气相电子鼻对枳壳Aurantii Fructus饮片麸炒前后气味差异标志物进行快速识别研究,拟建立一种基于气味的有效快速识别生、麸炒枳壳饮片的方法。方法 通过建立生、麸炒枳壳饮片Heracles NEO超快速气相电子鼻检测方法,结合Arochembase数据库,采用主成分析、判别因子分析方法对生、麸炒枳壳饮片气味色谱峰进行数据处理和分析。结果 建立了生、麸炒枳壳饮片超快速气相电子鼻分析方法,通过对生、麸炒枳壳饮片气味指纹图谱分析,匹配出11个气味特征成分,推测D-柠檬烯、β-月桂烯、γ-松油烯为生、麸炒枳壳饮片气味差异标志物。结论 Heracles NEO超快速气相电子鼻可较好地快速识别生、麸炒枳壳饮片气味特征成分,可应用于饮片生产过程的质量在线监测,为饮片不同炮制品的快速识别及质量控制提供新思路和新方法。     

枳壳的本草考证

枳壳为常用中药，具有理气宽中，行滞消胀的功效。但由于枳壳类药材药用历史悠久，来源复杂，目前全国市场商品主流品种有江枳壳、川枳壳、湘枳壳，部分地区还应用香圆枳壳，红河枳壳和建枳壳(绿衣枳壳)等，给临床用药带来不便。因此本文对枳壳历代本草进行了考证，为进一步研究提供参考。     

炮制对枳壳质量影响的研究

目的 研究麸炒对枳壳质量的影响.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定炮制前后枳壳总黄酮.结果 枳壳中总黄酮含量为8.615%,麸炒枳壳总黄酮含量为7.542%.结论 枳壳饮片经麸炒后其有效成分总黄酮有所下降,麸炒枳壳较生枳壳总黄酮下降10%.     

枳壳炮制历史沿革及炮制品现代研究进展

枳壳炮制历史悠久,炮制方法较多,除目前主流饮片品种生枳壳与麸炒枳壳外,历代文献还记载有面炒、米炒、炒焦、炒炭、盐制、蜜制、药汁制等17种炮制方法。笔者拟对古今文献进行全面查阅和梳理,通过厘清枳壳的炮制历史沿革,分析枳壳的现代研究现状,总结了产地加工、炮制工艺、炮制前后化学成分和药理作用等现代研究进展,并对枳壳炮制的后续研究工作提出设想,以期为筛选枳壳优势饮片品种、规范特色饮片炮制工艺、阐释炮制科学内涵、提升药材资源利用率提供参考依据。     

枳壳不同产地传统与一体化饮片主要成分含量比较

目的:比较不同产地枳壳传统与一体化饮片主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地枳壳传统与一体化饮片中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林含量。结果:新干、重庆枳壳一体化饮片主要成分含量高于传统饮片,金华枳壳反之,重庆两种饮片主要成分含量相近。结论:枳壳药材因产地不同,一体化饮片主要成分含量并不都大于传统饮片含量。     

HPLC法测定净乌梅及乌梅炭中柠檬酸和苹果酸的含量

目的:建立净乌梅及乌梅炭饮片中柠檬酸,苹果酸的高效液相含量测定方法。方法:以0.8%NH4H2PO4水溶液为流动相,采用色谱柱Reliasil C18(4.6×250 mm,5μm),Agilent 1100 series液相色谱系统;四元泵G1311A;柱温箱G1316A;检测器VWDG1314A Agilent Chemstation色谱工作站。结果:净乌梅中柠檬酸平均含量为18.01%,苹果酸平均含量为1.015%,乌梅炭中柠檬酸平均含量为5.485%,苹果酸平均含量为0.4534%。结论:本法准确度高,重现性较好,可作为乌梅饮片中柠檬酸、苹果酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷

枳壳始载于《药性论》,历代本草多有记载。经考证,宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus tri-foliata(L.)Raf.的干燥幼果及未成熟果实;明、清以后则以质量更优的酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳实及枳壳入药,并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典》2005年版一部[1]在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制枳壳的质量,不能很好地反映枳壳药材的基原植物就是酸橙,因为柑…     

炮制时间对酒白芍中芍药苷的影响

白芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactifloraPall.的干燥根。具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功效,其临床常用饮片有生白芍、炒白芍、酒白芍3种[1]。白芍的主要成分为芍药苷,因此芍药苷是评价白芍质量的基本指标。本实验以芍药苷为指标,考察炮制时间对酒白芍质量的影响,这对改进白芍炮制方法,提高饮片质量提供实验依据。1材料与仪器高效液相色谱仪Agilent1100、检测器UVD,美国Agilent公司;PL5124型纯水机,美国PALL公司;CQ250型超声波清洗器,上海超声波仪器厂;AB—204—N电子天平,梅特勒-托利多公司。芍药苷对照品,批号0736-200117(中国…     

不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用方法对不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油进行化学成分的定性定量分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果:从4个主产地的枳壳生品及炮制品中共鉴定出192个化合物,4个品种枳壳炮制后均有新化合物产生,除四川枳壳外,其余产地枳壳总化合物成分减少,同时有部分化合物经炮制后含量发生变化。结论:GC-MS联用适用于枳壳挥发油的化学成分分析,为枳壳饮片质量评价提供了一定的科学依据。     

不同发酵时间对樟帮枳壳饮片质量的影响

目的:探讨不同发酵时间对樟帮枳壳饮片质量的影响.方法:以不同发酵时间樟帮枳壳饮片为研究对象,用照相机和Adobe Photoshop软件获取各饮片色泽的基本信息,采用HPLC测定饮片中柚皮苷和新橙皮苷的含量,SPSS 13.0统计软件对饮片色泽信息和有效成分的关系进行分析.结果:色度差和有效成分存在显著相关性.结论:色度差可作为不同发酵时间樟帮枳壳饮片质量评判标准的指标之一.     

高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量

目的:观察枳壳饮片中4种黄酮类化合物含量采用高效相色谱法同步测定的效果。方法:应用Waters2695高效液相色谱仪对枳壳饮片中新橙皮苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、柚皮苷4种黄酮类化合物的含量进行测定。结果:在操作时,取同一份供试品溶液,按上述色谱条件进样,对峰面积记录,新橙皮苷峰面积相对标准偏差(RSD)为1.0%,柚皮芸香苷为0.21%,橙皮苷为0.23%,柚皮苷为0.40%。结论:采用高效液相色谱法对枳壳饮片中4种黄酮类化合物含量进行测量,具有简便、重复性好、准确、快速等优点,有较高应用价值。     

不同产地桑白皮饮片的UPLC指纹图谱及聚类分析研究

目的:建立桑白皮饮片的超高效液相指纹图谱的方法,为完善桑白皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.38 mL·min~(-1);检测波长320 nm;柱温30℃。结果:建立了桑白皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,建立的特征图谱可以区分云南产的桑白皮饮片,但是无法区分四川和广西不同产区的样品,三大主产区的桑白皮饮片具有较高的相似性。结论:该法简单、高效,可用于桑白皮饮片的质量评价。     

HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量

养血当归软胶囊系我公司自行开发研制的中药新药,本方在四物汤和四君子汤基础上经临床应用而形成的经验方。方中含当归、川芎等8味中药。临床上用于贫血虚弱,产后体虚,萎黄肌瘦,月经不调,行经腹痛,产后血虚。为控制制剂的质量,我们经实验建立了高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量,方法灵敏、准确、简便。1仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪,AgilentVWD检测器,Agi-lent 1100自动进样器,Agilent 1100色谱工作站。养血当归软胶囊(江西三九药业有限公司,批号:020810,020811,020812)。阿魏酸对照品(含量测定用,批号:0773-9809,中国药品…     

不同炮制工艺对枳壳质量影响研究

目的:研究不同炮制工艺对枳壳质量的影响。方法:用冷浸法测定枳壳饮片及不同炮制品中水溶性浸出物的含量,用紫外分光光度法测定枳壳饮片及不同炮制品中总黄酮的含量。结果:麸炒枳壳、麸烘枳壳水溶性浸出物的含量均明显高于枳壳饮片,但总黄酮含量均略有下降。比较麸炒枳壳和麸烘枳壳发现,两种炮制工艺对枳壳的有效成分含量影响无显著差异。结论:炮制可增加枳壳有效成分溶出量,麸烘可代替传统麸炒工艺。     

枳壳、枳实胃肠动力作用及其机制的研究概况

枳壳、枳实是临床上经常使用的理气药.临床上枳壳用于理气宽中、行滞消胀,枳实则用于破气消积、化痰散痞.现代药理学研究显示,它们均具有升高血压、强心、调节胃肠道和心血管等药理效应.现对近年来枳实、枳壳的胃肠动力作用及其机制进行综述,以期为枳实、枳壳进一步的开发应用提供参考.     

不同方法制酒萸肉饮片高效液相指纹图谱的建立与比较

目的建立不同方法制酒萸肉饮片以及山茱萸饮片的高效液相指纹图谱并对其进行比较。方法高效液相法建立指纹图谱;指纹图谱处理软件计算相似度,并进行图谱比较。结果分别建立了加压蒸酒萸肉饮片和常用蒸酒萸肉饮片高效液相指纹图谱。不同产地、不同批次、同一炮制方法和工艺的山茱萸饮片指纹图谱相似度均大于0.9。山萸肉生品和酒萸肉饮片高效液相指纹图谱有一定差异。结论高效液相指纹图谱可用于不同方法制酒萸肉饮片和山茱萸饮片的鉴别和质量控制。     

不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油成分的GC-MS分析

目的气相色谱-质谱法对枳壳饮片挥发油进行化学成分的分析。方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用归一化法测定各组分的体积分数，并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果共鉴定了186个成分，占挥发油总成分的90％以上，不同产地及炮制前后对枳壳饮片挥发油含量影响较大。结论此方法稳定可靠，重现性好，适用于枳壳挥发油的化学成分分析，为枳壳饮片的质量进一步评价提供了一定的科学依据。     

“宽中除胀”功效关联的樟帮蜜麸枳壳饮片质量标志物（Q-marker）成分库预测分析

目的基于中药质量标志物(Q-marker)理念,采用UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS以及网络药理学技术,建立与蜜麸枳壳核心功效关联的潜在Q-marker库,为探讨建立樟帮特色蜜麸枳壳饮片质量标准奠定基础。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式采集数据,质谱扫描范围m/z50～1200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定蜜麸枳壳醇提液化学成分;采用水蒸气蒸馏法提取挥发油与芳香水,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油及芳香水进行检测,进样口温度260℃,传输线温度250℃,载气为氦气,体积流量1.0 m L/min,分流比10∶1,进样量1μL;程序升温设定起始柱温70℃,以2℃/min升至150℃,保持2 min,以6℃/min升至240℃,保持3 min,再以25℃/min升至300℃,保持2 min后结束,质谱图经NIST08标准质谱图库检索鉴定化学成分;利用Cytoscape 3.7.1软件构建蜜麸枳壳中化学成分与功能性消化不良(FD)治疗靶点胃泌素(GAS)、生长抑素(SS)的"饮片-成分-疾病-靶点"网络。结果通过UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定出55个化学成分,GC-MS技术鉴定出63个化学成分,其中的柚皮苷、新橙皮苷、圣草酚-7-O-葡萄糖苷、柚皮素、柠檬苦素、川陈皮素、橙皮素、辛弗林、诺米林、5-羟基-6,7,8,4′-四甲氧基黄酮、香风草苷、咖啡酸、(1R)-(+)-α-蒎烯、D-柠檬烯、间伞花烃、γ-松油烯16个成分可作为蜜麸枳壳饮片Q-marker库。结论 UPLC-Q-TOF-MS及GC-MS技术可快速定性分析蜜麸枳壳中化学成分,网络药理学研究可预测建立与宽中除胀功效相关的潜在Q-marker,为蜜麸枳壳饮片质量标准的建立提供依据。     

质量常数方法评价麸炒枳壳饮片等级研究

在中药材的流通使用环节中,买卖双方以质论价,中药材的规格等级自然形成并存在,随着大众医疗保健需求的不断增加,中药材的种植、加工方式方法、流通等也都发生了较大的改变。在追求产量和短期效益的模式下,传统等级评价方法已经难以适用于如今饮片质量现状。枳壳是江西道地药材,应用广泛,但市面上枳壳质量层次不齐。该文采用质量常数方法评价麸炒枳壳等级。该研究共收集16批麸炒枳壳样品,最终选择检测合格的11批样品作为样本,研究结果显示其相对质量常数范围为2. 52～5. 60。若把麸炒枳壳分为三等,则一等麸炒枳壳的相对质量常数≥4. 48,二等麸炒枳壳相对质量常数在2. 80～4. 48,三等饮片相对质量常数2. 80。该文所建立的麸炒枳壳等级评价标准综合了外观形态和指标成分2个方面,其结果客观、准确、量化,适用性强,操作简单,易于推广。该研究表明质量常数方法能够用于麸炒枳壳的等级评价,为果实类饮片的等级评价提供了参考。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法。方法以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)对指纹图谱进行评价。结果QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异;建立枳壳饮片指纹图谱方法,相似度均>0.95,共标定11个共有峰,通过与对照品谱图比对,确定了3号峰为芸香柚皮苷、4号峰为柚皮苷、5号峰为橙皮苷、6号峰为新橙皮苷。结论QAMS法结合指纹图谱可为评价枳壳饮片的质量提供参考。