江枳壳炮制品挥发油的GC-MS分析

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对江西产枳壳生品、清炒品、麸炒品、蜜麸炒品、蜜糠炒品挥发油成分进行定性定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油建立GC-MS分析方法,鉴定不同炮制品挥发油成分,并用峰面积归一化法测定相对百分含有量。结果从江枳壳炮制品中共鉴定出181个化合物。与生品相比,麸炒枳壳产生新化合物38种、蜜糠枳壳有48种、蜜麸炒枳壳有77种。结论炮制辅料对枳壳部分挥发油成分产生了不同程度的升高和降低,还产生了新的化合物。     

羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究

目的建立羌活饮片挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)数字化指纹图谱,以控制羌活饮片的质量。方法用水蒸气蒸馏法提取样品的挥发油后,采用GC-MS联用法测定挥发油的化学成分。色谱条件为采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.1μm);载气为氦气;体积流量1.0 mL/min;分流比50∶1;进样温度270℃。程序升温方式为初始柱温70℃,维持3 min,以10℃/min升至250℃,维持5 min。结果建立了11批羌活饮片挥发油化学成分的GC-MS数字化指纹图谱,标定了40个共有峰,占总色谱峰面积的80.8%～90.6%。其中峰面积较大的化合物为1R-α-蒎烯,β-蒎烯,桉油醇,水菖蒲酮,D-柠檬烯,4-松油醇,对伞花烃,乙酸龙脑酯,α-松油醇,γ-松油烯,龙脑,布藜醇。结论所建立的GC-MS指纹图谱能用于羌活和宽叶羌活饮片的鉴定和质量控制。且方法灵敏度高,重复性良好。     

基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响

目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,5%～35%B;10～18 min,35%～75%B;18～21 min,75%～100%B;21～24 min,100%B;24～24. 1 min,100%～5%B;24. 1～28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50～1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4',5'-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。     

枳壳饮片麸炒工艺研究

目的:优化枳壳饮片麸炒工艺,为枳壳饮片麸炒工艺规范化提供参考。方法:采用L9(34)正交试验,以枳壳饮片中的药效成分meranzin hydrate、马尔敏、川陈皮素、红橘素和葡萄内酯的总含量、醇溶性浸出物含量、挥发油含量、饮片性状和药效为指标,对枳壳饮片麸炒工艺进行研究。结果:枳壳饮片麸炒最佳工艺为A1C1B1,即温度190℃,加麸量10%,时间9 min。温度、加麸量、时间对麸炒工艺均有显著性影响。结论:该工艺合理、稳定性好,可为枳壳饮片的炮制操作规范及质量标准提供科学依据。     

江西特色炮制工艺对升麻挥发性成分的影响

目的:分析江西樟帮蜜麸炒法和建昌帮蜜糠炒法对升麻中挥发性成分组成及相对质量分数的影响。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对升麻不同炮制品中挥发性成分进行检测,进样口温度260℃,传输线温度250℃,载气为氦气,流速1. 0 m L·min-1,分流比10∶1,进样量1μL;程序升温设定起始柱温70℃,以2℃·min-1升至150℃,保持2 min,以6℃·min-1升至240℃,保持3 min,再以25℃·min-1升至300℃,保持2 min后结束。以峰面积归一化法计算挥发油中各组分的相对质量分数。结果:从生品中鉴定出73个成分,蜜麸升麻中鉴定出37个成分,蜜糠升麻中鉴定出93个成分,蜜升麻中鉴定出71个成分,均以棕榈酸相对质量分数为最高,占总挥发性成分的30. 38%～46. 47%,除棕榈酸等脂肪酸类成分外,挥发油中还含有烷类、酯类、醇类、烯类、酮类、苯类、炔类、醛类、醚类等成分。升麻生品、炮制品中相对质量分数≥1. 0%的共有成分有8个,这些成分经蜜麸炒后相对质量分数大多呈现上升趋势,而经蜜糠炒后相对质量分数则大体呈现降低趋势。结论:升麻经樟帮、建昌帮所载方法炮制后,挥发性成分的组成和相对质量分数均发生了显著变化,为阐释江西特色升麻饮片的炮制机制提供了实验依据。     

枳实不同炮制品挥发油GC-MS分析

目的: 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对江西产枳实生品、麸炒品、蜜麸炒品、蜜糠炒品中挥发油成分进行 定性和定量分析。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取枳实中挥发油,建立GC-MS分析方法鉴定不同枳实炮制品中挥发油成分,质谱条件为电子轰击能量70 eV,离子源温度230 ℃,加速电压34.6 V,倍增器电压1 388 V,四极杆温度150 ℃,扫描数4.45次/s, 利用峰面积归一化法测定各成分相对质量分数。 结果: 从枳实4种炮制品中共鉴定出163个化合物,加辅料炮制后均有新化合物产生且成分种类增多,麸炒枳实中含有的挥发油种类最多。麸炒品、蜜糠炒品、蜜麸炒品和生品中分别鉴定出99,87,81,79种,四者共有挥发油成分42种。与枳实生品相比,麸炒后新增52种化合物,蜜麸炒后新增26种化合物,蜜糠炒后新增28种化合物。 结论: GC-MS适用于枳实挥发油中化学成分的分析,为枳实炮制品的质量评价和炮制机制研究提供实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的淫羊藿化学成分分析

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定。结果检测到淫羊藿饮片中以脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分17个、以去甲基脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分6个、其他类型化合物6个。再通过分析10批样品中的化学成分,确定了淫羊藿饮片中16个普遍存在的化学成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS方法能快速、准确、较全面地鉴定淫羊藿饮片中的化学成分;淫羊藿化学成分的鉴定及普遍存在化学成分的确定为其药效物质基础和质量控制研究提供了实验依据。     

蜜麸炒枳壳质量好

<正> 据有关文献报道,枳壳含多量挥发油成分,服后易引起恶心、发呕的副作用。传统认为“燥性”之故。经蜜麸炒制后,其挥发油大为减少,可缓和其“燥性”,达到临床应用之目的。操作方法1.蜜麸制法:取麦麸投入锅内炒热,趁热加入20%的蜜汁(取生蜜置锅中用文火融化,并加入适量水而成),至蜜汗均匀地拌在麦麸上,稍将焙干,取出过筛备用。2.蜜麸炒枳壳:先将锅加热,取蜜麸炒至冒烟时加入净枳壳片,不断翻砂至金黄色,筛去蜜麸即可。体会1.蜜麸炒制枳壳主要是借蜜麸之烟将枳壳熏黄,故最好用较大的火力(中火)加热,同时操作宜快,其饮片不仅色泽美观,尚可提高饮片质量。     

不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用方法对不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油进行化学成分的定性定量分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果:从4个主产地的枳壳生品及炮制品中共鉴定出192个化合物,4个品种枳壳炮制后均有新化合物产生,除四川枳壳外,其余产地枳壳总化合物成分减少,同时有部分化合物经炮制后含量发生变化。结论:GC-MS联用适用于枳壳挥发油的化学成分分析,为枳壳饮片质量评价提供了一定的科学依据。     

基于熵权-TOPSIS模型结合特征图谱的蜜麸枳壳原料产地优选及质量标准提升研究

目的 基于工业化生产条件进行蜜麸枳壳质量标准研究,并优选优势原料产地。方法 参照《中国药典》2020年版方法对18批不同产地来源的蜜麸枳壳进行显微、薄层色谱鉴别,测定水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,通过色差仪测定饮片粉末色度,采用HPLC法测定其中柚皮苷和新橙皮苷含量,建立了特征图谱,采用聚类分析、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA）等方法对结果进行分析,并利用熵权-逼近理想解排序法（technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS）评价各批次蜜麸枳壳质量。结果 蜜麸枳壳各指标结果均符合《中国药典》2020年版要求,通过建立的蜜麸枳壳特征图谱,得到15个共有峰,指认了6号峰为柚皮苷,7号峰为橙皮苷,8号峰为新橙皮苷,11号峰为橙皮素,12号峰为川陈皮素,13号峰为甜橙黄酮,15号峰为橘红素,聚类分析结果表明,18批蜜麸枳壳样品可聚为4类;通过OPLS-DA法筛选出新橙皮苷、峰10...     

枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

目的 建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量.结果 被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.458 2～4.581 6 μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系.Y=2.006 2X-0.008,r=0.999 9,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5).结论 该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考.     

岭南特色炮制工艺对枳壳挥发油成分的影响

目的:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对枳壳不同炮制品中挥发油成分进行定性和定量分析,探讨岭南特色炮制工艺中枳壳挥发油成分的变化规律。方法:按照不同工序分别制备枳壳炮制品(生枳壳、麸炒枳壳、清蒸枳壳、单纯发酵枳壳及广东制枳壳),采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS鉴定不同枳壳炮制品中挥发油成分,运用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。运用聚类分析和主成分分析分析枳壳不同炮制品中挥发油成分及其含量。结果:从生枳壳、广东制枳壳、单纯发酵枳壳、清蒸枳壳、麸炒枳壳的挥发油中分别鉴定出化合物54,44,25,31,32种。其中岭南特色制枳壳的挥发油中新增化合物最多,且挥发油主要成分含量较生枳壳和麸炒枳壳升高。结论:提示发酵与清蒸相结合的岭南特色炮制方法对改变枳壳炮制品的质量并增强其临床疗效具有重要意义,值得深入研究和进一步推广。     

正交法优选蜜麸炒樟帮枳壳炮制工艺

目的:用正交试验法优选并确立樟帮枳壳蜜麸炒工艺,为规范蜜麸炒樟帮枳壳饮片的炮制工艺提供技术参数。方法:以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、橙皮苷含量、色度差为指标,采用正交试验法对炮制温度,炮制时间,加麸量、加蜜量4因素,每个因素取4个水平,进行枳壳麸炒工艺优选考察。结果:炮制温度,炮制时间对实验结果均有显著影响,确定最佳枳壳麸炒工艺为:炮制温度200℃,炮制时间120s,加麸量10%,加蜜量15%。结论:正交试验确定的最佳工艺合理、可靠、重复性好。     

枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化

目的: 考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。方法: 采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。结果: 麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升。葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg^-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg^-1)则具有抑制作用。结论: 麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制。     

基于GC-MS和网络药理学预测生姜炮制前后挥发性成分中的质量标志物

目的 基于气相色谱-质谱法（GC-MS）和网络药理学分析预测生姜炮制前后挥发性成分的质量标志物（Q-marker）。方法 基于GC-MS鉴定生姜和干姜的挥发油中化学成分，应用SIMCA软件进行主成分分析与正交偏最小二乘法-判别分析，并在此基础上探究3个不同产地的生姜炮制前后挥发性成分的差异，通过网络药理学分析差异成分作用靶点及通路，探讨生姜、干姜产生功效差异的作用机制。基于Q-marker筛选原则和网络药理学研究结果预测生姜、干姜挥发油的Q-marker。结果 通过GC-MS从生姜挥发油中鉴定出44个化合物，从干姜挥发油中鉴定出43个化合物，以差异成分作为Q-marker候选成分进行网络药理学分析，发现生姜挥发油中化学成分作用于核心靶点过氧化物酶体增殖激活受体γ（PPARG）、雌激素受体1（ESR1）、缺氧诱导因子-1α（HIF1A）、前列腺素内过氧化物合酶2（PTGS2）等，通过过氧化物酶体增殖剂激活受体（PPAR）信号通路、酪氨酸激酶-信号转导子和转录激活子（JAK-STAT）信号通路和钙信号通路等发挥作用；干姜挥发油中化学成分作用于核心靶点单胺氧化酶B（MAOB）、MAOA、ESR1等，通过环磷酸腺苷（cAMP）信号通路和Hedgehog信号通路等发挥作用。预测柠檬醛（citral）、α-松油醇（α-terpineol）、杉木醇（tau-muurolol）、依兰烯醇（ylangenol）为生姜挥发油Q-marker，香叶醛（geranial）、玫瑰呋喃（rosefuran）、白菖醇（shyobunol）为干姜挥发油Q-marker。结论 通过多元统计分析及网络药理学技术初步明确生姜炮制前后的挥发性成分及分子机制的差异，预测的Q-marker为生姜和干姜的挥发油质量标准建立及质量评价提供参考。     

川芎挥发油提取工艺优化及其地上部分GC-MS分析

目的:采用Box-Behnken响应面优化川芎挥发油提取工艺,同时对川芎及其地上部分挥发油进行GC-MS对比分析。方法:RTX-5色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);载气为氦气;柱流速为1.0 mL/min;进样量1μL;进样口温度260℃;离子源温度200℃;柱温50℃,保持2 min,以5℃/min的速度升温至240℃并保持10 min;分流比40∶1;扫描方式为EI源;质谱标准库:NIST库。结果:川芎挥发油最佳提取工艺为:加10倍量水,浸泡时间2 h,提取时间9.19 h,挥发油提取率实测值为0.62%。经GC-MS分析,川芎饮片及其地上部分挥发油成分较为相似,但也存在差异,E-藁本内酯为其主要成分,含量分别占27.09%、23.11%。结论:该方法可用于川芎饮片及地上部分挥发油的成分分析,可为其地上部分开发及利用提供依据。     

基于Heracles NEO超快速气相电子鼻对枳壳麸炒前后气味差异标志物的快速识别研究

目的 基于Heracles NEO超快速气相电子鼻对枳壳Aurantii Fructus饮片麸炒前后气味差异标志物进行快速识别研究,拟建立一种基于气味的有效快速识别生、麸炒枳壳饮片的方法。方法 通过建立生、麸炒枳壳饮片Heracles NEO超快速气相电子鼻检测方法,结合Arochembase数据库,采用主成分析、判别因子分析方法对生、麸炒枳壳饮片气味色谱峰进行数据处理和分析。结果 建立了生、麸炒枳壳饮片超快速气相电子鼻分析方法,通过对生、麸炒枳壳饮片气味指纹图谱分析,匹配出11个气味特征成分,推测D-柠檬烯、β-月桂烯、γ-松油烯为生、麸炒枳壳饮片气味差异标志物。结论 Heracles NEO超快速气相电子鼻可较好地快速识别生、麸炒枳壳饮片气味特征成分,可应用于饮片生产过程的质量在线监测,为饮片不同炮制品的快速识别及质量控制提供新思路和新方法。     

麸炒茅苍术及其不同物化形式标准汤剂中挥发油的量质传递规律分析

目的 研究麸炒茅苍术、麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液及冻干粉中挥发油含量,以及挥发油中化学成分种类与含量的差异,明确量质传递规律。方法 收集10批茅苍术药材,依次制备成茅苍术、麸炒茅苍术、麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液及冻干粉,分别提取挥发油,计算各样品中挥发油转移率;采用气相色谱法（GC）对各挥发油中主要化学成分（β-桉叶醇、苍术酮、苍术素）进行分析,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32 mm×30 m,0.25 μm）,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,分流比10∶1,程序升温（初始温度80 ℃,保持1 min;以10 ℃·min^-1升至150 ℃,保持10 min;以0.5 ℃·min^-1升至155 ℃,保持5 min;以8.5 ℃·min^-1升至240 ℃,保持8 min）;利用聚类分析、主成分分析（PCA）探究麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液与冻干粉之间化学成分种类及含量的整体差异。结果 麸炒茅苍术及其标准汤剂浓缩液、冻干粉中挥发油的转移率分别为70.51%、1.57%、40.90%;麸炒茅苍术挥发油中β-桉叶醇、苍术酮、苍术素的平均转移率分别为58.45%、48.49%、55.64%;在麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液中仅检测出β-桉叶醇和苍术素,两者平均转移率分别为0.22%、0.10%;冻干粉中只检测出β-桉叶醇,平均转移率8.37%;聚类分析和PCA结果均显示,麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液与冻干粉之间化学成分种类及含量整体差异明显。结论 麸炒茅苍术及其标准汤剂浓缩液、冻干粉之间量质传递规律稳定,若选择冻干粉作为中药配方颗粒基准物质,应回加适量挥发油使其与标准汤剂浓缩液量质保持一致。     

GC-MS法测定中江县产藿香挥发油

目的采用气相色谱-质谱联用法,对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法采用HP-5 MS(5%Phenyl Methyl Silox,30 m×250μm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,以萘为内标,初始温度60℃,保持3 min;以4℃/min速率升至150℃;再以10℃/min速率升至260℃,保持10 min。结果不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高;胡薄荷酮在0.045 75³.66 mg/mL之间呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.6%,RSD为2.6%(n=6)。结论结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主。     

基于GC-MS技术分析广佛手蒸制前后挥发性成分的差异

目的:对广佛手蒸制前后挥发性成分的差异进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同批次生佛手及制佛手中的挥发油,利用GC-MS分析挥发油样品中的成分,进样口温度280℃,载气为高纯氦气,传输线温度280℃,分流比10∶1,进样量3μL,程序升温(初始温度60℃,保持3 min;以速率3℃·min~(-1)升至130℃,保持3 min;以速率5℃·min~(-1)升至250℃,保持至分析完成);电子轰击离子源,电子轰击能量70 e V,离子源温度230℃,加速电压34. 6 V,扫描范围m/z 40～350。对所得数据进行峰对齐、切割、滤燥等预处理,运用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)进行数据处理。结果:从不同批次佛手及其制品挥发油中共鉴定出58个成分,统计筛选出了27个差异性成分,其中有15个共有性差异成分呈现出不同的变化规律。α-蒎烯,β-蒎烯,对伞花烃,β-芳樟醇,L-4-松油醇,α-松油醇,橙花醇,β-环柠檬醛,香叶醇,α-柠檬醛10个成分的相对质量分数在生佛手中较高;β-石竹烯,顺式-α-香柑油烯,γ-衣兰油烯,γ-榄香烯和β-红没药烯5个成分的相对质量分数在制佛手中较高。结论:广佛手经过蒸制,挥发性成分的含量和组分均发生了改变,可为佛手的炮制原理及质量评价研究提供实验基础,对促进该岭南特色饮片的研究与发展具有积极意义。