花椒茎的化学成分Ⅱ

目的:对95%,75%乙醇提取花椒茎的化学成分进行分离和鉴定。方法:取花椒茎25 kg,经95%乙醇,75%乙醇加热回流提取3次,过滤后浓缩成浸膏。95%乙醇提取得到的浸膏,分别用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,各萃取部分与75%乙醇提取得到的浸膏经反复硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,C18柱色谱,中压制备,重结晶等方法分离纯化,用质谱、核磁等波谱技术进行鉴定。结果:分离得到的16个化合物分别为白鲜碱(1),德卡林碱(2),花椒棚碱(3),伪非洲防己碱(4),茵芋碱(5),去甲白屈菜红碱(6),欧芹酚(7),白蜡树素(8),3,4,5-三甲氧基肉桂醇(9),细辛脂素(10),丁香树脂二甲醚(11),丁香树脂酚(12),刚果荜澄窃脂素(13),邻苯二酸双(2-乙基己基)酯(14),24-propylcholesterol(15),蔗糖(16)。结论:化合物伪非洲防己碱(4),3,4,5-三甲氧基肉桂醇(9),24-propylcholesterol(15)为花椒属中首次分离,化合物白鲜碱(1),欧芹酚(7),白蜡树素(8),细辛脂素(10),丁香树脂二甲醚(11),丁香树脂酚(12),刚果荜澄窃脂素(13),邻苯二酸双(2-乙基己基)酯(14)为花椒中首次分离。     

橙黄瑞香中苯丙素类成分研究

目的研究橙黄瑞香Daphne aurantiaca茎的苯丙素类化学成分。方法采用正相和反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法鉴定化合物的结构。结果从橙黄瑞香茎95%乙醇提取物中分离得到13个苯丙素类成分,分别鉴定为咖啡酸二十三烷酯(1)、咖啡酸二十烷酯(2)、咖啡酸十九烷酯(3)、咖啡酸十八烷酯(4)、咖啡酸十七烷酯(5)、咖啡酸十六烷酯(6)、咖啡酸十四烷酯(7)、咖啡酸十二烷酯(8)、咖啡酸十一烷酯(9)、咖啡酸异戊酯(10)、阿魏酸(11)、3,4-二甲氧基桂皮醛(12)、咖啡醇(13)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

桐叶千金藤中莲花烷类生物碱的研究

目的:研究桐叶千金藤Stephania hernandifolia中的莲花烷类生物碱。方法:桐叶千金藤全草用95%乙醇溶液加热回流提取,减压回收乙醇,浓缩液加水稀释后经酸碱处理,石油醚、氯仿萃取,得生物总碱。生物总碱利用正相硅胶、反相Rp-18、微孔吸附树脂CHP20P、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离和纯化,通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:从桐叶千金藤中分离得到9个莲花烷类生物碱,分别为aknadinine(1),longanone(2),stephasunoline(3),N-methylstephuline(4),epistephamiersine(5),prostephabyssine(6),aknadilactam(7),dihydroepistephamiersine(8),hasubanonine(9)。结论:化合物2~8为首次从该植物中分离得到。     

见血清化学成分分析

目的:研究见血清中的化学成分并进行分离鉴定。方法:将见血清药材粉碎,用95%乙醇在85℃下回流提取,所得提取物减压浓缩回收溶剂得总浸膏,再将其用蒸馏水分散,然后依次用等体积石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,得到石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取部位。运用硅胶柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和半制备高效液相色谱对石油醚和乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,获得单体化合物。并根据单体化合物理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从见血清95%提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部位中分离得到12个化合物,分别是对羟基苯甲酸(1),原儿茶酸(2),对羟基肉桂酸(3),反式阿魏酸二十二烷酯(4),顺式阿魏酸二十二烷酯(5),豆甾-4-烯-3-酮(6),橙皮内酯水合物(7),花椒毒酚(8),橙皮油内酯烯(9),豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),香草酸(11)和对羟基苯甲醛(12)。结论:化合物1~10为首次从羊耳蒜属植物中分离得到,化合物11为首次从脉羊耳兰中分离得到。     

曼地亚红豆杉枝叶化学成分研究

目的研究曼地亚红豆杉Taxus media枝叶的化学成分。方法通过硅胶、凝胶Sephadex LH-20、ODS等色谱方法分离纯化,运用~1H-NMR、~(13)C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定化合物结构。结果从曼地亚红豆杉乙醇提取物的石油醚、醋酸乙酯萃取部位分离鉴定出18个化合物,包括8个紫杉烷二萜类化合物:taxinine-11,12-oxide(1)、9α,10β-二乙酰基-2α-羟基-5α-桂皮酰基-3,11-环化紫杉烷-4(20)-烯-13-酮(2)、2-去乙酰氧基紫杉宁E(3)、7,9-二去乙酰基紫杉宁B(4)、紫杉吉酚(5)、9-去乙酰基紫杉宁A(6)、9-去乙酰基紫杉宁(7)、10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(8);5个黄酮类化合物:山柰酚(9)、香橙素(10)、芹菜素(11)、金松双黄酮(12)、银杏双黄酮(13);3个酚酸类化合物:对羟基苯甲醛(14)、对羟基苯甲酸(15)、邻苯二酚(16);以及β-谷甾醇(17)、正二十烷-10-醇(18)。结论化合物18为首次从红豆杉科植物中发现,化合物1~4、6、7、10、14~16为首次从曼地亚红豆杉中分离得到。     

独子藤叶的二氯甲烷部位化学成分分析

目的:研究独子藤叶二氯甲烷部位的化学成分,阐明其药效学物质基础。方法:独子藤叶甲醇提取物用二氯甲烷萃取浓缩成浸膏,经柱色谱硅胶用石油醚-乙酸乙酯溶剂体系进行梯度洗脱纯化,通过理化性质、波谱数据鉴定其结构。结果:得到11个化合物,分别为独子藤素A(1),丁香酸(2),丁香醛(3),香草酸(4),β-谷甾醇(5),胡萝卜苷(6),乌苏烷-3-酮-12-烯-28-酸甲酯(7),α,β香树脂醇(8),齐墩果烷-3-酮-12-烯-29-羧酸(9),tripterfrielanon A(10),3α,28-dihydroxy-olean~(-1)2-en-29-oic acid(11)。结论:得到11个化合物,其中化合物1为新化合物,化合物1~11均为首次从独子藤叶中获得。     

美花筋骨草乙酸乙酯部位化学成分分析

目的:研究美花筋骨草(Ajuga ovalifolia var. calantha)95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位的化学成分。方法:将美花筋骨草药材用95%乙醇渗漉,合并渗漉液减压浓缩得到浸膏,加水分散浸膏后用石油醚萃取,得到石油醚萃取部位和水层,再用乙酸乙酯对水层进行萃取,得到乙酸乙酯萃取部位。利用硅胶,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),小孔树脂(MCI),ODS等色谱柱及半制备型高效液相色谱等方法对美花筋骨草的乙酸乙酯萃取部位分离纯化,并利用NMR,ESI-MS等波谱手段对化合物进行结构鉴定。结果:从美花筋骨草中分离得到17个已知化合物,分别鉴定为蜂斗菜内酯-E(1),黑麦草内酯(2),异黑麦草内酯(3),(E)-linalool-1-oic acid(4),伞形花内酯(5),连翘脂素(6),1-(4-hydroxyphenyl)-ethanol(7),(2E)-8-hydroxy-2,6-dimethyl-2-octenoic acid(8),1H-吲哚-3-羧酸(9),ajugarin I(10),ajugalactone(11),木犀草素(12),20-hydroxyecdysone-2-acetate(13),benzyl-4'-hydroxy-benzoyl-3'-O-β-D-glucopyranoside(14),harpagide(15),6-deoxy-8-acetylharpagide(16),acteoside(17)。结论:其中化合物1,3～4,6～9,14均为初次在该属植物中分离得到,化合物2,5,10,13,15～16均为初次在该植物中分离得到。     

阔叶黄檀三萜类化学成分分析

目的:对黄檀属植物中阔叶黄檀(Dalbergia latifolia)中的三萜类化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:将阔叶黄檀心材50.0 kg,粉碎,用70%乙醇加热回流提取3次,每次2 h,合并滤液,减压回收溶剂得到浸膏。浸膏经水分散,通过石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯及水饱和正丁醇萃取,制备得到上述4个萃取部位。然后分别采用硅胶,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶,C18色谱柱(ODS)及大孔吸附树脂等色谱分离技术对各个萃取部位进行化学成分分离。通过理化分析、波谱分析及质谱分析等手段,对分离得到的各单体化合物进行结构鉴定。结果:从阔叶黄檀中分离鉴定得到7个三萜类化合物,分别为3-O-α-L-arabinopyranosyl-28-O-β-D-glucopyranosyl pomolic acid(1),β-sitostenone(2),β-sitosterol(3),豆甾醇(4),β-香树脂酸乙酸酯(5),β-香树脂醇-3-棕榈酸酯(6),3-乙酰齐墩果酸(7)。结论:化合物1,5,6为首次从该属植物中分离得到,化合物2,4为首次从该植物中分离得到。上述研究成果为进一步阐明阔叶黄檀药效物质基础提供了科学依据,同时为该植物资源综合开发利用打下了良好的基础。     

藏药宽筋藤极性部位的化学成分研究

目的:研究藏药宽筋藤极性部位的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、半制备液相色谱和Sephadex LH-20色谱,重结晶等方法进行分离纯化,运用波谱数据并结合文献鉴定化学结构。结果:从藏药宽筋藤中分离得到12个化合物,分别鉴定为:宽筋藤苷A(1)、宽筋藤苷B(2)、Cyclo(D-Tyr-D-Tyr)(3)、反式丁香苷(4)、tinoscorside D(5)、turpinionoside A(6)、3,4-dimethoxyphenyl-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(7)、3,4,5-trimethoxyphenyl-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(8)、lcariside F2(9)、顺式丁香苷(10)、corchoionoside C(11)、松脂素(12)。结论:其中,化合物3、6~11均为首次从该植物中分离得到。     

三叶木通正丁醇部位化学成分分离鉴定

目的:研究三叶木通藤茎正丁醇萃取物的化学成分。方法:取三叶木通的藤茎100 kg,采用75%乙醇加热回流提取3次,减压回收溶剂成浸膏。浸膏加适量的水混匀后,依次用二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。正丁醇层萃取物经大孔树脂柱色谱,硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,ODS柱色谱和半制备高效液相色谱法进行分离纯化,并通过理化性质、质谱、核磁共振技术(1H和13C-NMR)和相关文献数据等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从三叶木通正丁醇部位分离并鉴定出14个化合物,分别鉴定为木通皂苷B(1),木通皂苷C(2),皂苷PH(3),卵叶银莲花苷A(4),2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-30-去甲基-12,19-双烯-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),akemisaponins D(6),akemisaponins E(7),积雪草苷(8),皂苷PJ1(9),scheffoleoside A(10),symplocosneolignan A(11),刺楸皂苷D(12),leonticin E(13),ciwujianoside A1(14)。结论:化合物1~4,11,13,14均为首次从该植物中分离得到,以上化合物的发现进一步丰富了三叶木通的化学成分组成,为综合开发和利用三叶木通植物资源提供前期的实验基础。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

“秦药”的现代研究概况

陕西历史悠久,文化底蕴深厚,在历史上较长时期一直简称为"秦"。陕西药用植物资源丰富,秦皮、秦艽、"十大秦药"[子州黄芪、宝鸡柴胡、洋县元胡、商洛丹参、汉中附子、略阳杜仲、宁陕天麻、宁陕猪苓、澄城黄芩、佛坪山茱萸和略阳黄精(并列第10名)]及"太白七药"等大宗品种和特色草药均是"秦药"的代表性品种。"秦药"为陕西及其周边地区所产的道地药材,是陕西具有潜在发展价值与优势的产业之一,也是支撑我国医疗卫生事业和健康服务业的重要组成部分。对"秦药"的种质资源、人工栽培、基地建设、品种选育、化学成分、质量控制等研究进展进行整理与论述,并对"秦药"的发展进行展望。     

柴胡白芍药对对慢性温和不可预知性应激抑郁模型大鼠行为学的影响

目的 观察柴胡白芍药对对慢性温和不可预知性应激(CUMS)抑郁模型大鼠行为学的影响,验证柴胡白芍药对的抗抑郁作用。方法基于CUMS抑郁大鼠模型观察给予柴胡白芍药对后大鼠的行为学改变,包括大鼠的体质量、糖水消耗情况以及旷场实验活动行为情况。结果给大鼠柴胡白芍药对14 d后,柴胡白芍药对低、中、高各剂量组大鼠的体质量、糖水消耗量以及旷场实验中穿越横格数及直立次数均显著增加。说明柴胡白芍药对可以改善大鼠的抑郁行为。单用柴胡和单用白芍也可以不同程度改善部分指标。结论柴胡白芍药对对大鼠有明显抗抑郁作用。     

星点设计-效应面法优化芷芎散温敏凝胶的处方及其鼻黏膜渗透特性研究

目的 制备并优化芷芎散鼻用温敏凝胶的处方,并考察其体外释放机制和鼻黏膜渗透特性。方法 利用星点设计-效应面法优化泊洛沙姆温敏凝胶基质处方,然后经Franz扩散池法考察欧前胡素、阿魏酸的体外释放机制及其离体家兔鼻黏膜渗透特性。结果 最优处方为泊洛沙姆407（P407）20%、泊洛沙姆188（P188）6.5%,欧前胡素接近零级释放模型,阿魏酸接近Higuchi模型,处方对欧前胡素和阿魏酸的透过鼻黏膜均具有促进作用。结论 优化所得的处方为芷芎散新给药途径制剂的开发提供基础。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

冷冻干燥技术在中药领域的研究进展

中药是中华民族的瑰宝,中药的质量成为制约其发展的重要因素,而干燥技术的现代化是中药发展的重要环节。冷冻干燥技术可较好地保持物料的原有形态及其中含有的营养物质,获得较高质量的干燥物。介绍了冷冻干燥技术的原理及发展,着重总结冷冻干燥技术在中药领域的研究进展,包括冷冻干燥技术应用于中药加工的目的、影响因素,以及冷冻干燥对药材组织成分的影响,以期为中药冷冻干燥的系统研究提供新思路。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。