HPLC测定葛根饮片中5个成分的含量

目的:建立HPLC测定葛根饮片中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷和大豆苷5个成分含量的方法.方法:采用Zorbax C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以甲醇-0.02％磷酸(25∶75)为流动相,检测波长250 nm.结果:方法学考察合格,并测定了12批葛根饮片中5个成分的含量.结论:该方法简便、快速、准确度高,可作为葛根饮片的质量标准.     

RP-HPLC法测定葛根药对中四种黄酮类药效组分的含量

目的:建立并测定葛根四组功效主治不同的药对中黄酮类药效组分的含量。方法:以葛根不同功效主治的药对为载体,采用RP-HPLC法梯度洗脱测定葛根不同药对中黄酮类药效组分3'-羟基葛根素-葛根素-大豆苷-大豆苷元的含量。结果:葛根解表药对葛根-麻黄、葛根生津止渴药对葛根-天花粉、葛根透疹药对葛根-升麻、葛根升阳止泻药对葛根-黄芩黄连中,葛根药效组分3'-羟基葛根素-葛根素-大豆苷-大豆苷元的含量比例分别为:2.67:5.22:1.34:1、2.05:4.27:1.12:1、2.09:5.07:1.10:1、2.67:5.22:1.09:1。结论:该方法同时测定葛根药对中的四种药效成分,准确、快速、重现性好,适合测定葛根药对中药效组分的含量。     

离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的方法。方法样品采用离子液体分散液相微萃取法提取。色谱条件：Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（45∶55）,检测波长250 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元的质量与峰面积分别在6.24×10-6～37.44μg（r=0.999 71）、5.44×10-6～27.20μg（r=0.999 85）、5.60×10-6～28.00μg（r=0.999 94）范围内呈良好的线性关系。结论该方法快速、简便、重复性好,适于同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量。     

配伍对葛根中四种黄酮类药效组分的影响

目的分析葛根四组药对配伍后其黄酮类药效组分的含量变化,探讨配伍、药效组分与药效的相关性,为建立与临床疗效相对应的质量标准提供科学依据。方法选取葛根解肌退热功效的四组药对作为供试品,用HPLC法梯度洗脱测定药效组分3'-羟基葛根素-葛根素-大豆苷-大豆苷元。结果葛根-桂枝中药效组分含量比例为2.90∶5.62∶1.28∶1;葛根-麻黄中药效组分含量比例为2.67∶5.22∶1.34∶1;葛根-白芷中药效组分含量比例为2.70∶5.40∶1.30∶1;葛根-柴胡中药效组分含量比例为2.23∶5.19∶1.13∶1。结论葛根具有解肌退热功效的药效组分3'-羟基葛根素-葛根素-大豆苷-大豆苷元比例范围为2.23~2.90:5.19~5.62:1.13~1.34:1,可作为其质量控制的科学指标。     

不同产地葛根药材的质量分析

目的:对不同产地葛根化学成分和醇溶性浸出物的含量进行测定,为制定葛根药材质量标准提供参考依据。方法:用高效液相法测定葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量;及紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果:不同产地葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元、总黄酮这4类成分和醇溶性浸出物的含量有较大差别。结论:该研究结果可作为制订葛根质量标准的参考依据。     

葛根药材HPLC指纹图谱与6种成分含量测定研究

目的 建立葛根Pueraria lobate药材HPLC指纹图谱，并测定不同产地葛根中6种成分(3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、大豆苷元)的含量，为葛根优质药材产地与质量控制提供参考。方法 采用HPLC法，葛根药材30%乙醇提取液的分析采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%甲酸水-乙腈为流动相，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min；检测波长250 nm；柱温25℃。建立32批葛根药材指纹图谱，并测定不同产地葛根药材6种成分的含量。结果 建立了葛根药材HPLC指纹图谱，共提取出10个共有峰，指认6个共有峰；建立了含量测定方法，并对不同产地来源的32批葛根药材中6种成分含量测定，不同产地葛根质量对比综合评分结果显示河南最高，其次为陕西。结论 建立了葛根HPLC指纹图谱方法，通过对比，各样品与对照图谱相似度均大于0.9，为葛根道地药材质量标准提供整体质量控制依据。结合产地调研信息，可将葛根优质原料药材产地优选为陕西、河南秦岭山脉。     

山西产葛根总黄酮及3种异黄酮含量的测定

目的:测定山西产葛根总黄酮及3种异黄酮的含量。方法:紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量,检测波长250nm。高效液相色谱法测定葛根3种异黄酮的含量,色谱柱为Uvis-201(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为室温;检测波长250nm。结果:葛根总黄酮在4.32-21.60μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.20%,RSD为1.57%;葛根素、大豆苷、大豆苷元的进样量分别在0.2124-4.2480μg、0.1207-2.4140μg、0.0883-1.7660μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.96%、99.02%、99.12%,RSD分别为1.68%、2.50%、2.19%。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于葛根总黄酮及3种异黄酮的含量测定。     

葛根中8种异黄酮成分定量分析

目的:建立同时测定葛根中8种异黄酮成分含量的HPLC方法,探讨8种异黄酮成分的含量分布规律。方法:采用30%乙醇回流提取90 min,Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水梯度洗脱,检测波长250 nm。结果:葛根中异黄酮总量为0.63%~13.64%,其中葛根素含量为0.30%~6.90%;3'-羟基葛根素含量为0.01%~2.63%;3'-甲氧基葛根素含量为0.01%~1.53%;葛根素芹菜糖苷含量为0.02%~1.70%;大豆苷含量为0.01%~2.92%;染料木苷含量为0.00%~0.20%;芒柄花苷含量为0.00%~0.19%;大豆苷元含量为0.01%~0.36%。结论:葛根中异黄酮成分以大豆苷元衍生物为主,其中葛根素、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷的含量相对较高。葛根中异黄酮成分的含量主要受生长年限的影响。     

对照提取物法测定补骨脂饮片中7种成分含量

目的:为了提高补骨脂饮片的质量标准,解决部分对照品稀缺问题,建立以补骨脂对照提取物为对照的补骨脂饮片中7种成分含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。Thermo-endcapped C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈-甲醇梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。自制了补骨脂对照提取物并标定了其中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分的含量,并用补骨脂对照提取物为对照测定了12批补骨脂饮片中7种成分的含量,与对照品测定法的试验结果进行比较。结果:补骨脂饮片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分均能达到基线分离、线性关系良好,平均回收率分别为97.4%,98.8%,99.6%,102%,99.6%,98.0%,103%,RSD均≤2.8%。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,并且测定结果与对照品测定法所得结果无显著性差异,2种测定方法所得数据的RSD3%。结论:补骨脂对照提取物法可用于补骨脂饮片中7种成分的含量测定,能有效地对补骨脂饮片进行质量控制。     

一测多评法测定葛根药材中5种异黄酮类成分

目的建立葛根药材中5种异黄酮类成分大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷的一测多评法,验证该方法在葛根质量分析中应用的准确性及可行性。方法以葛根素为内标,分别建立葛根素与葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的相对校正因子,计算葛根中葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的量,实现一测多评。同时采用外标法测定葛根药材中5种异黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以葛根素为内标同时测定葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的一测多评法可用于葛根药材的定量分析。     

一测多评法在冠脉康胶囊多种成分检测中的应用研究

目的：将适合于中药特点的的利用1个对照品同步测定多组分的分析方法首次应用于中药复方制剂的质量控制中。方法：以葛根素为指标，建立冠脉康胶囊中该成分与大豆苷元及丹酚酸B的相对校正因子，用校正因子计算大豆苷元及丹酚酸B的含量，同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较，并对不同品牌填料及不同长度的色谱柱进行考查，评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性和科学性。结果：建立了冠脉康胶囊的含量控制方法，方法准确性评价结果表明，利用一测多评法在不同色谱柱的计算值与外标实测值之间没有显著性差异。结论：用本法可不提供大豆苷元及丹酚酸B的对照品，只采用葛根素对照品即可同时控制三者的含量，适合中药的多指标质量评价模式的要求。     

野葛与粉葛总黄酮提取方法的比较

目的：野葛与粉葛总黄酮提取方法的比较。方法：分别采用传统回流提取法、超声提取法、微波辅助提取法对中药野葛和粉葛中总黄酮进行提取;以葛根素为对照品,采用紫外分光光度法测定提取物中总黄酮的含量;以总黄酮的含量为考察指标,优选出适宜的提取方法。结果：3种提取方法中,野葛超声提取法总黄酮含量最高,粉葛微波辅助提取法总黄酮含量最高,但回流提取法和超声提取法提取野葛与粉葛总黄酮时没有显著性差异。结论：提取野葛与粉葛黄酮时应采用不同的提取方法。     

防风色原酮类对照提取物在玉屏风颗粒含量测定中的应用

目的 通过以防风色原酮类对照提取物及升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷4种单体对照品为对照的对比研究,建立以防风色原酮类对照提取物为对照的对于含防风药味的复方制剂玉屏风颗粒的质量控制方法,考察对照提取物在制剂质量研究中应用的可行性。方法 采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以甲醇(A)-体积分数0.3%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,对玉屏风颗粒进行含量测定。结果 4种指标性成分在各自的检测质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥ 0.999 5),精密度、重复性、准确度相对标准偏差(RSD)值均小于3%且稳定性良好。结论 综上,防风色原酮类对照提取物可以替代单体对照品用于玉屏风颗粒含量测定,且操作简便、稳定可靠,为中药质量控制模式的转变提供新的思路与方法。     

藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备

目的:建立镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备方法.方法:运用硅胶柱色谱、Sephndex LH-20凝胶色谱柱等分离纯化的方法制备鼠李柠檬素,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构.结果:制备的化合物为鼠李柠檬素,纯度＞98％.结论:该制备方法效率高,所得鼠李柠檬素对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于大量制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

基于木通皂苷探讨中药质量评价用对照提取物研究

在分析总结中药对照提取物应用现状的基础上,提出中药质量评价用对照提取物根据用途不同,分为3类:①药材或挥发油对照提取物,用于原药材提取物或含原药材的中成药薄层鉴别;②组分对照提取物,用于某类组分鉴别或色谱峰定位;③标示了待测成分含量的对照提取物,可用于样品的定量分析。针对第3类对照提取物,以木通皂苷为例,从制备工艺、成分鉴定和含量分析等方面探讨了其研制思路和方法。     

HPLC测定广西木蝴蝶中木蝴蝶苷B和黄芩苷的含量

目的:建立木蝴蝶药材中木蝴蝶苷B和黄芩苷同时定量的HPLC法.方法:采用Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:木蝴蝶苷B和黄芩苷的质量在0.061 ～1.525μg(r=0.999 9)和0.276 ～6.900 μg( r=l.000 0)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.06％,100.35％.结论:所建立的HPLC法可用于木蝴蝶药材中木蝴蝶苷B和黄芩苷的含量测定,为木蝴蝶药材的质量控制提供参考依据.     

不同中药复方有效部位组合对脑缺血大鼠血浆中葛根素代谢变化的研究

目的：建立HPLC测定血浆中的葛根素的方法,观测养阴通脑颗粒中主要有效部位的不同组合对脑缺血大鼠血浆中葛根素代谢变化的影响。方法：以乙腈提取处理血浆,以对羟基苯甲酸为内标,流动相甲醇-0.5%醋酸水(28∶72),ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为固定相,以紫外检测器在248 nm测定血浆中葛根素的吸收。结果：葛根素在0.025～3.2 μg·mL^-1线性关系良好,RSD<10%,平均回收率为97.6%；有效部位配伍不同,血浆中葛根素的代谢变化不同。结论：此法灵敏、可靠,可较好地用于口服中药复方养阴通脑颗粒主要有效部位组合后血浆中葛根素的测定,可为有效成分的体内分析提供方法；不同配伍可影响成分的体内变化。     

HPLC同时测定荜茇中胡椒碱和荜茇明宁碱含量

目的:采用HPLC同步测定荜茇中胡椒碱和荜茇明宁碱的含量,为荜茇药材多指标质量控制奠定基础.方法:以荜茇药材中胡椒碱和荜茇明宁碱为指标成分,应用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相0.25％甲酸-甲醇(35∶65),流速为1 mL·min-1,检测波长343 nm,柱温40℃.结果:胡椒碱和荜茇明宁碱的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4％,102.2％,RSD分别为2.6％,2.5％.建立了同时对荜茇中的2个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于不同来源的荜茇各成分的测定.结论:该方法简便快捷,重复性良好,为中药材荜茇提供了更合理、可靠的质控方法.     

全自动在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定中药复方中小檗碱的含量

目的:建立在线固相萃取-HPLC方法测定中药复方中小檗碱的含量.方法:通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再经过阀切换将目标物从固相萃取柱中切换至分析柱中进行测定.上样泵以乙腈-500 mmol· L-1醋酸铵溶液为流动相,采用硅胶基质强阳离子交换小柱(4.6 mm×50 mm,300(A))为在线固相纯化柱,采用梯度洗脱方式进行样品净化;分析泵以乙腈-30 mmo1·L-1磷酸二氢钾为流动相,采用Acclaim C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,柱温35℃,流速1.0mL· min -,UV检测波长为345 nm.结果:小檗碱在1.24 ～ 124 mg·L-1线性关系较好(r =0.999),平均回收率99.5％.结论:方法快速、简便,专属性、重复性较好,测定结果准确.