高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素、大豆苷元的含量

目的:建立采用高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素、大豆苷元含量的方法,为控制药材治疗提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱,流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速:1 mL/min;检测波长为250 nm,柱温为室温。结果:葛根素在0.02010.1μg/μL的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.8%,相对标准偏差（RSD）为3.25%;大豆苷元在0.0136.56μg/μL的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.9%,RSD为2.43%。结论:该方法可用于不同产地葛根药材中葛根素、大豆苷元的含量测定,且具有简便、快捷、重复性好等特点,可为不同产地葛根质量的控制提供依据。     

HPLC法同时测定补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量

目的 建立补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈(26:2)为流动相A,0.7%磷酸为流动相B,梯度洗脱;检测波长:毛蕊异黄酮苷为260 nm,芍药苷为230 nm,羟基红花黄色素A为403 nm;柱温:35℃.结果 毛蕊异黄酮苷在0.0539～1.0780μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为99.4%,RSD=1.5%;芍药苷在0.4160～8.3200μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.6%,RSD=1.7%;羟基红花黄色素A在0.0418～0.8352μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为101.0%,RSD=1.9%.结论 本方法简单快捷,适用于测定补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量.     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

优化HPLC法测定淡豆豉中大豆异黄酮的含量

目的:优化淡豆豉中大豆异黄酮的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用色谱柱为Agilent Hyper-sil C18(4.0 mm×250 mm 5,μm),流动相为甲醇-0.09%醋酸(48:52),流速1.0 mL.min-1,测定波长为254nm,检测温度为25℃的色谱条件测定。结果:线性范围:大豆苷40.6～203μg(r=0.9998),染料木苷11.15～55.75μg(r=0.9926),大豆苷元12.05～60.25μg(r=0.9933),染料木素5.5～27.5μg(r=0.9946)。测定精密度:大豆苷RSD=1.59%,染料木苷RSD=1.7%,大豆苷元RSD=0.8%,染料木素RSD=1.6%。大豆异黄酮总量24h稳定性RSD=1.49%,重复性RSD=1.06%,加样回收率:大豆苷为(99.24±3.77)%,染料木苷为(99.66±5.82)%,大豆苷元为(99.41±4.33)%,染料木素为(99.06±7.09)%。结论:本法简便、可靠、灵敏,可作为大豆异黄酮的质量控制方法。     

离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的方法。方法样品采用离子液体分散液相微萃取法提取。色谱条件：Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（45∶55）,检测波长250 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元的质量与峰面积分别在6.24×10-6～37.44μg（r=0.999 71）、5.44×10-6～27.20μg（r=0.999 85）、5.60×10-6～28.00μg（r=0.999 94）范围内呈良好的线性关系。结论该方法快速、简便、重复性好,适于同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量。     

HPLC测定脑得生固体分散体胶囊中葛根异黄酮类成分的含量

目的:建立脑得生固体分散体胶囊中葛根异黄酮类成分(葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Hyspersil ODS-2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温25℃,流动相甲醇-水系统梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长250 nm。结果:葛根素在0.540 8~3.244 8μg(r=0.999 9)范围,大豆苷在0.130 0~0.780 0μg(r=0.999 9)范围,大豆苷元在0.073 2~0.439 2μg(r=0.999 9)范围,染料木素在0.044 8~0.268 8μg(r=0.999 9)范围均呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.08%,98.10%,97.91%,99.26%;RSD分别为1.67%,1.57%,2.43%,2.92%。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可有效控制该制剂质量。     

RP-HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法:采用kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为250nm及320nm;柱温:30℃。结果:葛根素进样量在232～29μg范围内(r=0.9998),二苯乙烯苷进样量在220～19.5μg范围内(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率葛根素为97.2%(RSD=0.8%),二苯乙烯苷为97.6%(RSD=0.7%)。结论:该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

HPLC测定葛根饮片中5个成分的含量

目的:建立HPLC测定葛根饮片中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷和大豆苷5个成分含量的方法.方法:采用Zorbax C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以甲醇-0.02％磷酸(25∶75)为流动相,检测波长250 nm.结果:方法学考察合格,并测定了12批葛根饮片中5个成分的含量.结论:该方法简便、快速、准确度高,可作为葛根饮片的质量标准.     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

HPLC法测定正元胶囊中淫羊藿苷的含量

目的：建立正元胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱为色谱柱,以甲醇-1％醋酸溶液（52∶48）为流动相;检测波长为270nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min.结果：淫羊藿苷在10.250～205.000μg/mL浓度范围内与其峰面积值呈良好线性关系,平均回收率为98.7％（RSD=0.3％）.结论：该方法测定结果准确,精密度高,耐用性好,可以作为正元胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.     

HPLC法测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),流速为1m L/min,检测波长为360nm。结果:金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别在0.0773~0.773μg、0.0467~0.467μg、0.0428~0.428μg和0.0536~0.536μg之间线性关系良好。金丝桃苷、槲皮素和异鼠李素平均回收率分别为98.76%(RSD=1.71%)、97.57%(RSD=1.16)和97.74%(RSD=1.26)。结论:该方法稳定、准确,重现性好,阴性对照无干扰,可用于十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量测定。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定枳实薤白桂枝汤颗粒中辛弗林的含量

目的建立枳实薤白桂枝汤颗粒中辛弗林含量测定方法。方法采用Agela Technologies Promosil C₁₈色谱柱(5μm,100 A,4.6×250 mm);以甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.6 g磷酸二氢钾,1.0 g十二烷基磺酸钠,1 mL冰醋酸用1000 mL水定容)50∶50为流动相;柱温34℃;检测波长275 nm;流速0.84 mL·min^-1;进样量10μL。结果在上述色谱条件下,辛弗林在7.7~154.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好r=0.9997;精密度、重现性、稳定性均良好RSD<2%;平均回收率为95.21%,RSD=2.26%;分别将流动相配比、检测波长、温度、流速以及乙酸含量等因素在小范围内波动,每次实验测得的辛弗林含量的RSD<2%,表明此方法耐用性良好。结论HPLC法测定枳实薤白桂枝颗粒中辛弗林含量简单、快捷、结果准确、重复性好,方法可行。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量

目的:建立HPLC测定眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:Diamonsil C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1mL.min-1;检测波长:230nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在0.044～0.261μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.8%,RSD=1.71%(n=6)。结论:本方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量检测。     

高效液相色谱法测定银黄喷雾剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定银黄喷雾剂中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(38:62)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果:黄芩苷的线性范围为0.025μg-0.79μg(r=0.9998),平均回收率为99.86%,RSD为1.80%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量

目的:建立HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为274nm。结果:麝香草酚的线性范围为0.02-1.43μg(r=0.9997),平均回收率为99.43%,RSD为2.01%,香荆芥酚的线性范围为0.027-0.870μg(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.73%。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。