羊红膻根化学成分的研究Ⅲ.羊红膻素F的分离和鉴定

从草药羊红膻根中又分得2个化合物，经光谱解析（UV，IR，1H、13CNMR，DEPT及1H-1HCOSY，1H－13CCOSY），确定这2个化合物的结构为：4-羟基-丙烯苯-（2-甲基丁酸）酯（Ⅰ），2-羟基-5-甲氧基-丙烯苯-（2-甲基丁酸）酯（Ⅱ）。Ⅰ为新化合物，定名为羊红膻素F。Ⅱ为首次从本植物中分得。     

羊红膻根的化学成分研究

目的:为探索新的降压有效成分。方法:羊红膻根的乙醚提取物经层析分离,理化性质和光谱分析鉴定。结果:从羊红膻根中分得一化合物其结构为2-(1′,2′-二羟基)丙基-4-甲氧基苯酚。结论:为羊红膻根中分得的新化合物。     

羊红膻根中羊红膻素C及羊红膻素D的分离和鉴定

从草药羊红膻Pimpinellathellungiana根中分得2个化合物，经光谱分析（IR，MS，1HNMR，13CNMR，DEPT，1H-1HCOSY，1H-13CCOSY），鉴定为：erythreo-5-n-pentyl-4-hydroxytetrahydrofuran-2-one（Ⅰ）和threo-5-n-pentyl-4-hydroxytetrahydrofuran-2-one（Ⅱ），分别命名为羊红膻素C及羊红膻素D，为2个新的天然产物。     

黄根化学成分的研究

目的:研究黄根Prismatomeris tetrandra的化学成分。方法:通过反复的硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了6个化合物:1-羟基-2-甲基蒽醌(Ⅰ),2-羟基-3-甲氧基蒽醌(Ⅱ),1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌(Ⅲ),甲基异茜草素(Ⅳ),甲基异茜草素-1-甲醚(Ⅴ)和β-谷甾醇(Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ为首次从黄根中分离得到。     

羊红膻根的化学成分研究

从羊红膻(Pimpinella thellungiana Wolff.)根中分得四个化合物,经理化常数测定和光谱数据解析证明为棕榈酸(Ⅰ)、4-丙烯基苯酚(Ⅱ)、松酯酚(Ⅲ)和新化合物2-甲基-2-羟基-5-甲氧基苯并[d]氢化呋喃-3-酮(Ⅳ)。     

转基因何首乌毛状根生物转化4-甲基-7-烯丙基氧香豆素的研究

目的:以4-甲基-7-羟基香豆素(Ⅰ)为原料通过Williamson醚法合成4-甲基-7-烯丙基氧香豆素(Ⅱ),对其进行生物转化研究,进一步探讨转基因何首乌毛状根体内酶系统的多样性。方法:Ⅰ在碳酸钾、碘化钾催化剂作用下与3-溴丙烯反应生成烯丙氧基产物Ⅱ,核磁共振技术进行结构鉴定;将Ⅱ投入何首乌毛状根悬浮培养体系中,共培养7 d后,利用TLC和HPLC进行产物检测,硅胶柱层析法分离纯化,核磁共振技术进行结构确认。结果:通过Williamson醚合成法成功得到目标产物Ⅱ。Ⅱ在何首乌毛状根悬浮培养体系中发生了生物转化反应。分离纯化得到两个化合物:4-甲基-7-羟基香豆素(Ⅰ)及4-甲基香豆素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)。结论:何首乌毛状根酶系统具有水解酶及糖基转移酶活性,是良好的生物转化体系。     

猫爪草化学成分的研究(Ⅱ)

 目的研究猫爪草的化学成分。方法经柱色谱分离,理化常数和光谱分析鉴定化合物结构。结果从氯仿部分得到8个化合物,分别为邻苯二甲酸正丁酯(Ⅰ),β-单棕榈酸甘油酯(Ⅱ),β-单硬脂酸甘油酯(Ⅲ),2-氨基-3-(3,4-二羟基-苯基)-丙酸甲酯(Ⅳ),2-氨基-3-(3,4-二羟基-苯基)-丙酸乙酯(Ⅴ),5-羟甲基糠醛(Ⅵ),5-羟甲基糠酸(Ⅶ),维太菊苷(Ⅷ)。结论Ⅰ, Ⅱ,Ⅲ,Ⅵ,Ⅶ系首次从毛茛属中得到,Ⅳ,Ⅴ为提取分离过程中人工产物。     

天麻水提取物的化学成分研究

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从天麻水提物中分离得到23个化合物;借助多种波谱学分析方法鉴定他们的结构为:4-羟基-3-(4-羟基苄基)苄基甲醚(1),4-(甲氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),4-羟基-3-(4-羟基苄基)苯甲醛(3),4-(4-羟基苄基)-2-甲氧基苯酚(4),4,4’-亚甲基双(2-甲氧基苯酚)(5),L-苯基乳酸(6),3-甲氧基-4-羟基苄基乙醚(7),对羟基苯甲醇(8),对羟基苄基甲醚(9),对羟基苄基乙醚(10),对羟基苯甲醛(11),对羟基苯甲酸(12),对甲氧基苯甲酸(13),天麻素(14),4-(乙氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),对醛基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16),对甲苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17),甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18),5-羟甲基糠醛(19),派立辛(20),派立辛B(21),派立辛C(22)和薯蓣皂苷元(23)。其中化合物1和2为新化合物,化合物3～7,18和23为首次从该属植物中分离得到,并首次报道化合物4的碳谱数据。     

补阳还五汤中生物碱类化合物的分离与结构鉴定

目的研究补阳还五汤的抗血栓有效部位及其活性成分。方法用多种色谱、核磁共振波谱和单晶X-衍射方法对补阳还五汤水煎液的生物碱类化合物进行了系统的分离和结构鉴定。结果分离并鉴定了4个生物碱类化合物,分别为N-(3′-马来酰亚胺)-5-羟甲基-2-吡咯甲醛(Ⅰ)、4-氨甲酰基-2-吡咯甲酸(Ⅱ)、N-(1′-D-去氧木糖醇基)-6,7-二甲基-1,4-二氢-2,3-喹喔啉二酮(Ⅲ)及2,3,4,9-四氢-1H-吡啶骈[3,4-b]吲哚-3-羧酸(Ⅳ)。结论以上化合物均首次从补阳还五汤中分离得到且化合物Ⅰ~Ⅲ为新化合物。     

当归的化学成分研究

目的研究当归Angelica sinensis的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、反相C-18硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离,利用理化性质及波谱数据分析,结合文献对照确定化合物结构。结果从当归的醋酸乙酯提取部位中分离鉴定了16个化合物,分别为洋川芎内酯G(1)、洋川芎内酯H(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯J(4)、(3Z,3′Z)-6,8′,7,3′-双藁苯内酯(5)、3R,8S-falcarindiol(6)、11S,16R-dihydroxyoctadeca-9Z,17-dien-12,14-diynoic-1-yl acetate(7)、4-(2-羟基-1-甲氧乙基)-苯酚(8)、4-(2-羟基-1-乙氧乙基)-苯酚(9)、5-乙酰氧甲基糠醛(10)、5-羟甲基糠醛(11)、brefeldin A(12)、香草醛(13)、对甲基苯酚(14)、阿魏酸(15)、阿魏醛(16)。结论化合物8～10为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7为首次从该种植物中获得,且首次报道了化合物1的碳谱数据。     

金线莲一促生真菌的化学成分

目的 :对一种对金线莲生长有明显促进作用的粘帚霉属真菌发酵菌丝体的化学成分进行分离鉴定。方法 :柱色谱分离 ,光谱和化学方法鉴定结构。结果 :分离鉴定了脑苷 (Ⅰ) ,鞘安醇 (Ⅱ) ,氧桥麦角甾 (Ⅲ)等 5个化合物。结论 :Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ为首次从本属植物中分离得到。     

黄花倒水莲降血脂活性成分研究

从黄花倒水莲Polygala fallaxHem sl.根的降血脂有效部位中分离得到四个皂苷类化合物,分别鉴定为3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl presenegen in 28-O-β-D-xylopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)--βD-fucopyransoyl ester(Ⅰ)、3-O--βD-glucopyranosyl-(1→2)--βD-glucopyranosyl presenegen in 28-O-β-D-xy-lopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-(3-O-acetyl)-β-D-fucopyranosyl ester(Ⅱ)、3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl presenegen in 28-O-β-D-xylopyranosyl-(1→4)--αL-rhamnopyranosyl-(1→2)-(4-O-acetyl)-β-D-fucopyranosyl ester(Ⅲ)和3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)--βD-glucopyranosyl presenegen in 28-O-β-D-xylopyrano-syl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-(3,4-d iacetyl)--βD-fucopyranosyl ester(Ⅳ)。     

植物一内生真菌次生代谢产物的研究(Ⅱ)

目的 :对一种对植物生长有明显促进作用的头孢霉属真菌的发酵菌丝体化学成分进行研究。方法 :柱色谱分离 ,现代物理和光谱分析鉴定结构。结果 :分离鉴定了 3-异丙基-6-异丁基-2 ,5-哌嗪二酮 (Ⅰ) ,硫酸胆碱(Ⅱ) ,鞘安醇 (Ⅲ)等 11个化合物。结论 :Ⅰ ,Ⅱ为首次从头孢霉属真菌中分离得到。     

超临界CO2从柴胡中萃取挥发油及其皂甙的研究

目的 :研究超临界CO₂ 萃取柴胡挥发油和皂甙的工艺。方法 :主要探讨压力、温度、时间、流量、夹带剂等条件对收率的影响 ,确定超临界CO₂ 萃取柴胡挥发油和皂甙的最佳条件。并将挥发油的超临界CO₂ 萃取法与传统的水蒸气蒸馏法进行比较 ,同时 ,用GC/MS法对挥发油进行分离鉴定。结果 :挥发油的萃取压力为20MPa ,温度30℃;解析釜I压力为12MPa ,温度65℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度 40℃ ;萃取时间 4h ,CO₂ 流量为每1kg原料10～2 0kg·h^-1。柴胡皂甙的萃取压力是 30MPa ,温度65℃ ;解析釜I压力为 12MPa ,温度 55℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度43℃ ;萃取时间 3h ,CO₂ 流量为每 1kg原料 20～25kg·h^-1。结论 :超临界CO₂ 提取挥发油比传统法优越 ,表现在收率大大提高 ,提取时间短等方面。挥发油由己醛等22个化学成分组成。加入乙醇等夹带剂 ,并升高压力和温度 ,才能提出柴胡皂甙。     

不同病程针刺风池穴治疗假性球麻痹疗效观察

目的:观察假性球麻痹患者不同病程针刺疗效。方法:240例患者按发病后不同时期分成4组,发病10天内为第1组,发病10～30天为第2组,发病1～3个月为第3组,发病3～6个月为第4组,分别给予针刺风池的治疗。治疗2个疗程后,观察各组疗效。结果:第1组有效率达100.0%,第2组为96.7%,第3组为83.3%,第4组为76.7%,组间疗效比较采用秩和检验,P<0.01,差异有非常显著性意义。结论:风池穴针刺治疗假性球麻痹任何时期均有效,而且越早治疗效果越好。     

玉米须黄酮类成分的研究

利用大孔树脂,聚酰胺,ODS,Sephadex LH-20等多种层析手段,对玉米须的水提取物进行分离和纯化,经NMR方法解析其化学结构。从中分离到得3个黄酮类化合物,分别为:刺芒柄花素(7-羟基-4′-甲氧基异黄酮)(Ⅰ),2-″O-α-L-鼠李糖基-6-C-(3-脱氧葡萄糖基)-3′-甲氧基木犀草素(Ⅱ),2-″O-α-L-鼠李糖基-6-C-(6-脱氧-ax-5-甲基-木-己-4-羰基)-3′-甲氧基木犀草素(Ⅲ)。化合物(Ⅰ)、(Ⅱ)在玉米须中首次分得。     

杜鹃兰化学成分及肿瘤细胞毒活性研究

目的:对人工种植杜鹃兰的化学成分进行分离和鉴定。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS柱等色谱分离手段对栽培杜鹃兰的化学成分进行分离、纯化,利用薄层色谱比较及多种波谱方法进行结构鉴定。结果:从杜鹃兰乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,鉴定为cirrhopetalanthrin(Ⅰ),7-羟基-4-甲氧基菲-2-O-β-D-葡萄糖(7-hydroxy-4-methoxy-phenanthrene-2-O-β-D-glucoside,Ⅱ),4-(2-羟乙基)-2-甲氧基苯-1-O-β-D-吡喃葡萄糖[4-(2-hydroxyethyl)-2-methoxyphenyl-β-D-glucopyranoside,Ⅲ],对羟基苯乙醇8-O-β-D-吡喃葡萄糖(tyrosol 8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)vanilloloside(Ⅴ),对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,Ⅵ),蔗糖(sucrose,Ⅶ),腺苷(adeno-sine,Ⅷ)。结论:化合物Ⅱ~Ⅷ为首次从该植物中分离得到。cirrhopetalanthrin(Ⅰ)对结肠癌(HCT-8),肝癌(Bel7402),胃癌(BGC-823),肺癌(A549),乳腺癌(MCF-7)和卵巢癌(A2780)细胞表现出非选择性中等强度细胞毒活性,IC₅₀在8.37~13.22μmol.L^-1;其他化合物无明显毒性。     

铁钉菜化学成分的研究(3)

目的 :对铁钉菜进行化学成分研究。方法 :采用稻瘟霉模型生物活性追踪方法 ,应用多种色谱技术进行分离 ,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果 :分离并鉴定了7个化合物 :(2S)-1-O-十六碳酰基-2-O-(11Z-十八碳烯酰基 )-3-O-β-D-吡喃半乳糖基甘油 (I) ,(2S)-1-O-十六碳酰基-2-O-十四碳酰基-3-O-(6 '-硫代-α-D-脱氧吡喃葡萄糖基 )甘油 (Ⅱ) ,(2S)-1-O-十六碳酰基-2-O-十六碳酰基-3-O-(6 '-硫代 -α-D-脱氧吡喃葡萄糖基 )甘油 (Ⅲ) ,(2S)-1-O-十六碳酰基-2-O-(11Z-十八碳烯酰基 )-3-O-(6 '-硫代-α-D-脱氧吡喃葡萄糖基 )甘油 (Ⅳ ) ,硬脂酸 (V) ,肉豆蔻酸甲酯 (Ⅵ)和棕榈酸 (Ⅶ)。结论 :I～Ⅵ系首次从铁钉菜中得到 ;I,Ⅱ ,Ⅳ为新天然产物 ,I～Ⅳ具有诱导稻瘟霉菌丝变形活性和较弱的肿瘤细胞毒活性。     

New flavonol oligoglycosides and polyacylated sucroses with inhibitory effects on aldose reductase and platelet aggregation from the flowers of Prunus mume

The methanolic extract from the fresh flowers of Prunus mume exhibited inhibitory effects against aldose reductase and platelet aggregation. From the methanolic extract, two new flavonol oligoglycosides, 2' '-O-acetylrutin and 2' '-O-acetyl-3'-O-methylrutin, and two new polyacylated sucroses, prunoses I and II, were isolated together with 11 known constituents. The structures of 2' '-O-acetylrutin, 2' '-O-acetyl-3'-O-methylrutin, and prunoses I and II were determined on the basis of chemical and physicochemical evidence as quercetin 3-O-alpha-L-rhamnopyranosyl(1-->6)-2' '-O-acetyl-beta-D-glucopyranoside, 3'-O-methylquercetin 3-O-alpha-L-rhamnopyranosyl(1-->6)-2' '-O-acetyl-beta-D-glucopyranoside, 1,4,3',4',6'-penta-O-acetyl-6-O-p-coumaroylsucrose, and 1,3',4',6'-tetra-O-acetyl-6-O-p-coumaroylsucrose, respectively. The flavonol glycosides and prunose I were found to inhibit aldose reductase, while prunoses I and II inhibited platelet aggregation induced by thrombin.     

New prostanoids with cytotoxic activity from Taiwanese octocoral Clavularia viridis

Bioassay-directed fractionation of the CH(2)Cl(2)-MeOH extract of Clavularia viridis collected in Taiwan has afforded seven new prostanoids, designated as 4-deacetoxyl-12-O-deacetylclavulone I (1), 4-deacetoxyl-12-O-deacetylclavulone II (2), bromovulone II (4), iodovulone II (5), 4-deacetoxyl-12-O-deacetylclavulone III (6), bromovulone III (7), and iodovulone III (8), in addition to seven known prostanoids (clavulones I, II, III, 7-acetoxy-7,8-dihydroiodovulone, chlorovulones II, III, and 4-deacetoxylclavulone II (3, claviridenone E)). The structures of compounds 1-8 were determined on the basis of 1D and 2D NMR techniques including COSY, HSQC, and HMBC experiments. Pharmacological study revealed that bromovulone III (7) and chlorovulone II exhibited the most promising cytotoxicity against human prostate (PC-3) and colon (HT29) cancer cells.