HPLC测定不同叶型五指毛桃中补骨脂素的含量

目的:建立不同叶型五指毛桃中补骨脂素含量的高效液相色谱测定方法.方法:采用Extend-C18色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm);流动相乙腈-水35∶65;流速1.0 mL·min-1;柱温35 ℃,检测波长245 nm.结果:补骨脂素对照品在1.04 ～ 104 mg·L-1范围内呈良好曲线关系,线性回归方程Y=72.1506X+133.4830,r =0.9991,平均加样回收率为93.6％,RSD 1.975％.结论:不同叶型的五指毛桃中补骨脂素的含量有差异,该方法操作简便、准确性高、重复性好,可用于五指毛桃药材的质量评价.     

同株凤丹皮的不同部位中丹皮酚和芍药苷的含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

气相色谱法测定毛支清口服液中甲基正壬酮含量

目的:建立毛支清口服液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。Rtx-1毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温80℃(2 min),以10℃.min-1升至220℃,再以20℃.min-1升至270℃;进样口温度240℃,检测器温度280℃,进样量1μL,分流比30∶1,载气为氮气,柱流量1.13 mL.min-1,空气流量400 mL.min-1;氢气流量40 mL.min-1。结果:甲基正壬酮进样浓度为0.032 1～0.641 6 g.L-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.00×106X-19 844(r=0.999 8),平均回收率97.76%,RSD 1.82%。结论:所建立的气相色谱方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

辛夷药材(望春花)不同栽培品种质量分析

目的:建立辛夷药材(望春花)挥发油的含量测定及以桉油精为指标的气相色谱测定的质量分析方法。方法:应用《中国药典》的挥发油测定方法对望春花10个主流栽培品种的挥发油进行含量测定;应用气相色谱法对望春花10个主流栽培品种的桉油精进行含量测定。采用HP-5二苯基聚硅氧烷共聚物(0.25μm×0.32 mm×30 m)毛细管柱,FID检测器,载气为高纯度氮气,程序升温:初始温度80℃保留6 min,以20℃min-1的速率升温至160℃,保留2 min;再以60℃min-1的速率升温至220℃,保留5 min;进样口温度240℃,检测器温度240℃。结果:挥发油含量依次为3.24%,4.64%,6.12%,3.64%,5.48%,6.98%,3.64%,3.24%,7.68%,2.88%。气相色谱测定桉油精含量:桉油精的进样量在1.1～10.45μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为100.02%,RSD 1.12%;含量依次为2.076%,4.212%,3.689%,0.104 1%,1.590%,3.523%,2.930%,1.940%,4.520%,1.494%。结论:根据望春花的挥发油及以气相色谱法桉油精的含量测定,显示不同栽培品种的望春花挥发油和桉油精的含量都有一定的差别,可用于望春花不同栽培品种质量评价和质量标准的制定。     

不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱研究

目的:建立不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱,为有效控制和科学评价野菊花药材质量提供依据。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.25μm×0.32 mm×30 m)柱;程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以4℃·min-1升至105℃,以2℃·min-1升至115℃,以4℃·min-1升至150℃,以15℃·min-1升至250℃保持2 min;载气高纯氮气(≥99.999%),流量1.0 mL·min-1;分流比为20∶1,检测器FID,检测器温度250℃,进样口温度250℃。结果:对12个产地的野菊花进行了分析,建立了野菊花挥发油成分气相色谱指纹图谱。S1,S2,S8的相似度在0.850以下,S3,S4,S7,S10的相似度在0.850~0.950之间,其他的样品的相似度在0.950以上。结论:建立了野菊花挥发油成分气相指纹图谱方法,该方法重复性好,简单,易行,可为野菊花整体质量评价提供依据。     

HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量

目的:对8批不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为283nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:5μL.结果:橙皮苷在0.102～0.812mg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.20%(n=6),RSD=1.22%.不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于不同产地陈皮的评价及橙皮苷的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量.方法 色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column(30 m×0.25mm×0.25 μm);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2 ml·min-1;分流比1:10;内标萘.结果 毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.     

HPLC测定黄牡丹不同部位中芍药苷的含量

目的:建立黄牡丹中芍药苷的含量测定方法并考察黄牡丹不同部位中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(12∶88),检测波长235 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:芍药苷进样量在0.40～4.00μg,与峰面积具有良好的线性关系,回归方程A=1095.3 C+31.608(r=0.999 9),平均回收率100.59％,RSD 1.66％.芍药苷在不同部位中的含量分布为果实＞叶＞栓皮＞皮部＞茎＞木部.结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,芍药苷可作为控制黄牡丹药材质量的一个指标成分.     

芳香化浊液的质量标准研究

目的研究芳香化浊液的质量标准,并建立质量控制的方法。方法处方中广藿香和紫苏叶采用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的百秋李醇和薄荷脑采用气相色谱法同时进行含量测定的研究,毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,流速:1.5 ml·min-1,柱温:初始温度110℃,以5℃·min-1的升温速率到170℃,再以50℃·min-1的升温速率到220℃,保持3 min;进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,分流比:20:1,恒流模式。结果广藿香和紫苏叶的薄层色谱斑点明显清晰,阴性对照没有干扰;百秋李醇进样量在0.0125 6~0.200 9μg(r=0.999 8)呈良好线性关系;平均回收率为99.18%,RSD=1.07%;薄荷脑进样量在0.024 97~0.399 5μg(r=0.999 2)呈良好线性关系;平均回收率为99.12%,RSD=1.13%。结论方法学研究结果表明芳香化浊液的质量控制方法精确,专属性强,重现性好。     

不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量分析

目的:分析不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用HPLC法,以Angilent C18,5μm,4.6mm×150mm为色谱柱,以甲醇:水=55:45为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm。结果:4个厂家脱水穿心莲内酯含量在1.1~2.1mg/片之间。结论:不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量差异较大。     

不同采收期及不同产地广金钱草地上部分HPLC指纹图谱研究

目的:建立广金钱草地上部分化学成分指纹图谱研究方法,对不同采收期及不同产地的广金钱草指纹图谱进行研究。方法:采用RP-HPLC法,DiamonsilTM C18色谱柱(迪马公司,4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸水溶液(28∶72),流速1 mL.min-1,检测波长271 nm,柱温40℃。结果:广东阳春产广金钱草与其他产地色谱指纹图谱差别较大,不同采收期药材黄酮成分含量有明显的差别。结论:该色谱条件简单易行,可用于广金钱草的鉴别研究。     

谈中医辨证与辨质的区别与应用

辨证和辨质对于中医预防和治疗有着不同的作用和意义。笔者通过对于证和质的辨析,指出证与质的区别和联系,提出在临床应用中,对疾病的诊治以辨证为主,但需要立足于辨质;对未病的防治中体质辨析是关键和核心工作。分清辨证与辨质的不同,掌握各自适用范畴,才能不厚此薄彼,使体质学说更好地应用于中医学的预防治疗过程中。     

液质联用技术分析不同产地不同年限人参的化学成分

目的:对不同年限、不同产地人参的化学成分进行分析研究。方法:利用快速分离液相色谱-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)对样本进行检测,经过色谱峰提取、排列和归一化后,对得到的数据集进行数据统计分析,寻找差异成分,并观察其在不同人参样本中的变化趋势;使用一级质谱和二级质谱信息结合对照品比对进行化合物鉴定。结果:偏最小二乘得分图中不同产地和不同生长年限的人参被分开,说明不同产地和不同生长年限的人参中所含的化学成分存在差异,选择变量权重(VIP)值 1的变量作为对分类贡献较大的化学成分,然后进行t检验进一步筛选具有显著性差异(P 0. 05)的化学成分。对比三年生和五年生人参的化学成分,人参皂苷Rb_1,Rh_4,Rk_2等11种成分存在显著性差异,这些成分中大部分的含量会随着人参生长年限的增加而增加;人参皂苷Rg_1,Rf,Rh_1,Rb_1等10成分在产地为吉林和黑龙江的人参样本中存在显著性差异。结论:液质联用技术可以快速、准确地对人参样品进行分析,结合多元统计分析方法,能够寻找不同样本间的差异成分。     

不同生长年限苦参不同部位的生物碱含量

目的: 对不同年限苦参药材茎、叶、芦头、侧根、根5个部分总生物碱与5种单体生物碱进行含量测定。 方法: 采用高效液相色谱法分析不同年限苦参药材不同部位中5种指标性生物碱的含量。 结果: 5种指标性生物碱在不同生长年限 苦参不同部位的分布有不同特点,不同部位槐果碱的含量分布叶>茎>侧根>主根>芦头,苦参碱的分布是叶>茎>芦头>侧根>主根,氧化槐果碱的分布是侧根>主根>芦头>茎>叶,槐定碱的分布是侧根>主根>叶>茎>芦头,氧化苦参碱的分布是侧根>主根>芦头>茎>叶。随着生长年限的增加,各指标性生物碱成分含量随之增加,第4年有效成分增加幅度较小,其中主根中5种指标性成分含量依次为一年生13.58 mg·g^-1,两年生20.49 mg·g^-1,三年生27.74 mg·g^-1,四年生31.32 mg·g^-1。 结论: 上述结果为合理开发利用苦参以及苦参的生长年限提供了实验依据。     

不同来源自然铜炮制的研究

以样品中总硫、单质硫、FeS₂和Fe₇S₈,为指标,用同一工艺对不同来源的自然铜进行炮制研究。结果表明,不同来源的自然铜其炮制品成分有较大差别。     

不同部位与不同采收期蕲艾精油化学成分的GC-MS分析

目的:分析和比较不同部位及不同采收期蕲艾精油含量与化学成分的差异,为蕲艾的综合开发与合理利用提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)提取蕲艾叶、蕲艾花、蕲艾茎及5月至10月不同采收期的蕲艾叶精油,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学组成。结果:蕲艾叶精油含量显著高于蕲艾花与蕲艾茎,且蕲艾叶精油化学成分种类与相对含量均高于蕲艾花与蕲艾茎。不同采收期蕲艾精油提取率存在较大差异,其中6月蕲艾精油含量最高。经SD-GC-MS分析表明,不同采收期蕲艾精油均检测出含量较高的桉油精、樟脑、冰片和α-蒎烯等。结论:蕲艾叶为蕲艾的最佳药用部位,且6月为蕲艾的最佳采收期。     

7个不同产地绞股蓝皂苷含量测定

目的:采用分光光度法对云南、广西等7个产地绞股蓝中皂苷含量进行研究。方法:超声法提取绞股蓝总皂苷,采用紫外分光光度法,以人参皂苷Rb1为对照品,在波长550nm处对不同产地绞股蓝中总皂苷进行含量测定。结果:总皂苷在0.102～0.357mg有良好线性关系,回归方程Y=24.79X-0.0732,R2=0.9992,平均回收率为95.9%。结论:不同产地绞股蓝中总皂苷的含量存在差异,以广西产绞股蓝为最高(39.70mg/g),浙江省仙居产次之为(31.51mg/g)。     

黄芩的不同规格及不同部位质量评价

目的: 对收集的市售不同规格及不同部位的黄芩药材、饮片进行质量评价。方法: 采用HPLC,色谱条件Kromasil Eternity-5-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-0.4%乙酸(B),梯度洗脱(0.01 min,15%A,0.01~20 min,25%A,20~35 min,30%A,35~40 min,40%A,40~50 min,40%A;50~60 min,15%A,60~70 min,15%A),体积流量1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果: 条芩药材中黄芩苷含量比枯芩药材含量高66%左右,条芩饮片中黄芩苷含量比枯芩低4.60%左右;枯芩枯朽部分几乎不含黄芩苷;4 mm以下黄芩及其须根黄芩苷含量在12%左右。结论: 建议市场价格条芩应略高于枯芩;4 mm以下黄芩及其须根建议药用,枯芩枯朽部分药用应尽量除去。     

异病同治和同病异治理论在多器官纤维化防治中的应用

异病同治和同病异治是中医辨证论治体系的重要内容,将这一理论引入中医药防治肝、肾、心、肺等器官纤维化、硬化的研究中,寻找通治多器官纤维化的有效药物,为揭示器官纤维化、硬化的实质及为中医药防治难治性疾病开拓新途径;为中医异病同治、同病异治理论提供实验依据;为中西医结合及中医药现代化、规范化研究提供新思路与新方法.