复方脑脉通有效部位与药材指纹图谱相关性研究

目的:建立脑脉通(大黄、人参、葛根)有效部位的HPLC指纹图谱,研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法:采用HPLC-PDAD方法,建立脑脉通有效部位及各药材在203nm检测波长下的指纹图谱,以色谱峰保留时间为考察指标,对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果:建立了脑脉通复方有效部位的HPLC对照指纹图谱,标示出36个共有指纹峰,对复方特征峰进行了归属分析,确定了14个特征峰的药材归属。结论:该指纹图谱有助于提高脑脉通有效部位的质量控制水平。     

黄芪生脉胶囊与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立黄芪生脉胶囊HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法：通过HPLC-DAD联用建立复方及各药材指纹图谱，以色谱峰保留时间和紫外光谱信息为考察指标，对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：建立了有16个特征峰的HPLC指纹图谱，对复方特征峰进行了归属分析，确定了特征峰的药材归属。结论：该方法有助于提高黄芪生脉胶囊的质量控制水平，能较好地判别复方主要色谱峰与药材化学组分间的相关性，可应用于中药复方化学组成及来源分析。     

大中药复方的色谱指纹图谱应用研究

目的:建立澳洲方的指纹图谱,为较大复方化学研究提供整体性方法。方法:通过澳洲方及其药材LC/UV/MS指纹图谱的建立,将药材与复方指纹峰的进行比较,抽提出复方指纹特性,根据测试结果,将指纹峰对应的保留值,在线紫外图谱以及MS图谱收集组成澳洲方指纹图谱库。结果:区分了药材归属的指纹峰,多药材来源的指纹峰和无归属峰三个特征类别层次,用于对复方样品的识别,10批样品的结果发现,利用特征数据组成的指纹图谱识别准确率高于单纯使用LC/UV或者LC/MS计算相似度的结果,其中按照中位值比较,上述特征数据1 0批的偏差范围±2.7%,而LC/UV为±10.5%,LC/MS为±11.2%。结论:抽提复方中具有药材归属的指纹信息组成指纹图谱库,利用其中特征数据的比较,可以准确灵敏地反映出复方的质量特性和物质特征,在对复方质量评价的全面性以及复方药材组合关系的分析上有着良好的识别和鉴别功能,可为大复方物质基础研究提供途径。     

心舒口服液毛细管电泳指纹图谱的研究

目的对心舒口服液的质量控制方法进行研究。方法采用高效毛细管电泳法建立以10批当归道地药材,10批川芎道地药材,10批红花道地药材,10批心舒口服液为样品的指纹图谱,比较研究制剂与药材指纹图谱之间的相关性,并与单味药材水煎液、各药材阴性对照液的指纹图谱进行比较,通过比较在线紫外光谱和迁移时间的方法,对口服液与各药材的水煎液、阴性对照液的指纹图谱中各指纹峰进行一一归属。结果分别建立标准指纹图谱,初步确定样品制剂与原料药材指纹图谱之间的相关性,最终建立复方中药制剂的质量控制方法。结论在心舒口服液指纹谱中,27个指纹峰中有14个指纹峰来自当归,10个指纹峰来自川芎(其中7个指纹峰是当归与川芎所共有的),9个指纹峰来自红花。     

复方有效部位与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

 目的在色谱指纹图谱分析的基础上,研究复方有效部位与组方药材指纹图谱色谱峰相关性,进而分析有效部位化学组成。方法以精制血府逐瘀汤降血脂有效部位(FP)为研究对象,通过HPLC/DAD联用建立复方有效部位及各药材相应部位指纹图谱,以色谱峰保留时间相对偏差△t和紫外光谱相似度为考察指标,对方剂有效部位化学指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果对复方有效部位FP中的16个色谱峰进行了归属分析,确定其主要来源于枳壳、川芎、赤芍、红花,为黄酮及萜类化合物。结论该方法能较好地判别FP部位主要色谱峰与药材化学组分间的相关性,帮助确定FP部位指纹峰的归属,可应用于中药复方有效部位化学组成及来源分析。     

防己黄芪汤HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究

目的建立防己黄芪汤(FHD)HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,归属和指认复方中主要特征峰。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为254 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为110℃,空气体积流量为3 L/min;进样量10μL;体积流量为1 m L/min。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对10批FHD指纹图谱进行相似度计算,并对共有峰进行药材归属及成分指认。结果建立了FHD指纹图谱;10批FHD指纹图谱相似度良好;在FHD HPLC-UV指纹图谱中标定了20个共有峰,其中3、6~8号峰来自防己,1、2、4、5、9、12、13、16、20号峰来自黄芪,10、11、13、14、15、17~19号峰来自甘草。在FHD HPLC-ELSD指纹图谱中标定了16个共有峰,其中1’~3’号峰来自防己,4’、7’、9’、11’、13’、15’、16’号峰来自黄芪,5’~8’、10’、12’、14’号峰来自甘草。通过进样对照品、复方以及在复方中加对照品的方式指认出复方中9个成分,分别为9/4’号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、11/6’号峰(甘草苷)、13/7’号峰(芒柄花苷)、15号峰(甘草素)、16/9’号峰(毛蕊异黄酮)、20/15’号峰(芒柄花素),11’号峰(黄芪甲苷)、13’号峰(黄芪皂苷II)、16’号峰(黄芪皂苷I)。结论首次建立了FHD HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征FHD中化学成分信息,为FHD质量控制提供了可靠的科学依据。     

五味子糖浆原药材、中间体及成品的HPLC指纹图谱相关性研究

目的建立五味子糖浆原药材、中间体、成品的HPLC指纹图谱,并分析三者的相关性。方法采用ACE5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长218 nm,柱温30℃。结果对长白山产地的五味子药材、五味子糖浆中间体及成品进行了测定,建立了相应的HPLC指纹图谱,并标定了五味子药材含有18个共有峰,中间体及成品含有12个共有峰。10批长白山地区五味子药材的化学成分及质量稳定;同厂家不同批号五味子糖浆中间体及成品相似度较大,药材与中间体及成品的相关性良好。结论建立的HPLC指纹图谱方法简便、可靠、重复性好,为科学评价及有效控制五味子糖浆质量提供了依据。     

回乳抑增一号HPLC指纹图谱初步研究

目的研究中药复方回乳抑增一号的HPLC指纹图谱,并分析方中各单味药对全方指纹图谱的贡献度,为复方物质基础和配伍规律研究奠定基础。方法采用高效液相色谱法制备复方及单味药的指纹图谱,色谱条件为:Wondasil C1(84.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.78%NaH2PO4缓冲液(含2%乙酸),梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为25℃。结果建立了同一色谱条件下回乳抑增一号复方及单味药的指纹图谱,复方主要特征峰均找到来源的单味药,且复方中丹参酮ⅡA等成分与对应单味药色谱峰在峰高、峰面积上有所差异。10批回乳抑增一号复方样品的相似度均在0.9364以上。结论建立的HPLC指纹图谱相似度高。复方混煎比单煎在化学成分上有质或量的变化。     

复方龙脉宁HPLC指纹图谱的研究

目的:通过L9(34)的正交试验设计对复方龙脉宁处方中各味药材提取物进行不同配比,用高效液相色谱法建立复方龙脉宁的指纹图谱分析方法,并对各配比组进行指纹图谱分析比较。方法:以葛根素,阿魏酸,薯蓣皂苷为对照品,色谱柱:Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长:203 nm,流速:1.0 m L·min-1的色谱条件,标示出复方龙脉宁的24个共有峰。结果:采用高效液相色谱法,建立了复方龙脉宁的指纹图谱分析方法,标示出复方龙脉宁特征色谱峰,对其色谱峰进行归属,其中6号峰为葛根素峰,12号峰为阿魏酸峰,24号峰为薯蓣皂苷峰,共有峰4、6、7、8、9、10、11、14、15、20、22来源于葛根,共有峰5、12来源于川芎,共有峰2、24来源于穿山龙,共有峰1、3、12、13、21、22、23来源于蜂胶。结论:所建立的复方龙脉宁的指纹图谱分析方法,具有较好的分离效果和良好的精密度,为复方龙脉宁的质量控制提供了科学依据。     

加味人参乌梅汤HPLC-DAD指纹图谱研究

目的采用从加味人参乌梅汤整体特征色谱图峰逆向追溯至原料药材的方式,尝试阐明此方的配伍及贡献形式,为探讨酸甘化阴"性味-药效-化学内涵"的相关性奠定基础。方法采用HPLC-DAD检测,Sepax Bio-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1ml/min,从复方特征色谱图峰逆向回溯到原药材色谱峰中,确认原料药材对复方特征色谱峰中的贡献,分析加味人参乌梅汤特征色谱峰的归属性。结果色谱图整体构建了加味人参乌梅汤指纹图谱,共标示了51个特征峰,其中47个色谱峰可从处方人参、乌梅等10味药材明确找到归属,可较准确找出各个药材对复方色谱图的贡献。结论建立的HPLC-DAD指纹图谱表达了加味人参乌梅汤的整体特征,且归属性较好,该方法可作为加味人参乌梅汤归属性研究。     

淫羊藿、女贞子抗骨质疏松症的应用与机制研究进展

对中药淫羊藿、女贞子抗骨质疏松症(OP)的作用机制及临床应用的相关研究进行文献整理和分析。通过中国知网和Pubmed检索工具,以淫羊藿、女贞子、抗骨质疏松为主题词检索近5年的相关文献,筛选整理后对淫羊藿、女贞子的抗OP作用进行介绍。分别概述了淫羊藿、女贞子防治OP的临床应用报道,并对二药抗OP作用机制的相关研究进展进行了分析。淫羊藿、女贞子在防治OP方面具有显著疗效,但开发研究尚处于初级阶段,复方制剂远期疗效尚不明确且未闻淫羊藿、女贞子配伍抗OP作用的相关报道。研究初步证实,二药配伍用于临床防治OP具有广阔的前景。     

肝得宁片中五味子、女贞子提取工艺研究

目的 :为肝得宁片优化五味子、女贞子提取工艺条件。方法 :以五味子甲素转移率和得膏率为主要指标 ,结合工业化生产的可行性 ,对超临界CO₂ 萃取法、醇提法、水煮法等提取方法进行了比较研究 ,并采用正交设计法优选醇提工艺条件。结果 :3种提取方法以醇提法为佳 ,醇提工艺正交设计优化结果为 :乙醇浓度 90% ,回流次数2次 ,时间为1h ,溶媒用量为 6倍。结论 :本工艺稳定可行 ,可为提取五味子、女贞子生产工艺作参考。     

女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的变化规律

目的:探讨女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的动态变化规律。方法:采用HPLC同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间(4,8,12,16,20,24 h)炮制品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、红景天苷、酪醇及羟基酪醇的含量。结果:在24 h内,随着酒蒸时间的延长,松果菊苷含量逐渐降低,红景天苷含量逐渐增加,酪醇、羟基酪醇含量均先逐渐升高后达到稳定状态,而毛蕊花糖苷含量呈先升高后降低的趋势,以红景天苷含量变化最为显著。结论:炮制对女贞子中苯乙醇类成分含量具有显著影响;女贞子酒蒸后,松果菊苷、毛蕊花糖苷产生质变,红景天苷、酪醇、羟基酪醇发生量变。为揭示女贞子的炮制机制与女贞子饮片的规范化炮制及研发提供了实验依据。     

淫羊藿-女贞子对GIOP大鼠骨密度和激素水平的相关性分析

目的: 研究糖皮质激素性骨质疏松（GIOP）大鼠内源性激素水平与骨密度的相关性,探讨淫羊藿-女贞子配伍抗GIOP的作用机制。 方法: SD大鼠60只,雌雄各半,随机分为正常对照组、模型对照组、女贞子组、淫羊藿组、淫羊藿-女贞子组、钙尔奇组。地塞米松1 mg·kg^-1,im,2次／周,建立骨质疏松模型。造模同时各给药组灌服相应药物,女贞子组灌服女贞子水煎液9.5 g·kg^-1,淫羊藿组灌服淫羊藿水煎液9.5 g·kg^-1,淫羊藿-女贞子组灌服淫羊藿-女贞子（4∶3）水煎液9.5 g·kg^-1,钙尔奇组灌服钙尔奇碳酸钙D3片0.277 3 g·kg^-1。8周后处死取材,放射免疫法检测血清皮质醇（COR）、睾酮（T）、雌二醇（E₂）含量;双能X射线骨密度仪测量离体股骨骨密度（BMD）;并对实验数据进行相关性分析。 结果: 模型对照组大鼠血清COR,T,E₂含量以及股骨不同部位BMD均显著降低（P<0.05或0.01）;与模型对照组比较,各给药组均可显著上调血清COR水平（P<0.05或0.01）,淫羊藿-女贞子组血清T含量显著升高（P<0.05）,女贞子组、淫羊藿-女贞子组血清E₂含量显著升高（P<0.05或0.01）,且各用药组不同部位BMD均较模型对照组显著升高（P<0.05或0.01）;相关性分析结果显示BMD与血清COR,T,E₂水平呈显著正相关（P<0.05或0.01）。 结论: GIOP大鼠BMD与内源性激素水平密切相关,淫羊藿-女贞子配伍对激素水平的影响可能是其防治GIOP的机制之一。     

蒸制工艺对酒女贞子外观性状和主要成分的影响

目的:探究女贞子酒制过程中外观性状及主要成分随蒸制时间的变化规律,为修订《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2015年版酒女贞子含量测定的方法提供依据。方法:按《中国药典》 2015年版方法制备不同蒸制时间的酒女贞子样品,结合PANTONE色卡观察酒女贞子性状变化,采用高效液相色谱法(HPLC)对样品中特女贞苷、红景天苷、酪醇、松果菊苷、毛蕊花糖苷、芦丁6个成分含量进行测定,采用统计软件分析酒女贞子蒸制过程中性状、主要成分随蒸制时间的变化规律。结果:随蒸制时间的增加,酒女贞子颜色逐渐加深,并伴有白霜,酒蒸6～24 h的样品符合《中国药典》 2015年版酒女贞子性状标准,蒸制时间超过12h时,酒女贞子的性状不再发生变化;女贞子在酒蒸过程中,特女贞苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷含量降低,芦丁含量略有下降,红景天苷和酪醇含量升高。结论:经酒制后,女贞子外观性状、内在成分均发生明显变化,两者存在一定相关性,可反映女贞子的炮制质量,建议以含量相对较高、含量差异较小且生物活性强的红景天苷作为酒女贞子含量测定的指标成分。     

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??OBJECTIVE To study the change rule of specnuezhenide content and antoxidant activity of Ligustri Lucidi Fructus with temperature and time, and determine its validity period. METHODS Dynamic parameters were established under constant temperature, and specnuezhenide content of Ligustri Lucidi Fructus was determined by HPLC after accelerated test by classical constant temperature method. The shelf life of Ligustri Lucidi Fructus at 25 ?? were determined by Arrhenius theory. The antioxidant activities of different samples of Ligustri Lucidi Fructus were evaluated by ABTS assay. RESULTS The shelf life of Ligustri Lucidi Fructus was forecasted to be 1.83 years at 25 ??. The antioxidant activitiy of Ligustri Lucidi Fructus showed a trend of decline after rising first. CONCLUSION High temperature and storage time would affect the chemical composition of Ligustri Lucidi Fructus, so Ligustri Lucidi Fructus should be kept in the shade for no more than 1.83 years for a good therapeutic effect.     

In vitro antioxidation activity and genoprotective effect of selected Chinese medicinal herbs

Some traditional Chinese medicinal seeds and fruits are well known for their antioxidant properties. This research aims to investigate whether Fructus Lycii, Fructus Schisandrae Chinensis, Fructus Ligustri Lucidi and Semen Cuscutae protect DNA from oxidant challenge by hydrogen peroxide (H(2)O(2)). The standard comet assay was used to assess the genoprotective effect of these medicinal herbs. Blood was taken from three healthy adults, aged from 36 to 42. Lymphocytes were isolated and treated with different concentrations of aqueous herbal extracts, while controls were treated with phosphate buffered saline. The lymphocytes were stressed with 50 μM H(2)O(2). Treated cells were embedded in agarose and layered on slides. These sandwiched lymphocytes were lysed and afterwards subjected to an electric field in an alkaline environment. Damaged DNA was pulled out from the nucleus towards the positive electrode as a comet tail; its density was related to the degree of DNA damage. Finally, the slides were stained with fluorescence dye and tails were visually scored for 100 cells. The experiment was repeated three times and DNA damage in treated cells was compared to the controls. There was no statistical difference in DNA damage among the herb treated cells and untreated cells in the comet assay. Our data demonstrated that the selected medicinal herbs did not show in vitro DNA protection in the comet assay against oxidant challenge.     

正交试验法优选酒蒸女贞子最佳炮制工艺

目的:优选酒蒸女贞子的最佳炮制工艺。方法:采用正交试验设计,以齐墩果酸、特女贞苷为含量指标综合评判,研究女贞子酒蒸工艺的三个关键因素即蒸前润制时间(A)、黄酒用量(B)和蒸制时间(C)对成品质量的影响,优选女贞子酒蒸工艺的技术参数。结果:蒸制时间(C)和黄酒用量(B)是女贞子炮制的关键因素,蒸前润制时间(A)对结果无显著影响,影响程度大小顺序为C>B>A。结论:女贞子蒸法炮制工艺为C3B2A1:取净女贞子加入其重量20%的黄酒拌匀,润制或不润,蒸或炖8h,取出,干燥。     

女贞子连续超声逆流提取工艺优选

目的： 优选女贞子的连续超声逆流提取工艺。 方法： 以齐墩果酸和熊果酸总量为指标,通过正交试验考察超声频率、乙醇体积分数、料液比和温度对提取工艺的影响。采用HPLC测定齐墩果酸和熊果酸含量,流速0.33 mL·min^-1,流动相乙腈-甲醇-0.5%冰醋酸溶液（19：67：14）。 结果： 最佳提取工艺为加15倍量80%乙醇于30 kHz提取;齐墩果酸和熊果酸平均总质量分数5.66%,RSD 1.64%。 结论： 优选的连续超声逆流提取工艺操作简单、科学合理,适合于女贞子工业化大生产。     

淫羊藿女贞子影响激素干预哮喘大鼠淋巴细胞凋亡的作用

目的:研究大鼠哮喘模型激素局部及全身给药治疗的同时合用淫羊藿女贞子对淋巴细胞凋亡的影响。方法:建立大鼠哮喘模型,分别以布地奈德雾化4周(局部给药)及地塞米松腹腔注射治疗2周(全身给药)治疗,同时配合灌胃淫羊藿女贞子煎液,流式细胞术检测支气管肺泡灌洗液(BALF)与血淋巴细胞凋亡的表达。结果:与正常组相比,哮喘大鼠BALF中淋巴细胞凋亡显著降低(P0.05);激素局部干预及合用中药淫羊藿女贞子均可上调BALF中淋巴细胞凋亡水平(P0.01),且合用组上调作用较单用组显著升高(P0.01);而激素全身干预大鼠血及BALF中淋巴细胞凋亡表达均显著上调(P0.05),但合用淫羊藿女贞子后则下调血淋巴细胞凋亡水平接近于正常(P0.05)。结论:激素局部给药的同时合用平补阴阳药对淫羊藿女贞子,产生协同上调血及BALF淋巴细胞凋亡的作用;而激素全身给药的同时合用平补阴阳药对淫羊藿女贞子,则抑制激素全身应用后过度促进血淋巴细胞凋亡的影响。