基于UPLC技术的女贞子中主要成分炮制变化规律研究及酒女贞子特色质量标准的探讨

采用UPLC技术建立了女贞子中红景天苷和特女贞苷的同步测定方法,通过测定二者在不同炮制时间的酒女贞子(炮制12,15,18,21,24 h)中的含量探讨女贞子炮制中主要成分的变化规律,并且采用同一方法探讨建立了酒女贞子的特色质量标准。采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)进行分离,乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0. 5 m L·min^-1,柱温40℃。在上述色谱条件下2成分分离良好,红景天苷和特女贞苷分别在10. 19~326,49. 53~1 585 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为103. 4%,101. 7%,RSD分别为0. 81%,0. 79%。不同炮制时间的酒女贞子中红景天苷的含量随炮制时间延长逐渐升高,而特女贞苷含量则随炮制时间延长逐渐降低。27批次女贞子药材中红景天苷的质量分数在0. 042 5%~0. 192 4%,特女贞苷在0. 829 7%~5. 218%;25批酒女贞子中前者在0. 229 2%~1. 045 8%,后者在0. 743 8%~3. 645 4%。与女贞子药材相比,酒女贞子中特女贞苷含量和红景天苷含量的比值明显减小。依据实验结果,该文暂定女贞子药材中特女贞苷不低于0. 80%,特女贞苷含量/红景天苷含量不小于15;而酒女贞子中红景天苷不低于0. 20%,特女贞苷不低于0. 70%,二者比值不大于8。该文所建立方法的简便可靠,可用于女贞子样品中红景天苷和特女贞苷的测定,所建立的标准可区分女贞子和酒女贞子。     

康阴洁制备工艺的改进对其外观性状的影响

目的：对康阴洁洗液制备工艺进行改进以改善药液性状、外观。方法：用水提醇沉法制备康阴洁洗液,并将处方中易析出成分冰片用乙醇溶解后作油相,缓慢加入到水相中制备成水包油型乳剂,并观察、比对、测试两种工艺制备的药液性状、外观。结果：传统制备工艺样品留样观察30瓶中有23瓶出现冰片析出现象、药液混浊,7瓶无冰片析出现象（有效率为23.3%）;新制备工艺样品留样观察30瓶中只有1瓶出现冰片析出现象,且是在1年后才出现此现象,29瓶无冰片析出现象（有效率为96.7%）。结论：改进后的的制备工艺提高了冰片的溶解度,使药液外观由混浊变澄清,气味更芳香。     

酒制对女贞子饮片主要化学成分含量的影响

目的:分析酒制对女贞子饮片中主要化学成分含量的影响,为完善女贞子及酒女贞子饮片的质量标准提供实验依据。方法:采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长224 nm,柱温35℃,对女贞子及酒女贞子饮片中主要化学成分进行定量分析。结果:与相同企业或同一企业同一批次女贞子饮片比较,酒女贞子饮片中特女贞苷和橄榄苦苷的含量均明显降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量有不同程度的升高;其中红景天苷、酪醇及羟基酪醇的质量分数分别升高了200%,5%,40%以上。结论:酒制后女贞子饮片化学成分含量的变化主要是由于特女贞苷在高温及水蒸气的作用下会水解生成红景天苷,红景天苷进一步水解生成酪醇;橄榄苦苷在高温下不稳定,同样发生水解,生成羟基酪醇;从而导致特女贞苷和橄榄苦苷的含量显著降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量增高。     

正交试验法优选酒蒸女贞子最佳炮制工艺

目的:优选酒蒸女贞子的最佳炮制工艺。方法:采用正交试验设计,以齐墩果酸、特女贞苷为含量指标综合评判,研究女贞子酒蒸工艺的三个关键因素即蒸前润制时间(A)、黄酒用量(B)和蒸制时间(C)对成品质量的影响,优选女贞子酒蒸工艺的技术参数。结果:蒸制时间(C)和黄酒用量(B)是女贞子炮制的关键因素,蒸前润制时间(A)对结果无显著影响,影响程度大小顺序为C>B>A。结论:女贞子蒸法炮制工艺为C3B2A1:取净女贞子加入其重量20%的黄酒拌匀,润制或不润,蒸或炖8h,取出,干燥。     

基于多指标综合评价优选酒黄精传统蒸制工艺

目的：针对“九蒸九晒”中的“九”尚不明确的问题,本实验通过探究酒黄精1～9次蒸制过程中浸出物和多糖含量的变化规律,同时考察不同蒸制次数的酒黄精饮片对免疫抑制小鼠的免疫调节作用,从而优选出最佳的蒸制次数。方法：以外观性状、浸出物含量及多糖为评价指标,采用综合评分法优选出综合评分值前3位的酒黄精饮片;采用环磷酰胺建立小鼠免疫抑制模型,观察3批酒黄精分别给药后小鼠的体质量变化情况和免疫脏器指数,通过碳粒廓清实验分析吞噬细胞功能,从而优选出酒黄精最优的蒸制次数。结果：综合评分法结果显示四蒸四晒、五蒸五晒、六蒸六晒酒黄精的综合评分值最高,分别是0.72、0.66、0.75;与模型组比较,四蒸四晒、五蒸五晒、六蒸六晒组的体质量变化率显著升高(P<0.01,0.05),胸腺、脾脏指数显著升高(P<0.01),吞噬细胞功能有显著改善(P<0.01,0.05);3批酒黄精组比较,体质量变化率与胸腺指数差异无统计学意义,六蒸六晒组脾脏指数高于四蒸四晒组(P<0.05),六蒸六晒廓清校正指数显著升高(P<0.05)。结论：六蒸六晒酒黄精性状、浸出物、多糖综合评分值最高;酒黄精按...     

女贞子中主要化学成分的提取工艺及质量控制研究进展

女贞子主要含有三萜类、醚萜类、黄酮类、苯乙醇苷类化合物以及多糖、氨基酸、挥发油、脂肪酸、色素、矿物质等多种化学成分。本文结合已有女贞子化学成分的提取工艺研究报道,将近年来关于女贞子的提取工艺及质量控制研究进展做一综述。     

不同炮制工艺对制首乌外观性状及内在质量的影响

目的:以鲜品何首乌为研究对象,确定合理制首乌炮制加工工艺参数,为制定制首乌炮制加工标准操作规程提供试验依据。方法:对比不同前处理、不同蒸制时间制首乌外观性状及内在质量变化情况。结果:采用鲜品直接干燥后用黑豆汁拌匀,炖制制首乌的时间应为44~52 h;鲜品蒸制干燥后再用黑豆汁拌匀,炖制制首乌则需至少炖制48 h以上,这样才能保证游离蒽醌类成分含量符合要求并相对稳定。结论:为更加合理地优选制首乌工艺并最大限度发挥药效,以二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量来控制制首乌的质量有待商榷,是否增加磷脂类成分和多糖的含量作为制首乌的质量控制检测指标有待进一步研究完善。     

多指标综合加权评分法优选酒萸肉蒸制工艺

目的:研究酒萸肉蒸制工艺,确定最佳工艺参数。方法:采用L9(34)正交试验法,以加酒量、蒸制时间、烘干温度、烘干时间为考查因素,以没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、当药苷、马钱苷、山茱萸新苷I的含量以及浸出物含量为指标进行综合加权评分优化工艺参数,并进行验证试验。结果:酒萸肉的最佳蒸制工艺为每100 kg净山萸肉加黄酒20 kg,拌匀,闷润1 h,蒸制8 h,60℃烘6 h至干燥。结论:该蒸制工艺简单、稳定,可为酒萸肉的工业化生产提供参考。     

酒炙女贞子的炮制工艺研究

女贞子来源于木犀科常绿植物(Ligustum lucidum Ait.)女贞的干燥成熟果实,主产于浙江、江苏、湖南、福建、四川等地[1],始载于《神农本草经》,列为上品,名为女贞实[2].据《本草备要》载:“益肝肾,安五脏,强腰膝,明耳目,乌须发,补风虚,除百病[3].”其生品长于清肝明目,滋阴润燥,多用于肝热目赤,阴虚肠燥便秘;酒制后可缓和其凉滑之性,增强补肝肾作用.多用于治疗眩晕耳鸣,腰膝酸软,目暗不明,须发早白[4].现代药理研究表明[5]:女贞子具有降血脂及抗动脉硬化、降血糖、抗肝损伤、增强机体免疫功能等药理作用.     

不同蒸制工艺对红参中人参皂苷类成分的影响

目的: 考察红参加工过程中温度、时间对人参皂苷类成分含量的影响。 方法: 采用紫外分光光度法测定总皂苷含量,通过正交试验考察升温时间、蒸制温度、蒸制时间、烘干温度对红参中总皂苷含量的影响。利用HPLC测定人参皂苷Rb₁,Rb₂,Rc,Rd,Re,Rg₁,Rg₂,Rg₃,Rh₁,Rh₂ 的含量,色谱条件为ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),柱温30 ℃,流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,进样量5 μL;通过高分离度液相色谱-四极杆-飞行时间质谱比较不同蒸制温度和烘干温度对人参皂苷类成分种类的影响。 结果: 人参总皂苷含量最高的炮制工艺为升温时间60 min,蒸制温度100 ℃,蒸制时间6 h,烘干温度50 ℃,蒸制温度和烘干温度对总皂苷含量具有显著性影响。不同蒸制温度和烘干温度下,人参皂苷Rb₁,Rb₂,Rc,Rd,Re,Rg₁,Rg₂,Rg₃,Rh₁,Rh₂ 含量均有显著变化。 结论: 实际生产中应根据需求不同,调整红参加工方法,实现质量控制,为人参皂苷类成分的工业化生产和新药开发提供参考。     

女贞子的药理作用研究状况

从十个方面概述女贞子药理作用实验研究状况。     

女贞子降血糖作用的研究

用女贞子水煎剂15,30g/kg给小鼠灌胃10日,可以降低正常小鼠的血糖,对四氧嘧啶引起的小鼠糖尿病有预防及治疗作用,并可对抗肾上腺素或葡萄糖引起的血糖升高。     

女贞子药材中甘露醇的含量测定

目的:建立女贞子中甘露醇的含量测定方法。方法:采用比色法测定。结果:用本法测定甘露醇在(12.5~75.0)μg范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994;其平均回收率为97.06%,RSD为0.662%。结论:采用该法对女贞子中甘露醇含量进行测定精密度和重复性良好,更具有普遍性及简便性。     

女贞子的抗炎作用

女贞子对二甲苯引起小鼠耳廓肿胀、乙酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性增加及对角叉菜胶、蛋清、甲醛性大鼠足垫肿胀均有明显抑制作用,并显著降低大鼠炎症组织PGE的释放量。女贞子抑制大鼠棉球肉芽组织增生,同时伴有肾上腺重量的增加,对大鼠胸腺重量无明显影响。     

女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的变化规律

目的:探讨女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的动态变化规律。方法:采用HPLC同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间(4,8,12,16,20,24 h)炮制品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、红景天苷、酪醇及羟基酪醇的含量。结果:在24 h内,随着酒蒸时间的延长,松果菊苷含量逐渐降低,红景天苷含量逐渐增加,酪醇、羟基酪醇含量均先逐渐升高后达到稳定状态,而毛蕊花糖苷含量呈先升高后降低的趋势,以红景天苷含量变化最为显著。结论:炮制对女贞子中苯乙醇类成分含量具有显著影响;女贞子酒蒸后,松果菊苷、毛蕊花糖苷产生质变,红景天苷、酪醇、羟基酪醇发生量变。为揭示女贞子的炮制机制与女贞子饮片的规范化炮制及研发提供了实验依据。     

女贞子对实验性非酒精性脂肪肝大鼠防治作用△

目的：复制大鼠非酒精性脂肪肝动物模型,观察女贞子对此模型的影响。方法：高脂饮食同时皮下注射小剂量四氯化碳复制大鼠非酒精性脂肪肝模型,在给予高脂饮食同时以女贞子对其进行干预,与正常饮食组对照。喂养4周后检测血清肝脏酶学（ALT、AST）、血脂肝脂（TG、TC、LDLC、HDLC）水平;肝组织切片染色,显微镜观察肝组织病理变化;并进行统计学分析。结果：与正常组相比,模型组血清的肝功能和脂质水平上升,肝细胞形态明显改变,肝索消失或不清晰;与模型组相比,女贞子干预组血清肝功能指标和脂质水平均显著下降,肝细胞气球样变较少,无明显肝细胞坏死。结论：女贞子对高脂饮食诱导的大鼠非酒精性脂肪肝有一定防治效果,能减轻脂肪沉积、改善血脂紊乱、纠正肝功能,保肝作用明显。     

女贞子及其炮制品中的微量元素分析

通过对女贞子及其炮制品中的微量元素测定表明,女贞子中含有11种微量元素,其中4种为人体宏量元素,5种为人体必需微量元素。实验还表明炮制对女贞子中的微量元素有明显影响。     

女贞子多糖免疫调节作用研究

目的：探讨祖国补益中药女贞子的有效物质基础和免调节机理。方法：采用四甲基偶氮唑盐（ ＭＴＴ） 比色分析法,对其多糖成分进行了小鼠体内外免疫活性观察。结果：女贞子多糖对正常小鼠和肾上腺皮质激素造型的阴虚小鼠的脾Ｔ 淋巴细胞增殖有显著促进作用。结论：女贞子多糖对正常小鼠及阴虚小鼠有免疫调节作用。