HPLC法测定帕金森病大鼠模型中鱼藤酮血浆浓度

目的建立测定帕金森病模型大鼠血浆中鱼藤酮浓度的HPLC方法。方法大鼠血浆经预处理后,采用反相HPLC法紫外检测器检测。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),保护柱为WatersNovaParkC18柱,流动相∶乙腈-水=55∶45(V/V),流速1mL·min-1,检测波长(λ)210nm。结果本方法测定鱼藤酮在25～1600μg·L-1范围内线性良好(r=0.9999,n=7),最低检测浓度为5μg·L-1。高、中、低浓度回收率均>90%,日内、日间RSD在0.28%～1.92%。结论本方法适用于大鼠血浆鱼藤酮浓度的检测。     

HPLC法测定大鼠血、脑组织和脑脊液中尼莫地平的浓度

目的:建立大鼠血、脑组织和脑脊液(CSF)中尼莫地平(NM)浓度测定的HPLC法。方法:血和脑组织样品采用正己烷-乙醚(1:1)萃取后行HPLC法测定,CSF样品直接测定。色谱柱:DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵(60:40或65:35,V/V),流速1.0 mL·min-1;检测波长358 nm;柱温25℃。大鼠静注NM溶液2 mg·kg-1,用所建RP-HPLC法测定3种生物样品的浓度。结果:血、脑组织和CSF样品分别在20-1000μg·L-1,25-3500 ng·g-1和10-150μg·L-1浓度范围内线性良好,最低检测浓度分别为15μg·L-1,15 ng·g-1和8μg·L-1,方法回收率为98.71％-103.86％,日内及日间PSD<6％,血和脑组织中NM的萃取回收率均>80％。大鼠静注NM后,血药数据符合二室开放模型,各脑组织药物浓度相近,均于2 min达峰值。CSF中NM浓度很低。结论:该方法适于大鼠体内药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度的方法.方法 以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-乙腈-甲醇(20∶15∶65 V/V/V);流速:0.8mL·min-1;检测柱温:35℃;检测波长:285nm.灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯和二氯甲烷 (80∶20 V/V)为提取剂.结果 卡马西平的低、中、高(2.0,8.0,48.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.1%,100.6%,99.89%,提取回收率分别为81.91%,85.02%,88.53%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于10%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~64.0μg·mL-1.线性方程:Y=12.512X+1.46,相关系数r=0.9991(n=8).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于卡马西平临床血药浓度监测和药动学研究.     

液相色谱串联质谱法测定人血清中硝苯地平的浓度

目的建立液相色谱串联质谱法测定人血清中硝苯地平浓度。方法血清样品用甲醇沉淀蛋白,内标为尼群地平,色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-水(90:10,V/V),流速为0.5ml·min-1。质谱采用ESI离子源负离子检测,定量分析的离子对为:m/z345.1/122.0(硝苯地平),m/z359.2/122.0(内标尼群地平)。结果硝苯地平在0.5μg·L-1～50μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9987),批内批间RSD均小于15%,提取回收率为64.06%～77.10%。结论该方法快速,灵敏,准确,可用于硝苯地平的临床药动学研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度

目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度。方法:色谱条件———色谱柱为DiamonsilC18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈∶水=60∶40,流速为0.4mL·min-1,柱温40℃;质谱条件———电喷雾离子化法(ESI)采集正离子,单离子方式检测洛伐他汀m/z405和内标辛伐他汀m/z419。血浆样品预处理采用环己烷二氯甲烷(3∶1)萃取法。结果:方法的线性范围为0.5～50μg·L-1,r=0.9989,检测限为0.1μg·L-1,标准血浆样品0.5,4,20μg·L-1的日内和日间精密度为RSD<14.47%,方法回收率为88.12%～112.09%,提取回收率为76.28%～77.15%。结论:该法灵敏、专属,适用于洛伐他汀人体药动学的研究。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的建立测定人血浆中氯氮平浓度的HPLC法.方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中氯氮平,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测.色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为WatersNova-Pack C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH=3.0)-乙腈(7228,V/V),流速为1 mL·min-1,检测波长(λ)215 nm.结果本方法在0.10～2.00mg·L-1范围内线性良好(r=0.998 8,n=6).高、中、低浓度加样回收率均在92.1%～105.8%之间,日内、日间RSD在4.1%～8.6%之间,最低检测浓度为5μg·L-1.结论本测定方法适用于临床氯氮平血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平的浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的HPLC法.方法以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol·L-1醋酸铵(8713),流速为0.8 mL·min-1,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂.结果洛沙平的高(585.6 μg·L-1)、中(292.8μg·L-1)、低(36.6 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%,96.77%,97.89%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为6.1 μg·L-1.线性范围为6.1～732.0μg·L-1,回归方程为C=562.72F-30.33,r=0.999 3(n=9).结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC测定房水及血液中环孢霉素A浓度的实验研究

目的建立一种新的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),用于测定房水及全血中的环孢霉素A(CsA)浓度。方法RP-HPLC测定房水及全血中的CsA浓度:ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(70∶30);柱温60℃;检测波长210nm。结果采用乙腈-水-正己烷-甲醇的处理方法,CsA的峰面积与其浓度具有很好的线性关系:Y=339.2 X+4505.2,r=0.9991,CsA线性范围为62.6～626μg·L-1,最低检测浓度50μg·L-1,回收率98.7～103.6%,日内和日间变异系数小于4.0%,兔房水CsA浓度为144～466μg·L-1;大鼠全血CsA浓度在210～600μg·L-1。结论该样品与处理方法及HPLC检测方法简单、准确、经济,干扰少,可用于CsA的房水及血药浓度检测。     

人血浆中富马酸奎硫平浓度的测定

目的:建立测定人血浆中富马酸奎硫平(QTP)浓度的HPLC法。方法:以Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-超纯水(85:15,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长254nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果:QTP 80.00,16.67,1.67μg·mL~(-1)高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.20％,101.44%,98.21％。日内、日间RSD均<5%(n=5)。分析方法的最小检测限为0.08μg·mL~(-1)(r_(SN)=2)。线性范围为0.17～100.00μg·mL~(-1),线性回归方程为Y=8.78×10~(-2)X-3.37×10~(-2),r=0.9999(n=11)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC双波长法同时测定复方维A酸软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方维A酸软膏中维A酸和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mo·lL-1磷酸二氢钾,用1mo·lL-1氢氧化钠调节pH至7.0,V/V)=80:20,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,维A酸的检测波长为350nm,马来酸氯苯那敏的检测波长为262nm。采用外标法计算含量。结果:维A酸检测浓度在20～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为98.48%、97.15%、98.88%(RSD=0.92%);马来酸氯苯那敏检测浓度在30～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为100.47%、99.01%、99.75%(RSD=0.83%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于复方维A酸软膏的质量控制。     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

HPLC法测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸的含量

目的:建立测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZorbaxC8柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01mol.L-1己烷磺酸钠-冰醋酸(4:6:89:1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:烟酸检测浓度在20.12～100.6μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.43%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中烟酸的定量分析及制剂质量控制。     

反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量

目的：采用反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量.方法：采用Venusil XBP C18色谙柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-缓冲液（20：80）,其中缓冲液由0.020 mol·L-1磷酸氢二钠,0.010 mol·L-1正四丁基氯化铵和1 ml ·L-1三乙胺（用氢氧化钠调pH至7.0）组成,检测波长为215 nm,流速为1.0 ml · min-1,柱温25℃,进样量20μl.结臬：枸橼酸钾在406.4～1 422.4 μg·ml-范围内线性关系良好（r =0.999 6）,平均回收率为99.74％（RSD=1.42％,n=9）.结论：本方法操作简便,专属性强,准确高,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定.     

黄芩苷温敏凝胶在家兔体内的药动学研究

目的：研究黄芩苷温敏凝胶直肠给药后在家兔体内的药动学。方法：家兔经直肠分别给予黄芩苷温敏凝胶剂和水溶性栓剂,采用高效液相色谱法检测血清中的药物浓度,色谱柱为Shim-packVP-ODSC1（8150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2,V/V/V）,流速为0.8mL·min^-1,柱温为40℃,进样量为10μL,检测波长为274nm。结果：黄芩苷温敏凝胶与黄芩苷水溶性栓剂主要药动学参数Cmax分别为（3.639±0.23）和（2.832±0.18）μg·L^-1;AUC0～∞分别为（796.46±65.35）和（493.86±42.52）μg·h·L^-1。与水溶性栓剂比较,黄芩苷温敏凝胶直肠给药后,Cmax和AUC0～∞均有增加,且有显著性差异,其相对生物利用度为161.2%。结论：黄芩苷制成温敏凝胶直肠给药后,生物利用度显著提高。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

HPLC法测定乳癖消片(胶囊)中丹皮酚的含量

目的:建立乳癖消片(胶囊)中丹皮酚含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersC18柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸(33:67),检测波长为274nm,柱温为25℃,流速为0.8mL·min-1,进样量为20μL。结果:丹皮酚进样量在0.008528～0.076752μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为102.2%,RSD=1.63%。结论:本法简便可靠、重复性好,可用于乳癖消片(胶囊)的质量控制。     

HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。