反相高效液相色谱法测定全血中环孢素的浓度

目的:建立一种简便可行的RP-HPLC法测定全血中环孢素(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供参考。方法:全血样品1ml经乙醚单步提取,正已烷洗涤去干扰后采用C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm)分离;流动相为乙腈-甲醇-水(72:6:22);流速为1.5ml·min~(-1);柱温为60℃;检测波长为210nm;环孢素D(CsD)为内标。结果:CsA全血浓度在50～1000ng·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为96.6%～99.2%,平均萃取回收率为59.5%～65.3%;日内、日间RSD均小于6%,最低检测限为10ng·ml~(-1)。结论:本法简便、快速、准确可靠,用于移植术后患者及再生障碍性贫血患者的CsA血药浓度监测,效果良好。     

HPLC法测定63名肾移植患者环孢素的全血浓度

目的建立测定全血中环孢素(CsA)浓度的HPLC方法。方法全血样品1 mL,乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后采用Diamomil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(58:24:17:1,V/V);流速1.0 mL·min~(=1);柱温65℃;检测波长210 nm;环孢素D为内标。结果CsA全血质量浓度为50～2 500μg·L~(-1)时线性关系良好(r=0.995 1)。方法回收率91.43%～96.48%,萃取回收率75.87%～84.96%,日内RSD<6.65%(n=5)。日间RSD<7.86%(n=5)。结论本方法较简便,准确可靠,可用于CsA药动学研究。     

HPLC法测定帕金森病大鼠模型中鱼藤酮血浆浓度

目的建立测定帕金森病模型大鼠血浆中鱼藤酮浓度的HPLC方法。方法大鼠血浆经预处理后,采用反相HPLC法紫外检测器检测。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),保护柱为WatersNovaParkC18柱,流动相∶乙腈-水=55∶45(V/V),流速1mL·min-1,检测波长(λ)210nm。结果本方法测定鱼藤酮在25～1600μg·L-1范围内线性良好(r=0.9999,n=7),最低检测浓度为5μg·L-1。高、中、低浓度回收率均>90%,日内、日间RSD在0.28%～1.92%。结论本方法适用于大鼠血浆鱼藤酮浓度的检测。     

反相高效液相色谱法测定全血中环孢霉素A

目的建立一种全新的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),用于测定全血中环孢霉素A(CsA).方法在甲醇-乙腈-水体系中,研究影响CsA测定的诸条件:流动相的组成、柱温的降低及内标物的选择等;提出RP-HPLC法测定CsA的新方法:于C18柱上,用含0.002 5 mol@L-1LiSO4的甲醇-乙腈-水(16:66:18,V/V)为流动相,以环孢霉素C(CsC)为内标物,在50℃柱温下,于218 nm处检测.结果CsA线性范围25～1 600μg@L,最低检测浓度10 μ-g-L,回收率100.21%,日间和日内变异系数均小于6.0%;全血中CsA线性范围25～1 600μg@L-1,最低检测浓度10μg@L-1,回收率90.14%,日内和日间变异均小于9.0%.结论本法具有简便、灵敏、快速、线性范围宽、稳定性好、柱温低的特点,可广泛用于临床血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定肾移植受者环孢素A的血药谷值及两小时浓度

目的:建立全血中环孢素A(CsA)的RP-HPLC测定法,监测肾移植受者全血中CsA的C0、C2值.方法:RP-HPLC法色谱条件为:SB-C18柱,流动相为乙腈-甲醇-异丙醇-水(58:18:1:23),流速:1.4 mL·min-1,柱温70℃,检测波长208 nm.结果:CsA在51.25～1230μg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 3.绝对回收率为77.1%～90.2%,日内RSD≤10(n=6),日间RSD≤11.5(n=6).结论:此法简便、重现性好,可用于器官移植受者CsA的C0、C2的血药浓度监测.     

2005高效液相色谱法测定肾组织中的西洛他唑

建立测定肾组织中西洛他唑含量的高效液相色谱法.色谱柱Shim-pack VP-ODS,Shim-pack C18预柱;流动相乙腈-水(4555);流速1.0ml·min-1;柱温25℃;检测波长254nm.线性范围50μg·L-1～1600μg·L-1,r=0.9996;回收率均在98%以上(n=5),RSD＜4%;最低检测限10μg·L-1.本法简便,快速,重现性好,适于西洛他唑的药动学研究.     

改良RP-HPLC测定全血中环孢素A的浓度

目的建立一种简便的RP-HPLC法测定全血中环孢素A（CsA）的浓度,为临床合理应用CsA提供依据。方法全血样品1 mL经乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后,采用Zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇（60∶10∶29∶1）,流速1.5 mL.min^-1,柱温70℃,检测波长210 nm;环孢素D（CsD）为内标。结果CsA全血浓度在25-1 600 ng.mL^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均方法回收率99.51%,日内、日间RSD均小于5%,最低检测限5 ng.mL^-1。结论本法简便快速,灵敏度高,重复性好,线性范围广。用于患者全血中CsA浓度监测,效果良好。     

改良RP-HPLC测定全血中环孢素A的浓度

目的 建立一种简便的RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供依据。方法 全血样品1 mL经乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后,采用Zorbax SB-C₁₈ 柱 (4.6 mm×150 mm,3.5 μm) 分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(60∶10∶29∶1),流速1.5 mL·min^-1,柱温70 ℃,检测波长210 nm;环孢素D(CsD)为内标。结果 CsA全血浓度在25~1 600 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均方法回收率99.51%,日内、日间RSD均小于5%,最低检测限5 ng·mL^-1。结论 本法简便快速,灵敏度高,重复性好,线性范围广。用于患者全血中CsA浓度监测,效果良好。     

液相色谱-电喷雾质谱联用测定器官移植患者全血中环孢素A

目的 :建立液相色谱 -电喷雾质谱联用 (HPLC/ESI+ MS)测定器官移植患者全血中环孢素A(CsA)方法。方法 :0 .5mL患者全血样品用乙醚单步提取 ,色谱柱为岛津C18柱 ,流动相为乙腈 :醋酸铵水溶液 (90∶10 ) ,流速为 0 .95mL·min-1,分流比为 3∶1;质谱条件采用电喷雾正离子源 (ESI+ ) ,毛细管电压为 3.96kV ,一级锥孔电压为 130V ,选择离子监测 (SIR)通道CSA采用 12 0 3+12 2 5m/z,内标环孢素D(CsD)采用 12 17+12 39m/z。结果 :在 9～ 12 0 0 μg·L-1浓度范围内 ,CsA线性关系良好 ,最低检测浓度为 1μg·L-1,日内RSD(n =7)与日间RSD(n =5 )均低于 10 %。方法平均回收率为 98%。结论 :本方法灵敏 ,色谱图几乎无杂质干扰 ,操作步骤简单 ,适于器官移植术后CsA的血药浓度监测 ,也可用于CSA药动学的研究。     

RP-HPLC法测定肾移植患者全血中环孢素A的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定肾移植患者全血中环孢素A(CsA)浓度的方法。方法:采用单步萃取法提取,以反相高效液相色谱法测定,其中色谱柱为C8,流动相为乙腈-甲醇-水(45∶30∶25),流速为1.2mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为60℃。结果:全血中CsA的检测浓度在50～600ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997);方法平均回收率为99.44%,日内、日间RSD均<4%;当S/N≥3时,方法的最低检测限为10ng.mL-1。结论:本方法准确、专一、回收率高、受代谢物干扰少、相对成本较低,可用于临床血药浓度检测及药动学研究。