丹参中丹参素、原儿茶醛来源的初步研究

目的：考察丹参药材中丹参素和原儿茶醛的来源。方法：以丹参素、原儿茶醛为指标成分，用高效液相色谱法测定其含量；采用液相色谱与多级质谱联用法鉴定丹酚酸。结果：丹参素、原儿茶醛并非丹参固有成分，随煎煮时间增加而增加，而丹酚酸B随煎煮时间增加而减少。结论：丹参素、原儿茶醛是丹酚酸B的降解产物。     

丹参不同提取方法中水溶性成分含量的比较研究

目的研究不同提取方法提取的丹参药材中水溶性成分的含量。方法采用高效液相色谱法比较了煎煮、超声、索氏提取3种不同提取方法中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛的含量。结果超声提取丹酚酸B含量最高,索氏提取丹参素、原儿茶醛含量最高。结论测定丹酚酸B的含量宜采用超声法提取,而测定丹参素、原儿茶醛的含量则宜采用索氏提取法。     

复方丹参制剂有效成分及大鼠在体肠吸收比较研究

目的:以复方丹参片与滴丸为代表,从有效成分及其大鼠在体肠吸收等方面进行比较研究,为临床优选药物提供科学根据。方法:以HPLC法检测复方丹参片与滴丸中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、人参皂苷Rg1和Rb1的含量;采用大鼠肠灌流试验观察片剂与滴丸中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的肠吸收情况。结果:每次服药滴丸仅原儿茶醛的服药摄入量高于片剂,其余6种有效成分均低于片剂。原儿茶醛的肠吸收较完全,丹参素和丹酚酸B的肠吸收不显著。十二指肠是这三种成分的主要吸收部位。片剂与滴丸中原儿茶醛在不同肠段的吸收存在差异。结论:复方丹参片与滴丸中有效成分的每次服药摄入量差异明显,且部分成分的大鼠肠吸收特征存在一定的差别。     

活血胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量测定

目的制定活血胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量测定方法。方法采用HPLC法,以丹参素和原儿茶醛为对照品,检测波长为280nm,甲醇-0.5%醋酸水溶液(22∶78)为流动相。结果丹参素在0.421～3.364μg范围、原儿茶醛在0.212～1.699μg范围有良好的线性关系,样品平均加样回收率丹参素和原儿茶醛分别为100.05%和99.39%,RSD分别为3.07%和1.62%。结论本法结果准确,精密度及重现性较好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定肾康灵颗粒中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立梯度洗脱测定肾康灵颗粒中丹参素、原儿茶醛含量的HPLC法。方法:Hypersil ODSCl8柱,流动相甲醇-1%冰醋酸溶液,线性梯度洗脱:0～8 min(5∶95),8～11 min(6∶94～5∶95),11～20 min(5∶95);流速1 mL.min-1;检测波长280 nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛的线性范围分别为0.050 4～0.504μg(r=0.999 8),0.109 0～1.090μg(r=0.999 9)。丹参素、原儿茶醛在肾康灵颗粒中的平均回收率分别为98.40%,98.85%,RSD 1.2%,0.87%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定肾康灵颗粒中丹参素、原儿茶醛的含量。     

丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍液中酚酸类成分的稳定性考察

目的 考察丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性.方法 采用反相高效液相色谱法梯度洗脱测定配伍液中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B在6 h内含量,并测定其24 h在25℃ pH值.结果 主要成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的含量均无显著变化;丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍后24 h内pH基本稳定.结论 丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍后pH值和丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的质量在6 h内基本稳定.     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

液相色谱-质谱联用同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量

目的 建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量的液相色谱-质谱联用方法。方法 采用Wonda Sil C₁₈色谱柱 (4.6 mm×150 mm, 5 μm ),流动相A为10 mmol·L甲酸铵,0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱;流速为1 mL·min,柱温30 ℃。质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,负离子模式,以选择性离子监测（SIM）模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁进行含量测定。结果 黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁分别在10.72~536.0,89.10~4 455,13.37~668.7,22.60~1 130,23.55~1 177 ng·mL内与峰面积呈良好线性关系。芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁的平均加样回收率均介于98%~102%之间。结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法考察丹红注射液与10％氯化钾注射液配伍的稳定性

目的考察丹红注射液与10％氯化钾在0．9％氯化钠注射液中配伍的稳定性。方法采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定配伍液中6h内丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量。并在25℃时24h测定配伍液的pH值。结果丹红注射液与10％氯化钾配伍后24h内pH值无显著变化，丹红注射液中有效成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的含量6h内基本稳定。结论配伍液中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的质量和pH值基本稳定。     

高效液相色谱法测定不同煎煮条件下丹参和冠心Ⅱ号中丹参素、原儿茶醛的含量

目的测定不同煎煮条件下丹参和冠心Ⅱ号中丹参素、原儿茶醛的含量。方法采用反相高效液相色谱法。KromasilC18柱(250mm×46mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(9∶91),磷酸调至pH2.8;检测波长:280nm;流速:1.0mL/min。结果丹参素在0.245～5.880μg(r=0.9998)、原儿茶醛在0.011～0.504μg(r=0.9996)范围内呈线性,丹参素和原儿茶醛最低检测浓度分别为9.8ng/mL和2.1ng/mL,回收率分别为97.81%(RSD=1.13%)和94.72%(RSD=1.18%)。结论该方法可用于丹参及冠心Ⅱ号制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立同时测定复方丹参滴丸中丹参紊和原儿荼醛含量高效液相色谱法。方法选用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(19:80:1),检测波长为279nm。结果丹参素和原几荼醛分别在10-80mg/L和2-16mg/L范围内线性关系良好,丹参素和原儿茶醛的平均回收率分别为99.5%和99.7%,RSD分别为1.6%和1.3%。结论方法简便,灵敏,准确,样品处理简便易行,可作为复方丹参滴九的质量控制方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液中7种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液(丹参、牡丹皮)中丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B、丹皮酚、迷迭香酸、没食子酸、原儿茶酸的含量。方法3种制剂50%乙腈提取液的分析采用XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min。采用电喷雾离子源,正负离子全扫描模式。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.7%~102.6%,RSD 1.1%~4.5%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液的质量控制。     

丹参制剂中原儿茶醛及丹参素的同时定量分析

目的：对复方丹参含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素同时进行了定量测定。方法：采用高效液相法。结果：复方丹参含片５次测定平均回收率丹参素为１００．４７％,ＲＳＤ为１．０８％,原儿茶醛为９９．２７％,ＲＳＤ为１．２２％。在丹参滴丸中３次测定的平均回收率丹参素为１００．４０％,ＲＳＤ为０．６５％,原儿茶醛为９８．４７％,ＲＳＤ为１．７６％。结论：方法简便、快速,两峰分离良好。     

复方丹参滴丸中君药丹参的质量标志物研究

目的基于中药质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对复方丹参滴丸中君药丹参的质量标志物进行研究。方法采用UPLC法对丹参药材和复方丹参滴丸中主要的丹酚酸类成分进行测定,并模拟复方丹参滴丸提取工艺,对紫草酸和丹酚酸B、E、T、U这5个丹酚酸类成分的转化进行研究。结果在丹参药材中,主要有2个丹酚酸类成分,即丹酚酸B(占总酚酸比例90%)和迷迭香酸(5%);而在复方丹参滴丸中,主要有8个丹酚酸类成分,即丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸A、B、D、T、U,其中丹参素、原儿茶醛含量相对较高。在提取加工中,紫草酸和丹酚酸B、E、T、U能转化生成相对分子质量相对较小的丹酚酸类成分,而丹参素、原儿茶醛是主要的终产物。结论丹参药材选择丹酚酸B作为水溶性丹酚酸类成分的质量标志物科学合理,而丹参药材在制备复方丹参滴丸的过程中,丹酚酸类成分发生了化学转化,产生了8个主要的丹酚酸类成分,并以其中的丹参素和原儿茶醛的含量最高,又因丹参素具有种属来源特异性,故从化学成分层面上,复方丹参滴丸选择丹参素作为君药丹参的质量标志物科学合理。     

正交试验法优选益心脑滴丸制备工艺

目的 优选益心脑滴丸的最佳制备工艺.方法采用正交试验设计,以滴丸的圆整度、丸重差异、溶散时限和外观质量为评价指标,以基质种类、中间体与基质用量比、滴制温度为考察因素优选滴丸成型工艺,以滴距、冷凝剂温度和滴速为考察因素优选最佳滴制工艺.结果 优选的最佳制备工艺为:PEG 4000∶PEG 6000为1∶2,药物∶基质为1∶2,滴温75 ℃,滴距10 cm,滴速30滴/min,冷凝剂温度10 ℃.结论 选取制备工艺合理、简便,适用于本制剂的制备.     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

利用聚多巴胺制备丹参注射液缓释制剂的研究

目的:利用聚多巴胺(PDA)对丹参注射液中多成分进行负载,构建丹参注射液(SMI)缓释制剂(PDA-SMI)。方法:建立丹参注射液的原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B3种成分的分析方法并进行含量测定;制备PDA,在pH值2.5的条件下对SMI进行负载,制备PDA-SMI;对PDA-SMI体外释放行为进行考察。结果:SMI中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的浓度分别为0.344、0.214、0.262 mg/mL;PDA-SMI对原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的载药量分别为8.59%,15.90%和20.57%;PDA-SMI中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B体外累计释放率分别为84.05%,77.57%和63.12%。结论:PDA可以负载SMI的多种成分,载药量较高,并具有良好的缓释效应。     

毛细管电泳-场强放大堆积技术测定白花丹参中的水溶性有效成分

目的:利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定白花丹参中的水溶性有效成分原儿茶醛,原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸和丹酚酸B.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(75 μm×50.2 cm,40 cm),以含15%甲醇的20 mmol·L-1硼砂(pH 10.0)为运行缓冲液,分离电压28 kV,柱温25℃,检测波长210 nm.进样前压力进水3.4 kPa;电动进样-8kV×3 s.结果:原儿茶醛的线性范围是3.0～60.0 mg·L-1(R2=0.9996);原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸,丹酚酸B的线性范围均为1.0～20.0 mg·L-1(R2=0.9991,0.9994,0.9989,0.9998),检测限分别为0.55,0.40,0.25,0.32,0.38μg·L-1,富集倍数高,灵敏度高;将此方法应用于实际样品测定,回收率为97.31%～99.81%.结论:该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于白花丹参的质量控制.     

中医不同疗法治疗稳定型心绞痛的对照研究

目的：观察中医不同疗法治疗稳定型心绞痛的效果.方法：通过电针内关穴、口服复方丹参滴丸及针药结合3种不同治疗方法记录稳定型心绞痛患者心电图（ECG）和动态心电图（Holter）缺血性ST-T的改变,进行客观疗效比较,找出最佳中医治疗方法,并为电针内关穴治疗稳定型心绞痛提供依据.结果：3种治疗方法均能不同程度地改善稳定型心绞痛患者ECG和Holter缺血性ST-T,尤以针药组疗效显著（P＜0.05或P＜0.01）.结论：（1）单纯运用电针或口服复方丹参滴丸治疗稳定型心绞痛均有较好疗效,但针药结合效果更好;（2）电针内关穴对稳定型心绞痛具有良好的调整作用.     

瓜薤降脂滴丸质量标准的研究

目的:建立瓜薤降脂滴丸质量标准。方法:采用薄层色谱法对薤白、瓜蒌皮进行定性色谱鉴别,采用C18柱,流动相分别为甲醇-甲酸-水(39∶1∶60)、甲醇-水(75∶25),检测波长分别为286nm及237nm,测定样品中丹酚酸B和洛伐他汀的含量。结果:样品中薤白、瓜氨酸薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;丹酚酸B进样量在0.5048～2.5240μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.88%,RSD为1.39%;洛伐他汀进样量在0.3174～1.5870μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.71%,RSD为1.33%。结论:方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于瓜薤降脂滴丸的质量控制。