三七及其混淆品的HPLC指纹图谱鉴定

目的：建立三七及其混淆品的指纹图谱鉴定方法。方法：采用HPLC方法，测定三七、人参、西洋参、姜状三七、三七不同部位及其2种混淆品的指纹图谱。结果：三七与人参、西洋参、姜状三七及其2种混淆品的指纹图谱有明显区别，三七不同部位也有差异。结论：HPLC皂苷指纹图谱鉴别三七及其混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点，可作为三七药材的鉴别方法。     

三七药材、总皂苷及其制剂HPLC指纹图谱的研究

[目的]采用高效液相色谱(HPLC)法对三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液进行指纹图谱研究,并分别对其相似度进行考察,为科学评价与有效控制血塞通氯化钠注射液提供方法。[方法]色谱条件:LunaC18柱(250mm×4.6mm,Ф5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL;并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版对其相似度进行分析。[结果]建立了三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液HPLC指纹图谱,且相似度较好。[结论]此方法能够作为三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液指纹图谱的检测标准,为全面控制血塞通氯化钠注射液质量提供了依据。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

三七药材及其制剂指纹图谱研究

目的 :应用Rp-HPLC(DAD)对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究 ,为含三七主成分的注射液制定指纹图谱奠定基础。方法 :PolarisC₁₈-A分析柱 ,乙腈 水梯度洗脱 ,流速 1.5ml·min^-1,检测波长 203nm。结果和结论 :色谱图对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液中各皂苷类成分均得到很好分离 ,可作为三七药材、提取物及含三七主成分注射液具有专属性的指纹图谱。     

三七药材-三七二醇皂苷指纹图谱及其物质群量值传递分析

目的:建立同时适用于三七药材及其乙醇提取液、树脂洗脱液、三七二醇皂苷(PDS)的HPLC指纹图谱方法,分析PDS制备的主要工艺环节物质群量值传递情况。方法:采用HPLC,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立了三七药材及其中间产物,PDS的指纹图谱检测方法;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件对制备过程各关键工艺环节多批次样品进行相似度评价,同时进行物质群的量值传递分析。结果:建立的HPLC指纹图谱方法精密度、重复性和稳定性良好,能有效分离三七药材、中间产物及PDS各组分,标定了12批三七药材的16个共有峰,指认了其中5个主要色谱峰;各批次样品与其相应的对照指纹图谱的相似度均≥0.9;工艺过程较好地去除了药材中三七三醇皂苷类成分,而三七二醇皂苷类药效成分完整传递至PDS。结论:建立的指纹图谱方法稳定可靠,能充分展示三七药材、中间产物及PDS物质群变化及其量值传递情况,为中药新药的开发与应用提供了精准工艺及质量控制研究新模式;现有PDS主要工艺流程科学合理。     

60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响

目的:研究60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。方法:采用3个不同60Co-γ辐照剂量(4 k Gy、6 k Gy、8 k Gy)对三七药材进行灭菌处理,通过检测辐照前后三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量,辐照前后三七指纹图谱比较、薄层鉴别等,考察不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。结果:不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材外观、含量、指纹图谱、薄层鉴别影响的差异均无统计学意义。结论:初步表明三七药材灭菌方式可选择60Co-γ辐照进行灭菌。     

白三七及近源种药材指纹图谱与识别模式的构建及其应用研究

目的建立并识别不同产地白三七药材HPLC指纹图谱,为其质量控制及标准制定提供参考。方法采用HPLC法建立白三七指纹图谱,同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行识别,以分析不同产地白三七药材间及同科同属5种药材的相似性及差异性,并通过总量统计矩法对白三七药材共有峰进行定性定量分析。结果白三七指纹图谱共标定16个共有峰,并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1及竹节参皂苷V、IV、IVa色谱峰;其中竹节参皂苷V和IV在不同批次白三七样品中的质量波动较小;各产地白三七样品除产自四川大凉山样品(S7)外相似度在0.90以上;聚类分析及主成分分析均将白三七样品分为3类;五加科人参属5种药材成分总量统计矩参数差异较大。结论建立的白三七HPLC指纹图谱和化学识别模式可为其质量控制和区分同科同属5种药材提供科学依据。     

内蒙古地区瑞香狼毒药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立内蒙古地区瑞香狼毒药材的HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，选用AKZONOBEL KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相为乙睛-0．5％磷酸溶液（梯度洗脱）；分析时间60min；检测波长为297nm，柱温：15％。结果：建立了瑞香狼毒药材的HPLC指纹图谱，标定了瑞香狼毒药材14个共有指纹峰，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求，10批瑞香狼毒药材的相似度在0．9～1．0之间。结论：该方法稳定、可靠、重现性好，可为内蒙古地区瑞香狼毒药材质控标准的制定提供参考。     

不同产地三七皂苷的HPLC指纹图谱与含量的比较研究

目的 通过栽培药材的皂苷HPLC分析,讨论异地种植三七的可行性.方法 根据《中国药典》2010年版一部,采用HPLC检测云南省不同产地三七地下部分主要皂苷的含量,建立模式指纹图谱,并进行比较.结果 产于云南红河泸西与弥勒的三七,其剪口、主根和大根的皂苷指纹图谱相似度均大于0.99,含量均高于文山产三七.结论 虽然三七的...     

三七及其制剂HPLC指纹图谱的研究

目的应用HPLC法对三七药材、三七总皂苷及三七总皂苷的水溶液制剂进行指纹图谱的研究.方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(32:68)为流动相;检测波长203 nm;流速1.0 mL/min.结果得到分离度较好的三七、三七总皂苷及三七总皂苷制剂的HPLC指纹图谱.结论为三七、三七总皂苷及三七总皂苷制剂的质量控制提供有效手段.     

氢化物发生-原子荧光法测定三七、三七三醇皂苷及其制剂中的砷

目的:研究三七、三七三醇皂苷(PTS)及其制剂三七通舒胶囊中的重金属砷(As)的检测方法及含量。方法:采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法进行测定As,系统地研究微波消解、氢化物发生的最佳条件。结果:荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,线性范围0～12μg.L-1,回收率为88.37%～104.76%,检出限0.109 6μg.L-1,RSD为0.82%,PTS及其制剂中As含量较低。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适用于三七、PTS及其制剂中As的测定。     

三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅱ)

目的:通过生物转化技术发酵三七获得三七药性菌质,对正丁醇部位化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相色谱等方法进行分离纯化,结合化合物理化性质和波谱数据鉴定其化合物结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为24(R)-假人参皂苷RT5(1),人参皂苷SG1(2),人参皂苷Rh12(3),人参皂苷Rb1(4),vina-ginsenoside R8(5),vina-ginsenoside R9(6)。结论:化合物1,2,5,6为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅰ)

目的:对三七药性菌质中正丁醇部位的化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相等方法进行分离纯化,通过化学性质和波谱数据确定化合物的结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为人参皂苷Rk3(1),拟人参皂苷RT2(2),人参皂苷Rg3(3),24(R)-拟人参皂苷GQ(4),人参皂苷Rd(5),绞股蓝皂苷LXIX(6)。结论:化合物2和化合物4为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

蒸三七皂苷类活性组分在大鼠体内代谢产物鉴定的研究

采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)分析大鼠灌胃蒸三七正丁醇部位后所得血液、尿液和粪便样品,获取正负离子模式下样品中化学成分的分析数据。样品数据经Peak View软件处理后,根据原型化合物的结构特征以及体内常见代谢方式的准确质量数变化,对代谢产物进行解析。最终利用代谢物的MS/MS信息鉴定了蒸三七正丁醇部位中的4个皂苷代谢原型,即人参皂苷Rh_4,Rk_3,Rk_1,Rg_5及其15个代谢产物。蒸三七正丁醇部位中4个人参皂苷的代谢途径包括葡萄糖醛酸化、脱糖、硫酸化、脱羟甲基化、支链丢失等。该文从定性角度对蒸三七主要活性皂苷类组分在体内的代谢开展了研究,进一步阐明蒸三七在体内发挥药效的物质基础。     

痫宁片的质量标准研究

采用TLC法对痫宁片中黄芪、三七、白芍及柴胡进行了定性鉴别;并采用薄层扫描法测定黄芪甲甙及人参皂甙Rg1的含量,其平均回收率分别为97.55%、97.30%;RSD分别为3.22%、2.96%.     

GAP质控下栽培丹参重金属内控标准物的制备和表征

目的 :用GAP质控下栽培的中药丹参作为重金属内控标准物 ,研究其制备和表征方法。方法 :采用四川中江GAP栽培条件下的丹参制备标准物 ,经浓硝酸 过氧化氢微波消解体系处理后用ICP-MS测量其重金属含量 ,方法准确、可靠。结果 :用国家一级标准参考物质检验测量方法的准确性和精密度 ,回收率大部分在 90%～110% ,精密度小于5%。结论 :经过不同实验室测试和不同时期稳定性测试的实验结果表明 ,丹参内控标准重金属含量的数据准确可靠 ,稳定性好 ,可作为丹参中药材重金属质量控制的参考标准 ,也可作为其他中药GAP规范管理中有毒元素的内部质量控制的参考标准。     

大鼠肠道菌群对三七总皂苷体外降解的研究

目的探究雌、雄大鼠肠道菌群对三七总皂苷中3种皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1)的体外降解作用。方法将三七总皂苷分别与雌、雄大鼠肠道菌群孵育液在厌氧条件下共同培养24 h,测定不同时间点孵育液中3种皂苷的量。结果雌、雄大鼠肠道菌群对人参皂苷Rb1均有降解作用,雄鼠的降解较雌鼠稍快。雌、雄鼠肠道菌群对三七皂苷R1和人参皂苷Rg1均无明显降解作用。结论在离体条件下,三七总皂苷中人参皂苷Rb1会被肠道菌群降解,而三七皂苷R1和人参皂苷Rg1则较为稳定。     

胃炎消片的质量标准研究

采用TLC法对胃炎消片中黄芪、三七、白芍和黄连进行了定性鉴别,并运用薄层扫描法测定人参皂苷Rg1的含量。其平均回收率为98．8％,RSD为1．46％。     

三七总皂苷和淫羊藿苷组分配伍对成骨细胞的增殖和钙化作用研究

目的:探讨三七总皂苷和淫羊藿苷组分配伍对体外培养成骨细胞的增殖和钙化的影响.方法:取3～5代成骨细胞进行试验,成骨细胞密度为1×105个/mL,三七总皂苷和淫羊藿苷质量浓度为1,10,20,50 mg·L-1,采用MTT法观察单个药物及其配伍对成骨细胞的增殖的影响,采用茜素红钙化结节染色法观察钙化作用.结果:三七总皂苷和淫羊藿苷在质量浓度为10,20,50 mg·L-1时皆能够明显促进成骨细胞增殖.三七总皂苷和淫羊藿苷组分配伍比例为5∶2时,可明显促进成骨细胞增殖并有明显的钙化作用(P＜0.01).结论:从对成骨细胞增殖和钙化作用的角度证实了三七总皂苷和淫羊藿苷组分配伍的合理性.