HPLC法测定有瓜石斛中原儿茶酸的含量

目的:建立有瓜石斛中原儿茶酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Zorbax SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃. 结果:原儿茶酸达到基线分离,线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为101.71%,RSD为2.48%(n=6). 12批市售样品含量在0.0374~0.203mg·g-1范围内,差异相对较大. 结论:该方法灵敏,可靠,可用作有瓜石斛药材的质量评价指标之一.     

3种种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱比较

目的:研究不同产地种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱,并初步比较丹霞地貌种源(广东、福建、浙江、江西)、浙江本地种、铁皮兰种(广西、云南)特征图谱的差异。方法:采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.8 m L·min~(-1)。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)生成共有模式。结果:3种种源的23批样品共标示出14个共有特征峰。其中,10批丹霞种源样品标示出12个共有特征峰(峰14为最强峰),样品相似度为0.880~0.996;6批浙江本地种源样品标示出13个共有特征峰(主要峰的相对峰面积较接近),样品相似度0.774~0.981;7批铁皮兰种源样品标示出9个共有特征峰(峰10,峰11相对峰面积较大),样品相似度0.922~0.974。丹霞种源对照图谱与浙江本地种对照图谱、铁皮兰种对照图谱的相似度分别为0.395,0.061,铁皮兰种对照图谱与浙江本地种对照图谱相似度仅为0.370。结论:该分析方法准确可靠,重复性好;相同种源铁皮石斛叶黄酮类成分群基本一致,显示铁皮石斛叶内在的稳定性;不同产地种源成分群组成及比例存在明显差异,亦为快速区分丹霞种源、浙江本地种、铁皮兰种区域特征提供了依据。     

薄荷饮片挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的建立薄荷饮片挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱。方法采用HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度为280℃,炉温采用程序升温,初始温度100℃,保持15 min后,以8℃/min升至140℃后保持10 min,再以5℃/min升至200℃,载气流速为1.3 mL/min,分流比为2:1。结果 10批薄荷饮片挥发油标示出13个共有峰,5号峰(薄荷脑)的峰面积百分含量为(65.78±13.90)%。结论该方法准确可靠、重复性好,为薄荷饮片质量控制提供了一定的参考。     

药检室制剂检验的实习带教模式探讨

毕业实习是药学专业教学计划中的重要组成部分,是学生从学校理论学习步入医院进行工作实践的重要桥梁。医院药检室是药剂科带教的主要部门之一,文章根据近年药检室的实习带教经验及遇到的问题,结合国家对制剂检验水平提高的要求,对药检室的实习带教模式进行探讨。     

GC-MS 在中药复方制剂挥发油研究中的应用分析

采用ＧＣ－ＭＳ对加味苍耳子散、清上祛痛胶囊、肠炎灵片、健中疡愈片等复方制剂挥发油进行分析。结果发现单味药挥发油的特征成分或主要成分基本能从复方挥发油中检出；而在一些成品中仅检出脂肪酸类挥发性成分。表明其制剂工艺未对挥发油进行收集或挥发油损失过多。有待改进。研究结果表明ＧＣ－ＭＳ可广泛应用于中药复方制剂挥发油的工艺研究与质量控制，挥发油指纹特征图谱的建立是提高中药复方制剂质量标准的有效途径之一。     

山楂HPLC指纹图谱研究

目的:优化山楂高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB C18柱;流动相为乙腈-1%乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长为238 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L·min-1。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价。结果:不同来源的10批山楂样品均标示出12个共有峰;10批样品的相似度为0.964~0.995,提示山楂成分质量较稳定。结论:本方法准确可靠、重复性好,为山楂质量控制提供了依据。     

紫地合剂的薄层鉴别研究

目的建立紫地合剂的薄层鉴别方法。方法优化展开剂、显色剂、点样量等色谱条件,考察薄层板、温度与湿度等因素,建立紫地合剂的薄层色谱鉴别方法。结果最佳方法为:以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶2∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,点样量为供试品溶液4μL、对照品溶液2μL;该方法对不同薄层板、温度及湿度的适应性良好。结论方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于该制剂的质量控制。     

双柏散中蒽醌、没食子酸与生物碱的含量测定

目的 建立双柏散中五种游离蒽醌、没食子酸、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段.方法 采用HPLC法测定.以Eclipse XDB C18为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);254 nm为检测波长;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃,测定五种游离蒽醌的含量.以Nucleodur C18 Gravity为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(2:98)为流动相;检测波长为273 nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃,测定没食子酸的含量.以NucleodurC18 Gravity为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL含十二烷基磺酸钠0.1 g)(39:61)为流动相;检测波长为345 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为40℃,测定盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量.结果 各成分的线性关系良好(r>0.999 7),平均加样回收率均符合方法学要求(95.00%～105.00%).双柏散中五种游离蒽醌总量、没食子酸含量、盐酸小檗碱与盐酸巴马汀总量分别为5.117 2～5.493 3 mg·g-1、1.337 6～2.067 3 mg·g-1、1.281 2～1.685 5 mg·g-1.结论 该法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段.     

黄芪、白术、防风单煎、合煎对玉屏风煎剂HPLC指纹图谱的影响

目的:研究不同配伍对玉屏风煎剂中主要特征指纹峰的影响。方法:采用HPLC法分析单煎及不同配伍煎剂样品,色谱柱为HypersilODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为220nm;流速为1mL·min^-1;柱温为30℃。结果:全方煎剂的特征指纹峰基本为各药味特征峰的加和,未产生明显的新特征峰,不同配伍对玉屏风煎剂中主要特征峰的峰面积有不同影响,但总体影响不大。玉屏风汤剂中共标示出11个共有峰,分别以黄芪、防风药材单煎为基准,计算配伍后的均值相似度,结果表明不同配伍玉屏风汤剂与黄芪单煎的主要特征成分的相似度在0.97以上;与防风单煎的主要特征成分相似度在0.98以上,说明配伍对黄芪、防风特征锋的影响不明显。结论:本研究为玉屏风煎剂配伍规律及物质基础研究提供了一定参考。     

广金钱草甲醇提取物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广金钱草甲醇提取物的HPLC指纹图谱.方法:色谱柱为Nucleodur C18 Gravity(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-2%乙酸溶液梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果:建立了广金钱草甲醇提取物的HPLC指纹图谱,共标示出13个共有峰.结论:该方法准确可靠,重复性好,可为广金钱草的质量控制提供参考.