三七二醇皂苷含量测定方法建立及其固有稳定性研究

目的:采用HPLC建立同时测定三七二醇皂苷提取物(PDS)中人参皂苷Rb_1和Rd两种主要药效成分的含量测定方法,并对影响PDS固有稳定性的因素进行初步探索。方法:以乙腈-水系统作为流动相,采用梯度洗脱法,同时测定PDS主要成分的含量,并进行方法学考察;考察PDS主要药效成分在不同pH值溶液中以及在高温、高湿和强光照射条件下的固有稳定性。结果:方法学考察结果显示,人参皂苷Rb_1和Rd分别在0.1502~1.5020mg·mL~(-1)、0.0202~0.2022 mg·mL~(-1)范围内呈良好线性;平均回收率分别为99.35%、98.94%。稳定性研究结果显示,PDS主要药效成分人参皂Rb_1和Rd在pH 1.2的溶液中均迅速降解,24h内含量降低了90%以上;在高温、高湿和强光条件下含量降低幅度不大。结论:建立的含量测定方法准确可靠,可用于PDS含量测定及过程质量控制;溶液pH值会影响PDS的稳定性。高温、高湿和强光对PDS的稳定性有一定影响。该研究可为三七二醇皂苷新制剂的辅料与剂型的选择、处方设计及工艺优化等提供科学依据。     

美能片治疗抗结核药物性肝损害的疗效观察

 目的 观察美能片(复方甘草酸苷)治疗抗结核药物性肝损害的临床疗效.方法 将100例抗结核药物所引起的药物性肝损害患者随机分为两组,治疗组给予美能片,对照组给予肌苷片治疗,两组治疗15、30 d后进行疗效比较.结果 治疗组的肝功能恢复情况明显优于对照组,两组差异有统计学意义(P＜0.05);治疗组的总有效率(96%)明显大于对照组(82%),两组对比差异有统计学意义(P＜0.05).结论 美能片治疗抗结核药物引起的药物性肝损害疗效显著.     

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260~0.912μg、0.028~0.098μg、0.082~0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%(RSD为1.5%)、97.9%(RSD为2.0%)、99.1%(RSD为1.4%)。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52~4.80mg/g、圆柚酮为0.04~0.20 mg/g、α-香附酮为0.70~1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮α-香附酮圆柚酮的规律。     

毛蕊花糖苷改善单侧输尿管梗阻模型大鼠肾纤维化

该研究探讨毛蕊花糖苷对单侧输尿管梗阻模型大鼠肾纤维化的作用。采用随机数字表法将24只成年健康雄性SD大鼠随机分为假手术(CON)组、单侧输尿管梗阻(UUO)组、UUO+毛蕊花糖苷(ACT)组和UUO+贝那普利(BZ)组, 采用单侧输尿管结扎术建立肾纤维化动物模型。HE染色和Masson染色观察各组大鼠肾组织病理改变。免疫组化法检测肾组织Ⅲ型胶原蛋白(CollagenⅢ)、热休克蛋白(HSP)-47、结缔组织生长因子(CTGF)、α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)、β联蛋白(β-catenin)、B细胞淋巴瘤因子2(Bcl-2)和半胱氨酸蛋白酶3(Caspase-3)蛋白的表达。Western印迹法检测肾组织葡萄糖调节蛋白(GRP)78蛋白表达。结果显示, 与CON组比较, UUO组大鼠肾小管扩张, 肾间质胶原纤维沉积显著增加;UUO+ACT组和UUO+BZ组大鼠肾小管扩张和间质胶原纤维沉积程度较UUO组显著减轻, 但仍明显重于CON组。与CON组比较, UUO组大鼠肾组织CTGF、α-SMA、CollagenⅢ、HSP-47、β-catenin及GRP78蛋白表达量均显著较高, Bcl-2...     

附子不同炮制品对四逆汤质效影响的研究

目的:研究不同附子炮制品对四逆汤药效、毒性成分控制及药效学的影响,揭示国家药品标准中使用淡附片炮制品的科学性。方法:取生附片、淡附片、白附片、黑顺片、炮附片分别制备成四逆汤1、2、3、4、5,采用HPLC法测定不同四逆汤中单酯型生物碱、双酯型生物碱、甘草酸、甘草苷和6-姜辣素的含量;采用小鼠急性抗脑缺氧模型,以喘气次数和喘息时间为药效指标,对比不同四逆汤的药效学差异。结果:不同附子炮制品制备的四逆汤中,单酯型生物碱的总含量排列顺序为四逆汤4四逆汤2四逆汤1四逆汤5四逆汤3;双酯型生物碱的总含量排列顺序为四逆汤5四逆汤1四逆汤3四逆汤4四逆汤2;甘草酸和甘草苷的总含量排列顺序为四逆汤3四逆汤5四逆汤1四逆汤4四逆汤2;6-姜辣素的含量排列顺序为四逆汤1四逆汤4四逆汤3四逆汤5四逆汤2;且不同附子炮制品制备的四逆汤中,只有四逆汤2(淡附片)对喘气次数和喘息时间的影响均具有显著差异,有明显的脑缺氧保护作用。结论:从化学成分和药理作用两个方面综合分析,初步揭示了《中国药典》2015年版明确规定四逆汤方中使用淡附片炮制品的合理性和科学性。     

四逆汤中甘草与其他药味配伍药效成分变化规律研究

研究四逆汤中甘草与其他药味配伍后药效成分甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素含量的变化。以甘草单煎液、甘草附子合煎液、甘草干姜合煎液、四逆汤为供试品,采用HPLC测定甘草中4种药效成分的含量变化。结果显示甘草配伍不同药味之后4种药效成分含量均降低,且4种药效成分的含量均为甘草单煎液 > 甘草干姜合煎液 > 甘草附子合煎液 > 四逆汤。其中甘草苷质量浓度分别为11.18,9.89,9.67,9.17 mg·g^-1;甘草酸质量浓度分别为20.76,15.58,11.30,8.52 mg·g^-1;甘草素质量浓度分别为0.66,0.57,0.45,0.24 mg·g^-1;异甘草素质量浓度分别为0.14,0.07,0.03,0.01 mg·g^-1。因此,甘草配伍干姜后甘草中药效成分含量明显降低,为甘草可缓干姜之烈性提供了科学依据;甘草配伍附子后甘草中药效成分含量大幅度降低,为甘草解附子之毒的物质基础研究提供了科学支撑;甘草与附子、干姜共同配伍后甘草中药效成分含量进一步降低,说明四逆汤方中3味药相互依存相互牵制以共奏药效,体现了四逆汤药味之间相畏/相杀、相须/相使配伍的科学内涵。     

应用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数分析3种不同基原莪术的挥发油成分差异

对比分析不同基原、不同产地莪术的挥发油成分差异。采用GC-MS技术和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),分析《中国药典》2010年版收载的3种基原莪术的挥发油总离子流色谱图。具体步骤为:应用AMDIS拆分重叠峰,通过NIST11.L标准质谱库检索,结合程序升温保留指数PTRI辅助定性;通过选择特征性碎片离子峰确定各拆分峰对应的峰面积,采用峰面积归一化法确定各化合物的相对百分含量。结果显示不同基原、不同产地的莪术挥发油成分的化合物种类及相对百分含量存在不同程度的差异,提示莪术挥发油成分可在一定程度上作为评价不同基原莪术质量及道地性特征的指标。     

基于ICP-MS分析蓬莪术醋制前后煎液及沉淀物重金属转移率变化

中药饮片多以煎煮所得汤液服用,且静置冷却后往往有沉淀形成并被患者弃去;醋制一定程度上会改变饮片的特性,改变重金属转移至汤液的量。为探究蓬莪术醋制前后重金属在煎液及其沉淀中转移率的变化,该文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),以微波消解样品,以铟(In)为内标,以国家一级标准物质茶叶GBW10016(GSB-7茶叶)为质控标准物质,建立蓬莪术中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)共5种重金属的ICP-MS测定方法,并测定6批次蓬莪术生品及其醋制品的饮片、煎液、沉淀中5种重金属的含量,通过换算得到重金属由饮片经过煎煮转移到煎液及沉淀中的百分率。结果显示醋制后Pb和Hg总转移率显著降低,Cd和Cu总转移率略降低,As总转移率略增高,而沉淀中重金属均有所降低,表明醋制对各重金属的转移率有不同程度的影响,说明醋制蓬莪术起到一定的增效减毒作用。     

糖皮质激素降阶梯联合抗病毒治疗对早期乙型重症肝炎的阻断效果及安全性分析

目的：观察糖皮质激素降阶梯治疗联合抗病毒治疗对早期重症乙型肝炎的阻断效果及其安全性。方法选取该科治疗的早期重症肝炎患者49例,分为观察组（n＝24）和对照组（n＝25）。对照组采用常规综合治疗,观察组在常规治疗基础上联合糖皮质激素降阶梯治疗。观察并比较两组患者肝功能、凝血酶原等指标的改善以及临床症状、病死率的差异。结果观察组和对照组的病死率分别为16．7％和32．0％,差异有统计学意义（ P＜0．05）。观察组消化道改善,黄疸消退时间均短于对照组（ P＜0．05）,而消化道出血、感染率差异无统计学意义（P＞0．05）。治疗1个月后,两组患者的总胆红素（TBIL）、丙氨酸氨基转移酶（ALT）、凝血酶原时间（PT）及凝血酶原活动度（PTA）均较治疗前显著改善（P＜0．05）,且观察组上述指标的改善显著优于对照组（P＜0．05）。两组存活患者治疗后乙型肝炎病毒（HBV） DNA较治疗前显著降低（P＜0．05）,且 HBV DNA、转阴率组间比较差异无统计学意义（P＞0．05）。结论糖皮质激素降阶梯联合抗病毒治疗早期重症肝炎是一种有效、安全的方法,可阻断重型肝炎发展,降低患者病死率。     

三七药材-三七二醇皂苷指纹图谱及其物质群量值传递分析

目的:建立同时适用于三七药材及其乙醇提取液、树脂洗脱液、三七二醇皂苷(PDS)的HPLC指纹图谱方法,分析PDS制备的主要工艺环节物质群量值传递情况。方法:采用HPLC,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立了三七药材及其中间产物,PDS的指纹图谱检测方法;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件对制备过程各关键工艺环节多批次样品进行相似度评价,同时进行物质群的量值传递分析。结果:建立的HPLC指纹图谱方法精密度、重复性和稳定性良好,能有效分离三七药材、中间产物及PDS各组分,标定了12批三七药材的16个共有峰,指认了其中5个主要色谱峰;各批次样品与其相应的对照指纹图谱的相似度均≥0.9;工艺过程较好地去除了药材中三七三醇皂苷类成分,而三七二醇皂苷类药效成分完整传递至PDS。结论:建立的指纹图谱方法稳定可靠,能充分展示三七药材、中间产物及PDS物质群变化及其量值传递情况,为中药新药的开发与应用提供了精准工艺及质量控制研究新模式;现有PDS主要工艺流程科学合理。