反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

 目的：建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法：血浆样品经石油醚-乙醚（2∶1）提取后，有机相再用50 mmol·L^-1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱（250×4.6 mm，5 μm），乙腈-0.1 mol·L^-1NH₄H₂PO₄ (25∶75) 为流动相，UV检测波长229 nm。结果：文拉法辛血浆最低检测浓度10 μg·L^-1，线性范围25～800 μg·L^-1，萃取回收率75.5%～79.3%，加样回收率97.4%～101.2%, 日内RSD 4.87%～6.39%，日间RSD 7.55%～10.80%。结论：该法准确可靠，已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定血清中富马酸奎的平浓度

 目的：建立用高效液相色谱法(HPLC)测定血清中富马酸奎的平浓度的方法。方法：HPLC测定，流动相为甲醇-水-1 mol·L^-1醋酸铵-5 mol·L^-1氨水(400∶100∶5∶1)的混合液体，pH9.7,流速1 mL·min^-1,C₁₈柱，紫外检测波长254 nm，以外标法定量。结果：线性范围10～300 μg·L^-1，最低检测限5 μg·L^-1，平均提取回收率93.10%，日内与日间精密度平均分别为3.41%和4.16%。结论：用HPLC可以较好的对血清中富马酸奎的平进行定性和定量。     

高效液相色谱法测定血液中头孢噻肟钠的浓度

 目的 为头孢噻肟钠在体内的血药浓度分析提供检测方法。方法 采用HPLC测定头孢噻肟钠血药浓度,4.6 mm×250 mm,10 μm,YWG-C₁₈色谱柱,以3,5-甲苯二酚为内标,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇(75∶25),用氨水调pH4.5,检测波长254 nm。结果 头孢噻肟钠线性范围为10～500 μg·mL^-1(r＝0.998 6)最低检测浓度为0.5 μg·mL^-1,平均回收率为(92.95±0.62)%;日内、日间RSD均小于2%。结论 本方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于头孢噻肟钠血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定氯硝西泮血药浓度

 目的 应用高效液相色谱法测定血清中氯硝西泮血药浓度及对癫痫患儿的血药浓度进行监测。方法 采用Nova-Pak C₁₈色谱柱,乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠=35∶65作流动相,紫外检测波长254 nm,苯妥英钠为内标,用叔丁基甲醚提取,常温下空气吹干,重溶进样分析。结果 氯硝西泮在5.0～100.0 μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9990,在3种不同浓度下,平均相对回收率为99.80%,99.34%,99.62%,绝对回收率为91.96%,92.16%,90.06%,日内RSD为1.41%,3.76%,3.30%,日间RSD为1.58%,1.71%,4.73%,最低检出限为2.0 μg·L^-1血清。该方法监测儿科临床口服氯硝西泮达稳态的癫痫患儿11例,血药浓度为13.04～39.17 μg·L^-1。结论 该方法为临床治疗的有效及安全性提供了保证和依据。     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

 目的：用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1KH₂PO₄-三乙胺（50∶50∶0.2），用磷酸调pH3.7，检测波长257 nm。结果：盐酸麻黄素在360～600 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），回收率101.3%，RSD为1.0%。氢化可的松在36～60μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)，回收率101.5%，RSD为1.0%。结论：该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。     

高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组分的含量

 目的：采用HPLC法测定氯霉素地塞米松滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.025 mol·L^-1的磷酸二氢钠溶液（48∶52 V/V），检测波长为240 nm。结果：氯霉素的线性范围为75～175 μg·ml^-1，r＝0.9994，回收率99.66％。RSD=1.03％；地塞米松磷酸钠的线性范围为15～35 μg·ml^-1；r＝0.9992，回收率104.24％。结论：该方法简便、准确，可同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

HPLC测定血浆中硝苯地平浓度及在Beagle犬体内的应用

 目的建立血浆中硝苯地平浓度的HPLC分析方法,并用此法检测硝苯地平在Beagle犬体内的药物浓度。方法选择尼群地平为内标,血浆经无水乙醚-正己烷(3:1)提取,采用Hypersil BDS C₁₈(4．6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(1:1) (1%磷酸调节pH至3．5)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为238 nm。2只Beagle犬服用硝苯地平30 mg后用此法检测其血药浓度。结果硝苯地平在2～200μg·L^-1线性关系良好(r=0．999 6),最低检测限为1μg·L^-1(S/N≥3)。提取回收率为77.6%～87.3%,相对回收率在90.5%～101.7%内;日内精密度RSD≤7.1%,日间精密度RSD≤2.5%。结论本方法简便、准确灵敏,重现性好,可用于硝苯地平的血药浓度分析及进行药动学和生物等效性实验研究。     

高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量

 目的：建立高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂含量的方法。方法：采用反相C₁₈色谱柱，以甲醇-缓冲液（5 mmol·L^-1四丁基氢氧化铵，20 mmol·L^-1磷酸二氢钾）（75∶25）为流动相，检测波长为213 nm ，按峰面积计算。结果：丙戊酸钠在25～250 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（γ=0.9998）。平均回收率为100.2%，RSD为0.54%，日内平均RSD为1.2%；日间平均RSD为1.3%。结论：该法操作简便、快速、重现性好、结果准确的优点，具有一定的实用意义。     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

 目的：建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法：采用反相μ-Bondpak色谱柱，甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，磷酸调pH值3.5)为流动相,检测波长254 nm。结果：氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为20 ～ 120 μg·ml^-1(r =0.9998)，80～480 μg·ml^-1(r=0.9998)；加样回收率分别为101.4%，RSD=0.5%及100.8%，RSD=0.9%(n=5) , 日内RSD分别为0.9%和0.4%(n=5), 日间RSD分别为1.0%和0.8%(n=4)。结论：HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制，方法简便、灵敏、结果准确。     

高效液相色谱法测定西酞普兰血药浓度

 目的建立高效液相色谱法测定西酞普兰血药浓度。方法采用液-液萃取法,用正己烷-异戊醇(98:2)提取血浆中西酞普兰,选用普萘洛尔为内标。色谱柱为NucleodurCN(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-30mmol·L^-1KH₂PO₄缓冲液(0.1%三乙胺,pH5.0)(40:60),激发波长:236nm,发射波长:306nm,流速:1.3ml·min^-1,柱温:室温。结果本法线性范围在1-75μg·L^-1(r=0.9996)。平均方法回收率为(96.8±5.0)%(n=15),日内RSD≤8.6%,日间RSD≤9.6%。结论本法简单、快速、准确,可用于临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

利奈唑胺滴眼液兔眼内组织分布及其药动学

 目的 探讨利奈唑胺滴眼液单次滴兔眼后在眼组织中的药动学特征。 方法 40只新西兰大白兔,局部滴入利奈唑胺滴眼液50 μL,采用高效液相色谱法测定兔眼泪液、房水、角膜和结膜中利奈唑胺的药物浓度,用DAS2.1.1软件计算药动学参数。 结果 给药后0～120 h,利奈唑胺在兔眼泪液、房水、角膜和结膜中的达峰浓度（ c max）分别为（2 861.15±669.43）μg·g^-1、（165.71±115.04）μg·mL^-1、(58.62±15.48) μg·g^-1、（305.02±287.64）μg·g^-1,消除半衰期t_{1/2分别为（60.67±25.59）、（36.81±37.39）、（38.09±11.59）、（19.85±7.06）h,药-时曲线下面积AUC0～∞为（4 211.92±806.09）μg·h·g^-1、（1 634.65±1 174.85）μg·h·mL^-1、（2 834.13±578.96）μg·h·g^-1、（3 883.84±1 846.13）μg·h·g^-1。空白泪液、房水、角膜和结膜中的内源性物质不干扰利奈唑胺的含量测定。 结论 利奈唑胺滴眼液单次滴兔眼后在兔眼组织中具有良好的药动学特征和组织通透性。}     

双氯芬酸钾双层片与普通片在兔体内的生物等效性

 目的：研究双氯芬酸钾（DP）双层片在兔体内的药动学特征。方法：8只家兔分别单剂量口服DP双层片（Ⅰ）和普通片凯扶兰（Ⅱ）各50 mg，采用高效液相色谱法测定不同时间的血药浓度。经TOPFIT程序拟合，求算药动学参数。结果：Ⅰ和Ⅱ的药动力学参数MRT分别为（19.7±3.0）h和（7.7±0.9）h，t_1/2为（10.6±1.1）h和（3.2±1.0）h，T_max为（8.5±3.0）h和（5.0±1.2）h，C_max为(16.6±3.7) μg·ml^-1和(26.6±4.1) μg·ml^-1，AUC为(266.4±45.1) μg·h·ml^-1和（9237.0±19.1）μg·h·ml^-1。DP双层片和普通片的MRT、t_1/2、T_max、C_max差异有显著性，AUC、CL差异无显著性。体内吸收分数与体外释放度之间线性关系良好，r=0.9885。结论：双层片具有明显的缓释特征，吸收程度与普通片等效。     

格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析

 目的：建立人血浆中格拉司琼浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法：液-液萃取法分离纯化血浆样品，采用荧光检测器，以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH2.2，0.02 mol·L^-1含3.0%三乙胺）(63∶37)为流动相，色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱（150mm×6.0mm），并阐述了血浆中格拉司琼色谱峰形变和分裂的可能机理。结果：格拉司琼色谱峰对称、不拖尾，萃取回收率达92%，空白血浆和代谢物不干扰测定，血药浓度线性范围为0.5～60.0μg·mL^-1(r=0.9995),最低检测限0.3 μg·mL^-1，方法回收率为98.43%～100.4%,日内RSD 2.3%～3.8%,日间RSD 2.9%～4.6%。结论：此法简便、准确，灵敏度高, 选择性好。     

HPLC测定血浆中黄豆苷元浓度及其人体药动学研究

 目的建立HPLC测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法,进行其人体药动学研究。方法以氟康唑为内标,血浆样品经预处理后,选用HypersilODS₂色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(49∶51)为流动相,流速1.0mL·min^-1,室温260nm处测定。结果黄豆苷元血浓度线性范围为5～640μg·L^-1,最低定量浓度为5μg·L^-1;相对回收率为89.53%～110.35%,绝对回收率为61.24%～85.04%,日内、日间变异系数均<12%。黄豆苷元药动学参数t_1/2为(3.863±0.983)h,ρ_max(192.261±115.077)μg·L^-1,t_max(0.900±0.409)h,AUC_0～12(490.839±162.855)μg·h·L^-1,AUC_0～∞(535.279±163.190)μg·h·L^-1。结论本法分离效果良好,灵敏度高,重现性好,回收率高,日内、日间误差小,适用于黄豆苷元人体药动学及生物利用度研究。     

奥硝唑血药浓度的高效液相色谱法测定及其药动学研究

 目的建立血浆中奥硝唑浓度的反相高效液相色谱分析方法，并用此法研究奥硝唑的人体药动学。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱，以甲醇0.4% HAc(50∶50)为流动相，流速0.8 mL·min^-1，紫外检测波长316 nm。结果奥硝唑在2.0～20.0μg·mL^-1范围内呈线性，r=0.999 7，最低检测限0.2 μg·mL^-1。低、中、高浓度(2.0，10.0，20.0 μg·mL^-1)的方法回收率分别为100.36%，98.21%和97.42%，日间及日内RSD分别＜6%和＜7%。药动学研究表明，口服奥硝唑国产与进口制剂的药 时曲线符合有滞后时间的二室模型。结论本法准确可靠，操作简便，适用于临床药动学研究及常规血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定布比卡因血药浓度

 目的：建立血浆中布比卡因反相高效液相色谱测定法，为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法：采用液-液萃取法并选用利多卡因为内标，以Kromasil C₁₈柱，流动相为甲醇-水-二乙胺-冰醋酸（300∶100∶0.4∶0.2）,紫外230 nm检测。结果：本法在0.05～4.0 μg·ml^-1范围内线性良好（r=0.9998, n=6）；最低检测限为20 ng（S/N≥3）；绝对和相对回收率分别为（91.0±2.2）%和(98.1±1.0)%；日内和日间精密度都小于4%。结论：本方法简便可行，快速可靠。     

HPLC测定二巯丁二酸的有关物质

 目的 建立二巯丁二酸中有关物质的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Ultimate XB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相A：硫酸氢四丁基铵磷酸盐溶液（含硫酸氢四丁基铵3.2 g·L-1、磷酸二氢钠6.5 g·L-1和乙二胺四乙酸二钠0.09 g·L-1）-甲醇（85∶15）,流动相B：甲醇;流速：1.0 mL·min-1;检测波长220 nm;线性梯度洗脱：0 min,100%A;10 min,100%A;20 min,80%A;50 min,80%A。结果 二巯丁二酸与丁炔二酸、各杂质峰之间分离良好。二巯丁二酸在14.0~112.0 μg·mL-1内线性良好,r=0.999 3,检测限为1.8 μg·mL-1;丁炔二酸在10.3~82.3 μg·mL-1内线性良好,r=1.000 0,检测限为0.4 μg·mL-1,丁炔二钠的平均加样回收率为98.3%。结论 本方法专属性强、准确度高,适合测定二巯丁二酸的有关物质。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

 目的测定人血浆中氟尿嘧啶的浓度。方法高效液相色谱法，测量氟尿嘧啶的波长λ_max=254nm，流动相为水-甲醇 冰醋酸(96.95∶3.0∶0.05),pH=3.5。结果回归方程为Y=11.82X+0.078(r=0.999 2)，其线性范围为0.66～42.00μg·mL^-1，最低检测浓度为0.154 9 μg·mL^-1(S/N=3)。结论该法简单、快速、结果准确，适用于临床氟尿嘧啶的药物浓度监测     

盐酸纳美芬注射液在健康人体中的药动学研究

 目的 研究中国健康志愿者单剂量静脉推注0.25、0.5、1.0 μg·kg-1盐酸纳美芬注射液后的药动学行为,并评价药动学参数在0.25~1.0 μg·kg-1内剂量相关性。 方法 12名健康志愿者,随机三交叉试验,分别单剂量静脉推注盐酸纳美芬注射液0.25、0.5、1.0 μg·kg-1;测定给药后48 h内的血药浓度。结果 单剂量静脉推注0.25、0.5、1.0 μg·kg-1盐酸纳美芬注射液后,纳美芬的消除半衰期大约为13~15 h,血浆药物浓度(ρ_max)随剂量增加呈线性增加[（104.4±61.9)~(330.6±152.5) pg·mL-1]。另外,曲线下面积（AUC）在0.25~1.0 μg·kg-1内也呈线性增加[AUC_0-t（301.4±86.8）~（1 023.1±214.2）pg·h·mL-1, AUC_0-∞：（337.1±82.7）~（1 115.2±302.3） pg·h·mL-1]。结论 在0.25~1.0 μg·kg-1内纳美芬呈线性药动学,ρ_max、AUC的升高与剂量成正比。t_max、t1/2、AUC_0-t、CL/F、V_d/F性别间无统计学差异,但是ρ_max有明显统计学差异。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氟伐他汀浓度及其药动学研究应用

 目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中氟伐他汀的浓度,以用于药动学研究。方法采用体积分数0.2%磷酸乙腈溶液沉淀100μL血浆样品蛋白,高速离心后上清液直接进样分析。分析柱Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(53∶47);流速1.2mL·min^-1;检测器荧光检测器(激发波长305nm,发射波长390nm)。以外标法定量,进行方法学确证试验,并用于20名健康志愿者单剂量po40mg氟伐他汀胶囊(来适可)的药动学研究。结果本方法专属性强,内源性杂质和代谢物不干扰氟伐他汀的出峰。在2～600μg·L^-1内线性良好,相关系数r=0.999999(n=6)。定量限为2μg·L^-1。高、中、低质控样品的日内、日间RSD均小于10%,方法学回收率为95.0%～100.9%,平均提取回收率为111.4%。药-时曲线提示,氟伐他汀在中国人体内处置过程存在较大的个体差异。ρ_max,t_max,t_1/2和AUC_0～t值分别为(491.4±211.4)μg·L^-1,(0.6±0.2)h,(1.1±0.3)h和(540.2±226.5)μg·h·L^-1。结论本测定方法稳定、操作简便、快速、准确、灵敏,可用于氟伐他汀药动学的研究。中国人群中的ρ_max,AUC_0-t显著高于白人,而且还具有吸收更快、末端相消除更快的特点。