益气软皮超微丸与常规丸剂的溶出度比较研究

目的:研究比较益气软皮超微丸和常规丸剂溶出度。方法:采用紫外分光光度法测定益气软皮超微丸与常规丸中总皂苷溶出量,根据威布尔(Weibull)分布模型计算溶出参数。结果:益气软皮丸实际溶出数据与Weibull分布模型结论基本符合,二者溶出参数间有显著性差异,两组样品在溶出50%、63.2%、70%、80%、90%的溶出时间差异具有统计学意义(P0.05),超微丸所用溶出时间明显短于普通丸。结论:超微粉碎技术可明显加快益气软皮丸中总皂苷的体外溶出度。     

当归补血丸质量标准研究

目的:建立当归补血丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对当归补血丸中的当归、白芍、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对当归补血丸中的阿魏酸进行含量测定.结果:当归、白芍、何首乌具有鉴别特征,阴性无干扰.阿魏酸在50.6～506.0 ng的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 92,平均加样回收率为100.02％,RSD=1.10％.结论:高相液相色谱法简便准确,重现性好,可作为当归补血丸的质量控制标准.     

龙胆泻肝丸的溶出度研究及中药溶出度研究探讨

目的：建立龙胆泻肝丸的体外溶出度的测定方法，并探讨中药丸剂溶出度研究的相关问题。方法：采用HPLC等度洗脱法同时测定不同取样点时溶出液中指标成分龙胆苦苷和栀子苷的含量，计算相对累积溶出率，拟合Weibull分布曲线，提取溶出参数。结果：龙胆苦苷和栀子苷在4h内均基本全部溶出，溶出曲线与Weibull分布曲线拟合较好，相关系数分别为0.9795、0.9975；两者T50分别为27min和34min。结论：该溶出度测定方法简便、快速、可行，可用于龙胆泻肝丸的质量控制，其通用方法可作为其他中药固体制剂的溶出度测定的参考。     

桂枝茯苓浓缩丸多指标成分体外溶出度研究

目的:建立桂枝茯苓浓缩丸多指标成分体外溶出度测定方法。方法:以p H 1.2盐酸-氯化钠溶液为溶出介质,采用浆法,100 r·min-1,HPLC-UV同时测定桂枝茯苓浓缩丸中肉桂酸、芍药苷和丹皮酚的溶出度,并采用相似因子法(f2)与市售浓缩丸比较。结果:肉桂酸、芍药苷、丹皮酚的累积溶出度在2 h内都达到40%,各指标的体外释放与Weibull分布模型相关性最佳。结论:桂枝茯苓浓缩丸溶出度测定方法简便准确,重复性好,适用于桂枝茯苓浓缩丸的质量控制,不同厂家桂枝茯苓浓缩丸中肉桂酸、芍药苷、丹皮酚的体外释放有一定差异。     

正交试验设计优化当归补血丸中阿魏酸和藁本内酯的提取工艺

目的 采用正交试验设计优化当归补血丸中有效成分的超声提取工艺,为当归补血丸质量标准的建立提供依据.方法 以当归中有效成分阿魏酸和藁本内酯含量均值为考察指标,以提取时间、溶剂用量及提取次数为因素,采用L9(34)正交表设计试验,确定最佳提取工艺.采用HPLC法建立同时测定阿魏酸和藁本内酯含量的方法学,辅助正交试验设计.结果 根据正交试验结果确定阿魏酸和藁本内酯最优的提取工艺为:1.0 g当归补血丸采用30 ml甲醇提取60 min,提取次数为2次.结论 确定了当归补血丸中阿魏酸和藁本内酯的提取工艺,方法简便、提取率高,所建立的HPLC法精确度高、重现性好,可用于当归补血丸中有效成分的分析.     

挤出滚圆法制备芪归微丸及其含量测定研究

目的采用挤出滚圆法制备芪归微丸,并建立微丸中绿原酸和阿魏酸的含量测定方法,并用其评价微丸的溶出度。方法实验固定微丸工艺参数为:挤出转速为30Hz,滚圆转速为35Hz,滚圆时间为5min,以微丸粉体学及有效成分溶出情况作为评价指标,优化载药量、致孔剂品种、润湿剂种类等微丸的处方,采用液相色谱测定芪归微丸中绿原酸和阿魏酸的含量,考察不同介质中微丸的溶出情况。结果单因素考察,确定最佳处方:芪归浸膏粉:微晶纤维素:乳糖:润湿剂(水)质量比为10∶12.5∶2.5∶10;方中主要成分绿原酸及阿魏酸的含量测定,选择检测波长为324nm,采用乙腈—0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温35℃;芪归微丸中绿原酸及阿魏酸在蒸馏水、0.1mol/L的盐酸溶液和pH6.8磷酸盐缓冲液三种不同溶出介质中,均可迅速溶出,30min累计溶出量达到90%以上。结论所得芪归微丸得率高,圆整度好,硬度适宜,脆碎度低,微丸中主要成分绿原酸及阿魏酸的含量测定方法适用,用其评价微丸的溶出度结果较好。     

LC-MS测定当归补血微丸的溶出度

当归补血汤是李东垣所创的益气补血方剂,为临床常用补血基本方之一.现代临床主要用于治疗贫血、白细胞减少症和对抗放化疗副作用等.当归补血微丸是由提取纯化处方中有效部位多糖、黄芪甲苷、当归酚酸类等成分制备而成.本文以黄芪甲苷为指标,采用LC-MS法测定并比较当归补血微丸在不同介质中的溶出度.     

纤维类中药对水丸溶出度影响的试验研究

目的:建立纤维类中药含量与水丸溶出度关系的数学模型,考察纤维类中药对水丸溶出度的影响。方法:制备系列水丸,以总黄酮含量为考察指标,测定其溶出度,根据Weibull分布提取溶出参数,用SPSS软件处理数据,拟定非线性数学模型。结果:溶出参数T20,T50的数学模型为y=-3+3/x,y=596-5 984x+27 489x2-41 704x3,水丸处方中纤维类中药的含量与溶出度呈正相关。结论:通过调节处方中纤维类成分的含量可控制水丸的溶出度。     

舒胸滴丸的体外溶出度研究

目的 探讨舒胸滴丸中羟基红花黄色素A和阿魏酸体外溶出度.方法 用HPLC法测定了舒胸滴丸在纯水中羟基红花黄色素A、阿魏酸的溶出度,分别用单指数模型、对数正态分布模型、多项式分布模型、威布尔分布函数和Higuich方程进行溶出动力学模拟,并采用相似因子(f_2)法统计分析释放曲线.结果 舒胸滴丸溶出过程以多项式分布模型拟合最佳.羟基红花黄色素A与阿魏酸释放度的f_2值为99.95.结论 舒胸滴丸中羟基红花黄色素A和阿魏酸在体外溶出动力学符合多项式分布模型,能够从滴丸中同步释放.     

龙胆泻肝丸溶出特性研究

目的研究龙胆泻肝丸中4种成分的溶出,评价该制剂的溶出特性。方法建立龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷和阿魏酸HPLC测定方法以考察龙胆泻肝丸、龙胆泻肝胶囊的溶出特性,并进行对比;拟合其溶出模型,求算溶出参数。结果 4 h时,丸剂中栀子苷、龙胆苦苷溶出较完全,黄芩苷、阿魏酸分别溶出66.51%、61.68%;Weibull模型拟合龙胆泻肝丸中上述4种成分的溶出情况效果最好,Ritger-Peppas模型、Higuchi模型、一级反应模型的拟合效果亦佳。结论丸剂中上述4种成分的溶出速率明显慢于胶囊剂;龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷溶出较黄芩苷、阿魏酸充分;该过程兼有Fick’s扩散机制和骨架溶蚀机制。     

当归补血汤HPLC指纹图谱研究(Ⅰ)

目的建立当归补血汤汤剂中异黄酮与阿魏酸部位的指纹图谱。方法采用HPLC法分析,色谱柱为Hyper-silODS柱;流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL/min。结果当归补血汤汤剂主要有10个特征峰,黄芪有9个特征峰,当归有3个特征峰。结论该指纹图谱可作为当归补血汤汤剂中异黄酮类及阿魏酸稳定性的参考。     

水飞蓟素滴丸的溶出度研究

目的:考察水飞蓟素滴丸的溶出度,并与市售水飞蓟素制剂进行比较。方法:以紫外分光光度法测定样品中水飞蓟素的含量,研究了水飞蓟素滴丸的溶出条件,并在此基础上测定比较了水飞蓟素滴丸、市售益肝灵片(薄膜衣,糖衣)及利加隆胶囊的溶出度。结果:水飞蓟素滴丸、益肝灵片(薄膜衣)、益肝灵片(糖衣)和利加隆胶囊的T₅₀和T_d分别为6.78,9.85 min;51.01,73.78 min;74 35,86.97 min;53.10,72.65 min。结论:滴丸的溶出明显优于市售片剂和胶囊。     

3种不同天舒固体剂型溶出度研究

目的:比较天舒制剂3种不同固体剂型的体外溶出度。方法:采用小杯法和HPLC法,以阿魏酸为指标,考察不同时间的累积溶出度,并以威布尔分布模型提取溶出参数,采用相似因子法对溶出度进行评价。结果:3种天舒固体制剂溶出度符合《中国药典》相关规定,天舒滴丸(A)、胶囊(B)、片剂(C)的Td值分别为6.15,11.30,18.66,B,C的相似因子f250,溶出度与A不等效。结论:3种天舒制剂的溶出度有显著差异,A的溶出度显著优于B和C,为改进生产工艺,评价和控制产品质量提供依据。     

高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸的含量

以高效液相色谱法对当归补血汤中阿魏酸进行了含量测定，同时对阿魏酸在汤剂中的稳定条件及提取分离方法进行了比较研究。     

不同打光包衣辅料对浓缩当归丸质量影响的研究

目的:对浓缩当归丸不同配比的打光包衣材料及工艺进行探讨,研究不同打光包衣材料对浓缩当归丸质量的影响,并筛选符合欧盟传统草药药品注册标准要求的打光辅料。方法:通过选用不同打光辅料及配比,同时对浓缩当归丸实施6种打光包衣工艺操作,以打光包衣后的产品外观、水分、溶剂残留量、溶散时限和质量标记化学成分含量等为考察指标,探讨不同的打光包衣材料对浓缩当归丸质量的影响,优选出符合欧盟传统草药药品注册指南要求的浓缩当归丸打光包衣材料及最佳的工艺流程。结果:除12D15-2和12D15-5外观较差,12D15-3批次乙醇含量轻微超标,其他指标均符合要求。结论:不同打光包衣材料及工艺对浓缩当归丸外观有较大影响,对溶剂残留影响不大,对水分、质量标准控制中的标记化学成分阿魏酸含量及溶散时限无质的影响。     

断红丸合当归补血汤加味治疗药物性流产后阴道出血25例临床观察

目的:观察断红丸合当归补血汤加味治疗药物性流产后阴道出血的疗效。方法:50例药物性流产后阴道出血患者随机分为2组,治疗组25例以断红丸合当归补血汤加减治疗,对照组25例用黄体酮治疗,疗程7天。结果:总有效率治疗组96%,对照组70.2%;两组比较有显著性差异(P<0.05)。结论:断红丸合当归补血汤加味治疗药物性流产后阴道出血疗效满意。     

当归补血不同制剂高效液相特征图谱比较

目的：比较当归补血汤剂、配方颗粒、口服液3种不同制剂多种成分差异及不同制剂方法对制剂中化学成分的影响。方法：对9批当归补血制剂采用5%甲醇水为溶剂制备样品溶液,应用Lab Alliance高效液相色谱仪,Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,UV检测器进行测定。以甲醇-0.4%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm。通过 HPLC特征图谱比较,并利用中药指纹图谱信息数字化处理技术,分析当归补血汤剂、 配方颗粒、 口服液 3种不同制剂中特征峰、主要成分和未知成分的差异。结果：9批当归补血制剂的HPLC特征图谱共有色谱峰特征明显,样品中共检测到15个共有峰,不同剂型的当归补血制剂相似度有一定差别,配方颗粒和口服液色谱峰的数目和面积均有不同程度减少,各种成分比例具有较大差异。结论：与汤剂相比,当归补血配方颗粒和口服液在制剂过程当中,化学成分受到不同程度的损失,可能影响其临床疗效。本研究建立的HPLC特征图谱方法快速、高效,为当归补血制剂的质量研究提供了有效手段。     

香连丸中生物碱类成分的溶出行为及影响因素分析

目的:建立香连丸中生物碱类成分的溶出度测定方法,揭示其体外溶出行为及影响因素。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量,流动相乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(30∶70),检测波长350 nm。通过小杯法检测香连丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在不同溶出介质p H和体积、搅拌桨转速条件下的溶出曲线。运用Origin Pro 8.0软件对溶出曲线进行威布尔分布(Weibull)模型拟合,计算T50(溶出50%所用时间)和Td(溶出63.2%所需时间)等溶出度参数。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的溶出曲线均可采用Weibull方程成功拟合。2种成分在p H 1.0介质中溶出快而完全,且随p H升高,溶出减慢且溶出率降低,当p H 6.8,7.8时,2种成分的累积溶出率均50%。随搅拌桨转速增加,2种成分的T50和Td均略有降低;溶出介质体积在100~250 m L时,2种成分的T50和Td均无明显差异。在相同溶出条件下,盐酸巴马汀的T50和Td均小于盐酸小檗碱。结论:溶出介质p H对香连丸中生物碱类成分溶出有显著影响,搅拌桨转速对溶出速率有一定影响,介质体积则无明显影响。盐酸巴马汀的溶出略快于盐酸小檗碱。     

当归补血汤中4种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的考察当归补血汤中阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在大鼠血浆中的药动学。方法UPLC⁃MS/MS法测定4种成分含有量,分析采用Waters BHE C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃。大鼠灌胃给予药物冻干粉溶液,于不同时间点采血,DAS 3.0软件拟合血药浓度⁃时间曲线,计算药动学参数。结果阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9951),提取回收率91.42%~124.83%。四者Cmax分别为312.30、799.39、149.19、120.46 ng/mL,Tmax分别为19.29、21.43、53.57、70.71 min,t1/2分别为192.37、173.95、185.34、408.77 min,AUC0~t分别为19220.97、111546.04、29073.89、18401.73μg/(L·min),AUC0~∞分别为20136.85、118807.61、34089.10、19921.64μg/(L·min)。结论该方法快速、灵敏、准确,可为当归补血汤临床应用和质量监控提供参考。     

不同蒸制时间对栀子质量的影响

目的：考察和比较不同基质、不同药材粉碎度的新工艺三黄栓的体外释药性能。方法：制备水溶性基质（聚乙二醇-6000）三黄细粉栓及微粉栓,油脂性基质（混合脂肪酸甘油酯）三黄细粉栓及微粉栓。采用UV测定体外溶出度,检测波长272 nm,计算累积溶出率,通过威布尔分布模型提取溶出度参数,考察并比较各三黄栓的体外释药特性。结果：新工艺三黄栓较传统油脂性基质三黄栓的体外溶出度显著提高。三黄微粉栓（聚乙二醇-6000）的T20（药物溶出20%所用时间）,T50（药物溶出50%所用时间）,Td（药物溶出63.2%所用时间）分别为3.84,11.34,16.09 min。结论：基质及药材粉碎度对三黄栓体外溶出度均具有显著影响,水溶性基质三黄微粉栓释药迅速而充分,传统油脂性基质三黄栓中药物难以充分释放。