HPLC法测定美司钠原料中的有关物质

摘 要 目的：建立HPLC法测定美司钠原料中的有关物质。 方法: 采用C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇 磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.94 g、磷酸氢二钾2.94 g、四丁基硫酸氢铵2.6 g溶于660 ml水中,用磷酸调pH 2.3）（34∶66）为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为235 nm。 结果: 美司钠与各杂质及强制破坏产物能完全分离;美司钠及杂质A、B、D、F分别在41.03～4 103.00 μg ·ml-1（r=1.000 0）、0.53～53.44 μg ·ml-1（r=1.000 0）、0.43～42.88 μg ·ml-1（r=1.000 0）、30.80～308.00 μg ·ml-1（r=1.000 0）、0.422 4～42.24 μg ·ml-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好;各杂质加样回收率在97.8%～101.4%之间;进样精密度和重复性均符合规定;其中杂质A、B、F的相对校正因子分别为0.03,0.01,0.01。 结论: 建立的方法可用于美司钠原料有关物质的质量控制。     

HPLC法测定磺胺嘧啶混悬液中的有关物质

摘 要 目的：建立HPLC法测定磺胺嘧啶混悬液中有关物质的检查方法。方法: 采用Capcell PAK MGⅡ C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为0.3%乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果: 磺胺嘧啶在0.155 1～15.510 0 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,各杂质峰与主峰均能完全分离。杂质A、B、C、D的平均加样回收率分别为101.2%、99.9%、100.8%、103.7%,RSD分别为1.6%、0.8%、0.8%、0.6%（n=9）。结论: 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于磺胺嘧啶混悬液的质量控制。     

HPLC法测定艾曲波帕片含量和有关物质

摘 要 目的：建立艾曲波帕片含量测定及有关物质测定的方法。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH至3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样量为10 μl。 结果: 在选定的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好。艾曲波帕浓度在0.196 8~0.590 5 mg·ml-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.5%（RSD=0.5%,n=9）。 结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于艾曲波帕片的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖含量。方法: 采用Waters BridgeC18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸二氢铵(以磷酸调节pH至3.0)（A）,乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.7 ml·min-1,检测波长195 nm,进样量为20 μl,柱温30℃。结果: 盐酸氨基葡萄糖在0.030 0～1.500 8 mg·ml-1（r=0.999 1）,吲哚美辛在0.010 3～0.513 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.3% （RSD=0.33%,n=6）;99.9% （RSD=0.06%,n=6）。结论: 此方法准确、快速、灵敏、专属性强,可较好地控制该产品的质量。     

HPLC法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为230 nm（0~15 min）,277 nm（15~45 min）;柱温为25℃;进样量为10 μl。结果: 芍药苷、黄芩苷和黄芩素的线性范围分别为1.295～25.890 μg·ml-1（r=0.999 9）、30.050～601.000 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.874~37.480 μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为100.9%,100.3%,99.31%,RSD分别为0.92%,1.30%,0.89%。结论: 该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。     

HPLC法测定盐酸阿莫地喹中4,7-二氯喹啉的残留量

摘 要 目的：建立HPLC法测定盐酸阿莫地喹中4,7-二氯喹啉的残留量。 方法: 采用Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.25%磷酸溶液（80∶20）为流动相,流速为1.0 ml·min-1;柱温为30 ℃;检测波长为228 nm;进样量为10 μl。 结果: 在该色谱条件下,4,7-二氯喹啉杂质峰与主峰能有效分离,空白溶剂不干扰测定,4,7-二氯喹啉的线性范围为0.140 9～14.094 5 μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.14%（RSD=0.32%,n=9）。 结论: 本方法简单,准确,灵敏度高,重复性好,适用于盐酸阿莫地喹中4,7-二氯喹啉残留量的测定。     

HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法: 采用Kromasil C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液（磷酸调节pH至3.0） ∶〖KG-*4〗甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温35 ℃。结果: 枸橼酸喷托维林在0.08～1.99 g·L-1（r=1.000 0）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%, RSD为0.7%。盐酸麻黄碱在0.05～1.27 g·L-1（r=0.999 9）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.6%。结论: 本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制。     

HPLC法测定福尔可定原料中的吗啡及可待因杂质

摘 要 目的：建立HPLC法测定福尔可定原料中的吗啡、可待因及相关未知杂质。 方法: 采用Waters XSelect CSH Phenyl Hexyl色谱柱（75 mm×4.6 mm,3.5 μm）,流动相为50 ml四氢呋喃与75 ml乙腈加入1 000 ml的0.02 mol·L-1磷酸缓冲液（0.2 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH7.9）,柱温:40℃,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：238 nm,进样量:20 μl。 结果: 该方法能较好的分离福尔可定及吗啡与可待因两个已知杂质,与其他未知杂质也能达到较好的分离;福尔可定在0.534 5～5.345 μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）;吗啡在0.29~5.85μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,方法的回收率为99.7%,RSD=0.45%（n=9）;可待因在0.50～5.05 μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,方法的回收率为100.1%,RSD=0.45%（n=9）;可待因的校正因子为0.97,吗啡的校正因子为0.62;可待因的检出限和定量限分别为0.378 7 ng和1.262 5 ng,吗啡的检出限和定量限分别为0.234 ng与1.170 ng。 结论: 该方法专属性强、结果准确度高,可用于福尔可定杂质的控制研究以及质量标准的提高。     

毛细管区带电泳法测定重组人干扰素α-1b滴眼液中间甲酚含量

摘 要 目的：运用毛细管区带电泳法（CZE）检测重组人干扰素α 1b（rhIFNα 1b）滴眼液中间甲酚含量。方法: 优化的CZE方法参数为采用无涂层的熔融石英毛细管（60 cm×50 μm）,电泳缓冲液为50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 8.0）,压力进样（1.0 psi）,分离电压25 kV,检测波长195 nm,毛细管温度25℃。结果: 间甲酚在0.05～0.8 mg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.997 3）,最低检出限0.002 mg·ml-1。3批rhIFNα1b 滴眼液中间甲酚的相对含量分别为1.94,1.89和1.97 mg·ml-1,平均回收率分别为94.3%（RSD=1.57%,n=9）。结果与HPLC方法结果基本一致。结论: 新建毛细管区带电泳法简便,分析速度快,试剂消耗量小,结果准确,可以用于重组人干扰素α1b滴眼液中间甲酚含量的检测。     

HPLC法同时测定根管消毒糊剂中3种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定根管消毒糊剂中多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的含量。 方法: 色谱柱为Wonda Cract C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠缓冲溶液（内含0.1%三乙胺）（梯度洗脱）,流速1.0 ml·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20 μl。 结果: 多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的质量浓度分别在61 ~ 1 214 μg·ml-1（r=0.999 5）、57 ~ 1 137 μg·ml-1（r=0.999 7）和2~9 μg·ml-1（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为99.5%（RSD=1.21%）、100.4%（RSD=1.23%）和100.1%（RSD=1.20%）（n=9）。 结论: 该方法准确度好,精密度高,可用于多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的同时测定。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

大蒜提取物抗肿瘤作用研究进展

癌是严重威胁人类生命和健康的恶性肿瘤,中药大蒜含有多种抗癌活性成分,其抗癌、防癌作用已被国内外大量实验研究结果证实。本文就大蒜提取物的抗癌、防癌作用及在这方面的研究进展作一综述。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用分析

目的：探讨构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用,以期为消毒管理提供参考。方法对我院16800件手术器械的消毒使用构建条形码信息追溯系统进行管理,对比实施管理前后效果,分析构建条形码信息追溯系统对于手术器械消毒的管理促进作用。结果构建条形码信息追溯系统之后,手术器械消毒的管理情况明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。构建条形码信息追溯系统前后效果分析实施之后,促进效果显著上升,差异有统计学意义。构建条形码信息追溯系统之后,质量追溯时间明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。结论构建条形码信息追溯系统之后能够有效提升相关的工作效率,同时准确达到对手术器械的质量追溯,确保手术患者的安全。