高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素、大豆苷及大豆苷元的含量

目的 :建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷及大豆苷元的含量测定方法。方法 :选用SYMMETRY C₁₈色谱柱 (3.9mm× 15 0mm ,5 μm) ,甲醇 1%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱 ,紫外检测波长为 2 5 0nm ,HPLC法。结果 :平均回收率分别为 10 1.7% ,10 0 .7% ,10 1.7% (n=3) ,RSD分别为 0 .43 % ,0 .82 % ,1.5 0 % (n=3)。结论 :本法简便 ,准确 ,快速 ;适用于含葛根素、大豆苷及大豆苷元的葛根药材及制剂的质量控制。     

用时间分辨荧光免疫法测定大鼠血浆中大豆苷元的含量

 目的建立时间分辨荧光免疫分析方法(TR-FIA)测定大鼠血浆中大豆苷元的浓度,并用于大鼠静脉注射大豆苷元溶液的药动学研究。方法血浆样品经酶水解后,经液液萃取法提取游离的大豆苷元,采用大豆苷元时间分辨荧光免疫分析试剂盒和Victor³ 1420型时间分辨荧光分析仪测定大豆苷元含量。结果本方法在0.13～61.02μg·L^-1内线性良好,相关系数r=0.998 1,精密度和回收率实验符合方法学要求。大鼠静脉注射大豆苷元溶液后,体内行为符合双室模型,主要药动学参数AUC,t_1/2(α),t_1/2(β),K₁₀分别为(38.09±5.01)mg·h·L^-1,(0.30±0.05)h,(18.94±0.78)h,(1.17±0.20)h^-1。结论该方法稳定、灵敏度高、操作简单,适用于大豆苷元血药浓度的测定及药动学研究。     

大豆苷元抗心律失常作用的研究

目的 :研究大豆苷元抗心律失常作用。方法 :常规抗心律失常方法。结果 :大豆苷元 (3.0,5.0mg·kg^-1)对氯仿诱发的小鼠室颤有明显的预防作用 ,大豆苷元 (0.8,1.0mg·kg^-1)对乌头碱诱发的大鼠心律失常有明显的治疗效果。大豆苷元 (0.2,0.3mg·kg^-1)还能对抗肾上腺素诱发的家兔心律失常 ,大豆苷元 (0.03% ,0.05%)能明显降低蟾蜍离体坐骨神经动作电位振幅。大豆苷元 (0.8,1.0mg·kg^-1)对氯化钙诱发的大鼠室颤具有预防作用 ,且能明显的降低大鼠的死亡率。以上作用具有明显的剂量依赖性。结论 :大豆苷元有明显的抗心律失常作用。其抗心律失常作用可能与其抑制Na⁺内流或Ca²⁺ 内流及与阻断-β 肾上腺素受体有关。     

大豆苷元-羟丙基-β-环糊精包合物的研究

目的：制备难溶性药物大豆苷元的羟丙基-β-环糊精包合物,提高其水溶性。方法：采用溶液搅拌法制备包合物,并对包合物进行差示热分析和热重分析、红外光谱、粉末X-射线衍射分析鉴定,最后测定了包合物的稳定常数。结果：在选定条件下制备的包合物中药物含量为6.76%,溶解度为13.68 mg·mL^-1,3种鉴定方法的结果证实形成了包合物。结论：大豆苷元-羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法简单可行,达到了增加药物溶解度的目的。     

RP-HPLC法测定芒果叶中芒果苷的含量

目的 :建立芒果叶中芒果苷的含量测定方法 ;测定不同产地和月份芒果叶中芒果苷的含量。方法 :采用RP HPLC法 ,内标法定量 ,ShimpackCLC ODS柱分离 ,流动相 :甲醇 0.05mol·L^-1H₃PO₄(三乙胺调pH为 3.5)65∶134 ,检测波长 2 58nm ,柱温为室温 ,流速 1mL·min^-1。从广西南宁市、钦州市和田阳县分别采集芒果叶供试品 ;测定南宁市 1～12月份同一株芒果树的芒果叶中芒果苷的含量。结果 :所建立的RP-HPLC含测方法平均回收率 99.2 % ,RSD =1.05% (n =5)。不同产地和月份的芒果叶中芒果苷的含量存在差异。结论 :所建立的RP-HPLC含测方法灵敏度高 ,准确 ,快速 ,专属性强 ,重现性好。南宁市和田阳县芒果叶中芒果苷的含量相差不大 ,均明显比钦州的高。 7～10月份的芒果苷含量较高 ,最高的为 9月 ,最低的为 2月份。     

离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的方法。方法样品采用离子液体分散液相微萃取法提取。色谱条件：Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（45∶55）,检测波长250 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元的质量与峰面积分别在6.24×10-6～37.44μg（r=0.999 71）、5.44×10-6～27.20μg（r=0.999 85）、5.60×10-6～28.00μg（r=0.999 94）范围内呈良好的线性关系。结论该方法快速、简便、重复性好,适于同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量。     

HPLC测定御感袋泡茶中葛根素和黄芩苷的含量

 目的：采用高效液相色谱法测定黄芩、葛根及其制剂御感袋泡茶中黄芩苷和葛根素的含量，评价该制剂的质量。方法与结果：黄芩苷测定以KYWG-C₁₈为固定相，0.5%磷酸-甲醇-N，N-二甲基甲酰胺(13∶10∶1)为流动相，UV检测波长为276 nm，黄芩苷在0.1～0.01 mg/ml浓度范围与峰面积呈直线关系，回归方程为Y=0.0018+9.95×10^-8X，r=0.999 6,平均回收率为102.8%，[WTBX]RSD[WTBZ]为1.86%([WTBX]n[WTBZ]=5)。葛根素测定以KYWG-C₁₈为固定相，水-甲醇-N，N-二甲基甲酰胺(40∶10∶3)为流动相，UV检测波长为250 nm，葛根素在0.2～0.020 mg/ ml浓度范围与峰面积呈直线关系，回归方程为Y=1.5×10^-4+1.09×10^-7X，r=0.999 9,平均回收率为101.7%，RSD为1.62%(n=5)。结论：本法简便、快速，结果可靠。     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定木通中木通苯乙醇苷B的含量

目的：建立木通药材中木通苯乙醇苷B的HPLC分析方法。方法：采用Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温35 ℃。结果：木通苯乙醇苷B在0.04～0.86 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率97.2%。对3个基源(三叶木通、五叶木通、白木通)的木通药材及其他部位(根、叶、果实)共39个样品进行了含量测定,各样品含量在0.021%～0.745%。结论：方法简单,重复性好,适合用于木通药材的质量控制。     

HPLC测定玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量

目的用HPLC对玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量进行测定。方法采用PhenomenexLunaC₁₈色谱柱,以乙腈005mol·L^-1磷酸氢二钠溶液磷酸(30∶70∶006)为流动相,检测波长327nm。结果蒙花苷在0025～050μg线性关系良好,r=099997,平均回收率为987%(n=5),RSD27%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于玉叶解毒颗粒中蒙花苷的含量测定。     

A comparative study on aqueous root extracts of Pueraria thomsonii and Pueraria lobata by antioxidant assay and HPLC fingerprint analysis

The roots of Pueraria thomsonii and Pueraria lobata are officially recorded in Chinese Pharmacopoeia under the same name Radix Puerariae. However, the aqueous root extract of Pueraria lobata showed more potent antioxidant activity than that of Pueraria thomsonii. A qualitative HPLC method was developed to compare the chemical profiles of Pueraria thomsonii and Pueraria lobata, which revealed four major common peaks (daidzein 1, daidzin 2, puerarin 3 and 5-hydroxypuerarin 4) and two major different peaks (3-hydroxypuerarin 5 and 3'-methoxypuerarin 6) in their chromatograms. Semi-quantitative analysis showed that the contents of 1-3 in Pueraria lobata are about three, three, and five times higher than those of Pueraria thomsonii, respectively. The higher contents of isoflavonoids in Pueraria lobata were inferred to be responsible for its more potent antioxidant activity as compared with that of Pueraria thomsonii. The HPLC method developed in this study and chemical markers 1-6 can be used for the rapid identification and evaluation of Radix Puerariae herbs and their aqueous supplements, and the results of this investigation support the use of Pueraria lobata and Pueraria thomsonii in the clinic application and as dietary supplement, respectively.     

山西产葛根总黄酮及3种异黄酮含量的测定

目的:测定山西产葛根总黄酮及3种异黄酮的含量。方法:紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量,检测波长250nm。高效液相色谱法测定葛根3种异黄酮的含量,色谱柱为Uvis-201(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为室温;检测波长250nm。结果:葛根总黄酮在4.32-21.60μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.20%,RSD为1.57%;葛根素、大豆苷、大豆苷元的进样量分别在0.2124-4.2480μg、0.1207-2.4140μg、0.0883-1.7660μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.96%、99.02%、99.12%,RSD分别为1.68%、2.50%、2.19%。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于葛根总黄酮及3种异黄酮的含量测定。     

HPLC测定葛根饮片中5个成分的含量

目的:建立HPLC测定葛根饮片中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷和大豆苷5个成分含量的方法.方法:采用Zorbax C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以甲醇-0.02％磷酸(25∶75)为流动相,检测波长250 nm.结果:方法学考察合格,并测定了12批葛根饮片中5个成分的含量.结论:该方法简便、快速、准确度高,可作为葛根饮片的质量标准.     

优化HPLC法测定淡豆豉中大豆异黄酮的含量

目的:优化淡豆豉中大豆异黄酮的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用色谱柱为Agilent Hyper-sil C18(4.0 mm×250 mm 5,μm),流动相为甲醇-0.09%醋酸(48:52),流速1.0 mL.min-1,测定波长为254nm,检测温度为25℃的色谱条件测定。结果:线性范围:大豆苷40.6～203μg(r=0.9998),染料木苷11.15～55.75μg(r=0.9926),大豆苷元12.05～60.25μg(r=0.9933),染料木素5.5～27.5μg(r=0.9946)。测定精密度:大豆苷RSD=1.59%,染料木苷RSD=1.7%,大豆苷元RSD=0.8%,染料木素RSD=1.6%。大豆异黄酮总量24h稳定性RSD=1.49%,重复性RSD=1.06%,加样回收率:大豆苷为(99.24±3.77)%,染料木苷为(99.66±5.82)%,大豆苷元为(99.41±4.33)%,染料木素为(99.06±7.09)%。结论:本法简便、可靠、灵敏,可作为大豆异黄酮的质量控制方法。     

不同中药复方有效部位组合对脑缺血大鼠血浆中葛根素代谢变化的研究

目的：建立HPLC测定血浆中的葛根素的方法,观测养阴通脑颗粒中主要有效部位的不同组合对脑缺血大鼠血浆中葛根素代谢变化的影响。方法：以乙腈提取处理血浆,以对羟基苯甲酸为内标,流动相甲醇-0.5%醋酸水(28∶72),ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为固定相,以紫外检测器在248 nm测定血浆中葛根素的吸收。结果：葛根素在0.025～3.2 μg·mL^-1线性关系良好,RSD<10%,平均回收率为97.6%；有效部位配伍不同,血浆中葛根素的代谢变化不同。结论：此法灵敏、可靠,可较好地用于口服中药复方养阴通脑颗粒主要有效部位组合后血浆中葛根素的测定,可为有效成分的体内分析提供方法；不同配伍可影响成分的体内变化。     

整体柱HPLC同时测定白葛胶囊中4种有效成分

目的:建立一种同时快速测定白葛胶囊中葛根素、大豆苷元、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用C18整体柱(4.6mm × 50 mm,2μm),甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min -1,检测波长254 nm,进样体积5μL,柱温30℃.结果:在建立的色谱条件下,4种有效成分可获得良好的分离,且各自在一定的浓度范围内线性关系良好(r ＞0.9995),方法回收率在95％ ～ 105％.结论:所建立的方法简便、快速、可靠,可用于白葛胶囊中多种成分的快速检测.     

对照提取物法测定葛根饮片中5种成分含量

目的:建立对照提取物法测定葛根饮片中5种成分含量的方法,考察对照提取物在中药质量标准中应用的适用性和可行性。方法:Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.02%磷酸(25∶75),检测波长250 nm。采用自制葛根对照提取物,测定葛根饮片中的3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷、大豆苷的含量,并与单一对照品测定法的实验结果进行比较。结果:对照提取物测定法的精密度、稳定性、重复性良好,并且测定结果与单一对照品测定法所得结果一致。2种测定方法所得数据的RSD低于2%。结论:葛根对照提取物可以用于葛根药材的质量控制,该文初步验证了对照提取物在中药应用的可行性。     

HPLC测定葛根中葛根素和大豆苷的含量

目的：优选色谱条件,用高效液相色谱法测定葛根中葛根素和大豆苷含量。方法：以乙腈（A）和二次蒸馏水（内含0．05％磷酸、0．05％三乙胺）（B）为流动相,流速0．5mLmin-1,检测波长为210nm,进行梯度洗脱。结果：葛根素、大豆苷与其它杂质的分离度较好,葛根素和大豆苷的标准回收率分别为95．7％和95．6％,相对标准偏差分别为2．1％和1．7％。结论：方法可用于葛根中葛根素和大豆苷的测定。     

粉葛提取物的制备工艺

目的:研究粉葛提取物的制备工艺.方法:以葛根素含量为考察指标,采用单因素及正交试验法筛选粉葛的提取工艺;以葛根素含量及特征图谱主要特征峰面积的转移率为考察指标,评价粉葛提取物的各工艺步骤.结果:优选的提取工艺为采用8倍量30％乙醇,加热回流3次,每次2h,葛根素提取率达97％以上;主要制备工艺步骤为饮片→醇提液→浓缩液→醇沉液→浸膏→提取物,各工艺步骤的葛根素转移率分别为97.89％±2.17％,81.70％±2.12％,74.92％±1.92％,72.15％±1.06％,50.64％±2.57％(n=3),表明葛根素在干燥步骤中损失较大;特征图谱结果显示,各工艺步骤均能保留粉葛的7个特征峰,其中峰1及峰6的转移率较高,峰2,3,4,5,7的转移率均较低;粉葛提取物的得率5.09％±0.06％,葛根素质量分数( 29.262±1.500) mg·g -1.结论:工艺合理、稳定、可行,为含粉葛的中药复方制剂工艺提供了参考.