高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

气相色谱法测定土木香中土木香内酯含量

我们采用气相色谱仪建立了测定土木香药材中土木香内酯含量的方法。本法简便、快速、准确、重现性好,适用于土木香单味药材质量控制,报告如下。     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L-1 (r=0.999 8),0.07～4.85μg·L-1 (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.     

HPLC测定蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量

目的:建立蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为194 nm,柱温为30℃。结果:异土木香内酯进样量在0.05~0.25μg、土木香内酯进样量在0.03~0.15μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为异土木香内酯98.9%,RSD 1.65%;土木香内酯99%,RSD 0.62%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于作为清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯的含量测定。     

GC法测定不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量

目的探讨青海不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量的测定方法。方法采用气相色谱法对藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定,并进行了方法学研究。结杲异土木香内酯在0．2～1．0mg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．89％,RSD为0．97％（n=6）。结论青海互助产藏木香中的异土木香内酯含量较高,互助产野生品略高于该地区的栽培品。     

HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内酯类成分

目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定最佳采收期,为提高药材质量提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C18 (150 mm×4.5 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55∶45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量最高。结论 藏木香的最佳采收期为9月份。     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?

目的建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Elite C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.8 m L/min;检测波长:204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6);木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为100.38%,RSD为1.75%(n=6);异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6);土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6);11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%,RSD为1.68%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。     

藏药果旭阿汤中藏木香有效成分含量快速测定法的建立

目的建立快速藏药果旭阿汤藏木香有效成分含量测定方法。方法借助GC法建立藏药果旭阿汤中藏木香有效成分快速测定法。结果土木香内酯和异土木香内酯在0.1～1.0mg.mL-1（n=5）范围内呈良好线性关系。土木香内酯回收率为97.15%-1（n=6）,RSD=1.18%;异土木香内酯回收率为97.03%（n=6）,RSD=0.20%。结论本研究所建方法,可用于快速准确测定藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量。     

GC法测定四味藏木香颗粒中土木香内酯的含量

目的 建立四味藏木香颗粒所含土木香内酯的气相色谱测定法.方法 采用GC对四味藏木香颗粒所含土木香内酯的含量进行测定,并以此作为四味藏木香颗粒质量控制的指标.结果 实验最后所得的平均回收率为99.20%,RSD=1.03%(n=6).结论 该方法简便、准确、专属性强,可有效控制四味藏木香颗粒的质量.     

土木香中倍半萜内酯抗肿瘤活性及构效关系研究

目的 通过检测土木香中3种倍半萜内酯化合物异土木香内酯 (isoalantolactone, 1),2-羟基-11,13-二氢异土木香内酯 (2-hydroxy-11,13-dihydroisoalantolactone, 2) 和 11,13-二氢异土木香内酯 (11,13-dihydroisoalantolactone, 3) 抗肿瘤活性,探讨化合物的构效关系。方法 利用 MTT 比色法检测3种倍半萜内酯化合物对人肺肿瘤细胞增殖活性的影响;以移植性小鼠肝癌 H22为模型,检测异土木香内酯对在体肿瘤生长以及机体免疫能力的影响;以体外培养的仓鼠肺成纤维细胞 (CHL) 为对象,评价异土木香内酯对正常细胞的毒性。结果 化合物1 (异土木香内酯) 对人非小细胞肺肿瘤细胞 (A549、RERF-LC-jk、QG-56) 的增殖抑制作用强于顺铂,对人小细胞肺肿瘤细胞 (PC-6 和 QG-90) 的增殖抑制作用与顺铂相同,而化合物2和3对各种实验用肿瘤细胞的增殖增不显示抑制活性;化合物1对肝癌 H22生长具有较强的抑制活性,但对小鼠胸腺指数和脾指数的影响与对照组相比均没有显著差异;化合物1对体外培养的 CHL 细胞显示较弱的毒性。结论 化合物1显示较强的体内外抗肿瘤活性,而化合物2和化合物3对体内外肿瘤的生长均不显示抑制活性,说明体内外抗肿瘤活性可能与其具有的α,β-不饱和五元内酯环的结构有关,不饱和的环外双键氢化饱和后形成的饱和五元内酯环,可能是体内外抗肿瘤活性消失或减弱的原因;增强机体免疫力是其抗肿瘤作用的机制。     

异土木香内酯对人舌鳞癌Tca8113细胞的增殖、迁移和侵袭的影响

目的 研究异土木香内酯对舌鳞癌细胞Tca8113的增殖、迁移和侵袭能力的影响.方法 用CCK-8法检测异土木香内酯作用于舌鳞癌Tca8113细胞的半数抑制浓度(IC50),EDU实验方法检测异土木香内酯抑制Tca8113细胞增值能力.检测土木香内酯对Tca8113细胞凋亡影响实验.Western Blot检测异土木香内酯对Tca8113细胞凋亡蛋白表达的影响.结果 实验结果表明,异土木香内酯作用于舌鳞癌Tca8113细胞的半数抑制浓度(IC50)为20μM,20μM异土木香内酯可以抑制舌鳞癌Tca8113细胞活性(P<0.01),细胞增值能力(P<0.01);进一步结果表明,异土木香内酯还可以抑制对Tca8113 P迁移,同时降低Tca8113细胞侵袭能力(P<0.01);促进Tca8113细胞凋亡的影响(P<0.01).Western Blot实验结果表明,异土木香内酯可以下调舌癌Tca8113细胞的Bcl-2蛋白,上调caspase3蛋白的表达.结论 实验结果表明异土木香内酯对舌癌Tca8113细胞有抑制作用.     

气相色谱法测定蒙药肉豆蔻五味中4种药效物质的含量

目的 建立同时测定肉豆蔻五味中4种药效物质甲基丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯含量的方法。方法 采用气相色谱法;色谱柱为HP-5石英毛细管柱;采用程序升温法,氢火焰离子化检测器温度280℃,进样口温度230℃,分流比9∶1,进样量为1μL。结果 甲基丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯的质量与峰面积分别在0.210～0.735μg(r=0.9992)、1.256～4.396μg(r=0.9998)、1.440～3.340μg(r=0.9997)、0.435～1.522μg(r=0.9992)呈良好的线性关系。结论 该方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于肉豆蔻五味中4种药效物质的含量测定。     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的 建立湘白芍、毫白芍与抗白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较.方法 采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量.结果 所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰.结论 通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法.     

决明子的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究决明子药材的质量控制方法。方法 采用高效液相色谱法建立了决明子药材的HPLC的指纹图谱,收集了32批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 建立了决明子药材的指纹图谱。结论 方法可用于决明子质量控制及综合评价。     

苗药血人参的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苗药血人参药材的HPLC指纹图谱分析方法,为提高该药材的质量控制水平提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法,以Phenomenex Synergi 4μHydro-RP 80A(250×4.6mm)为固定相;流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0m L/min;检测波长285nm;柱温30℃。测定分析贵州产16批血人参药材的指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种模式识别方法进行指纹图谱分析比较。结果:测定的血人参药材指纹图谱有7个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD为0.063%~0.43%,较全面的反映该药材中化学成分的信息。结论:建立的血人参HPLC指纹图谱测定方法,具有良好的稳定性和重复性,为苗药血人参药材的质量控制提供了参考依据。     

知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱的建立与多特征成分含量测定的质控方法研究

目的?建立知母指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,并应用于多批次市售药材的质量控制。方法?采用UltimateTMXB-C₁₈色谱柱（4.6?mm×250?mm,4.5?μm）,检测波长258?nm,ELSD漂移管温度65?℃,载气流速1.0?L/min,建立知母指纹图谱与主含黄酮及皂苷类成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,运用相似度软件结合化学计量学分析对多批次药材进行质量评价并同时完成多特征成分的含量测定。结果?建立了高效、快捷的知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱与多特征成分含量测定的方法;18批市售药材的指纹图谱相似度在0.786~0.999,并指认了10个色谱峰。化学计量学结果表明造成18批药材差异较大的成分为新芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ;进而建立了同时测定新芒果苷、芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ 5个成分含量的方法,结果表明知母中主含知母皂苷BⅡ。结论?建立的指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,更全面而准确地描述了知母药材化学成分整体轮廓与各类特征成分含量贡献,为提升市售知母药材的质量控制方法奠定了基础。      

不同款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量分析及 HPLC 指纹图谱研究

目的 建立款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量测定方法,测定不同来源的药材中槲皮素和山柰素的量,评价产地、生长方式及炮制对款冬花中槲皮素和山柰素量的影响;并建立款冬花中黄酮醇苷类成分指纹图谱,为款冬花质量控制的制定提供依据。方法 采用 HPLC 建立款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量测定方法,色谱条件：Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水 (77∶23),检测波长：365 nm。采用 HPLC 法建立款冬花药材中黄酮醇苷类成分指纹图谱,色谱条件：ODS-BP C18 (200 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈-0.1% H3PO4 水溶液梯度洗脱;检测波长为 365 nm。结果 不同产地,炮制品与生品之间,其槲皮素和山柰素的量差异较大,不同生长方式的药材之间无明显差异;不同产地及批次的款冬花药材的指纹图谱相似度较高。结论 本研究建立的槲皮素和山柰素的定量测定方法简便、准确、重现性好,可用于款冬花药材中黄酮醇苷类成分的质量控制;不同来源的款冬花药材中的槲皮素和山柰素的量有明显差异;所建立的黄酮醇苷类成分的指纹图谱方法操作性强、重现性好,可作为款冬花黄酮醇苷类成分指纹图谱研究的基础。     

川芎药材的 HPLC 指纹图谱及模式识别研究

目的 研究川芎药材的质量控制方法。方法 采用高效液相色谱建立了川芎药材的 HPLC 的指纹图谱,收集了不同批次的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 建立川芎药材的指纹图谱。结论 该方法可用于川芎质量控制及综合评价。