GC法测定不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量

目的探讨青海不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量的测定方法。方法采用气相色谱法对藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定,并进行了方法学研究。结杲异土木香内酯在0．2～1．0mg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．89％,RSD为0．97％（n=6）。结论青海互助产藏木香中的异土木香内酯含量较高,互助产野生品略高于该地区的栽培品。     

HPLC测定蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量

目的:建立蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为194 nm,柱温为30℃。结果:异土木香内酯进样量在0.05~0.25μg、土木香内酯进样量在0.03~0.15μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为异土木香内酯98.9%,RSD 1.65%;土木香内酯99%,RSD 0.62%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于作为清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯的含量测定。     

蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?

目的建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Elite C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.8 m L/min;检测波长:204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6);木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为100.38%,RSD为1.75%(n=6);异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6);土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6);11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%,RSD为1.68%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内酯类成分

目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定最佳采收期,为提高药材质量提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C18 (150 mm×4.5 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55∶45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量最高。结论 藏木香的最佳采收期为9月份。     

GC法测定四味藏木香颗粒中土木香内酯的含量

目的 建立四味藏木香颗粒所含土木香内酯的气相色谱测定法.方法 采用GC对四味藏木香颗粒所含土木香内酯的含量进行测定,并以此作为四味藏木香颗粒质量控制的指标.结果 实验最后所得的平均回收率为99.20%,RSD=1.03%(n=6).结论 该方法简便、准确、专属性强,可有效控制四味藏木香颗粒的质量.     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

土木香药材HPLC指纹图谱研究及土木香内酯和异土木香内酯测定

目的 建立土木香药材的指纹图谱,测定主成分土木香内酯和异土木香内酯的量,为土木香药材的鉴别及质量控制提供依据。方法 采用HPLCDAD法。色谱条件：Hichrom C18(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm);流动相为乙腈0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长为254 nm(指纹图谱),220 nm。结果 建立了土木香药材的指纹图谱,同时测定了15批药材中土木香内酯及异土木香内酯的量。结论 方法稳定可靠,重现性和精密度良好,可作为土木香药材的指纹图谱及主成分测定的方法, 为该药材的标准化种植及质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC法测定利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

目的 建立利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比60∶40);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃.结果 木香烃内酯在43.2～ 108.0 μg·mL-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率为98.9％,RSD值为1.37％(n=6);去氢木香内酯在25.6～ 179.2 μg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.6％,RSD值为1.16％(n=6).结论 所建方法可用于利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的质量分数测定.     

气相色谱法测定土木香中土木香内酯含量

我们采用气相色谱仪建立了测定土木香药材中土木香内酯含量的方法。本法简便、快速、准确、重现性好,适用于土木香单味药材质量控制,报告如下。     

藏药果旭阿汤中藏木香有效成分含量快速测定法的建立

目的建立快速藏药果旭阿汤藏木香有效成分含量测定方法。方法借助GC法建立藏药果旭阿汤中藏木香有效成分快速测定法。结果土木香内酯和异土木香内酯在0.1～1.0mg.mL-1（n=5）范围内呈良好线性关系。土木香内酯回收率为97.15%-1（n=6）,RSD=1.18%;异土木香内酯回收率为97.03%（n=6）,RSD=0.20%。结论本研究所建方法,可用于快速准确测定藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量。     

异土木香内酯对人舌鳞癌Tca8113细胞的增殖、迁移和侵袭的影响

目的 研究异土木香内酯对舌鳞癌细胞Tca8113的增殖、迁移和侵袭能力的影响.方法 用CCK-8法检测异土木香内酯作用于舌鳞癌Tca8113细胞的半数抑制浓度(IC50),EDU实验方法检测异土木香内酯抑制Tca8113细胞增值能力.检测土木香内酯对Tca8113细胞凋亡影响实验.Western Blot检测异土木香内酯对Tca8113细胞凋亡蛋白表达的影响.结果 实验结果表明,异土木香内酯作用于舌鳞癌Tca8113细胞的半数抑制浓度(IC50)为20μM,20μM异土木香内酯可以抑制舌鳞癌Tca8113细胞活性(P<0.01),细胞增值能力(P<0.01);进一步结果表明,异土木香内酯还可以抑制对Tca8113 P迁移,同时降低Tca8113细胞侵袭能力(P<0.01);促进Tca8113细胞凋亡的影响(P<0.01).Western Blot实验结果表明,异土木香内酯可以下调舌癌Tca8113细胞的Bcl-2蛋白,上调caspase3蛋白的表达.结论 实验结果表明异土木香内酯对舌癌Tca8113细胞有抑制作用.     

薄层扫描法测定蒙药查干—汤中异土木香内酯的含量

目的 :研究测定查干 -汤中异土木香内酯含量的方法。方法 :采用双波长扫描法 ,测定波长 6 0 0nm ,参比波长 42 0nm。结果 :在 0 . 5 4～ 3. 2 4μg范围内呈良好线性关系 ,回归方程为 :Y =0 .35 82 +5 .2 77× 10 -5X(X的单位 μg) ,r =0 .9997。回收率为 10 0 .7% (RSD =1.72 % ,n =5 )。结论 :方法简便、准确。     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量

目的 建立可同时检测人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量的反相高效液相色谱方法.方法 色谱条件:色谱柱为Zorbax80(A) Extend-C18(4.6 mm&#215;150 mm,5μm);流动相为乙腈-四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(24:76);流速:1.0 mL&#183;min-1;检测波长:230 nm(替米沙坦),272 nm(氢氯噻嗪);柱温:20℃.结果 本法替米沙坦的线性范围为31.8～1 591.2μg&#183;L-1,r=0.999 4,方法回收率为98.68%,RSD=3.09%,最低检测质量浓度为20 μg&#183;L-1.氢氯噻嗪的线性范围为30～240 μg&#183;L-1,r=0.9991,方法回收率为100.32%,RSD=5.11%,最低检测质量浓度为20μg&#183;L-1.结论 本法可以同时测定血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度,具有样品处理简单、方法稳定、有较好的实用性,易于开展药动学及药效学研究.     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯含量测定的研究

目的采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯进行含量测定研究。方法①高效液相色谱法：检测木香烃内酯、去木香烃内酯的含量。参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求。②线性范围考察：配制系列浓度的对照品溶液．以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围。③方法学考察：分别考察测定方法的重复性、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率。④样品含量测定：取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。结果香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯色谱条件为：AgilentZorbaxSB—C13色谱柱,流动相：甲醇-水（65：35,V/V）,流速：0．8mL／min,柱温：25clC,检测波长：225nm。木香烃内酯、去木香烃内酯分别在14．4-216．0txg／mL、28．0-421．2μg／mL范围内线性关系良好,r分别为0．9996、0．9999。该方法重复性、重现性、耐用性、在12h内稳定性的RSD分别为0．77％、03晚,0．05％、0．59％,0．88％、1．30％,1．54％、0．43％。三个浓度（80％、100％、120％）的加样回收率为99．2％、102．9％,100．9％、101．8％,97．5％、100．5％,RSD分别为0．84％、0-31％,0．20％、1．70％,0．18％、0．12％。样品中木香烃内酯、去木香烃内酯总含量不低于4．22m∥粒。结论以木香烃内酯、去木香烃内酯作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好。     

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

目的 采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量.方法 未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)&#215;50 μm;运行缓冲液为50 mmol&#183;L-1 SDS-50 mmol&#183;L-1的硼酸钠溶液(pH 8.33);6.89 KPa&#215;10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃.结果 注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg&#183;L-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg&#183;L-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg&#183;L-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg&#183;L-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg&#183;L-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg&#183;L-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg&#183;L-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg&#183;L-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg&#183;L-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg&#183;L-1.结论 采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠.     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：HPIC法测定十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。采用C18，甲醇-水（62：38）为流动相，检测波长225nm。结果：木香烃内酯在（O．247～1．235）mg／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0．9978），平均回收率为100．81％（RSD=3．28％）；去氢木香内酯在（O．4042～2．021）mg／mL范国内有良好的线性关系（r=0．9976），平均回收率为99．73％（RSD=2．9l％）。结论：本方法简便易行、专属性强、分离度好、测定结果准确可靠、灵敏、重现性好，能有效地控制该制剂的质量。     

紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格－4 中总内酯的含量

目的: 建立蒙药复方述达格－4 中总内酯的含量测定方法。方法: 以异土木香内酯为对照品,以盐
酸、三氯化铁为显色剂,采用紫外可见分光光度法测定述达格－4 中总内酯的含量。结果: 异土木香内酯在0．842
～ 5．052mg 范围内与吸光度呈良好的线性关系Y = 0．1493X+0．1399( r = 0．9995) ,平均加样回收率为98．43%,RSD
= 1．69%( n= 6) 。结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格－4 中总内酯含量的测定。