GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

油松节药材中α-蒎烯的测定方法研究

目的 研究油松节药材中α-蒎烯的测定方法,分析不同产地样品的量.方法 采用溶剂超声提取样品、气相色谱法[HP-5弹性毛细管柱(0.32 mm×30.0 m×0.25μm)]测定油松节药材中α-蒎烯的量.结果 α-蒎烯在0.01～10.0 mg/mL呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.7%;20批样品中α-蒎烯的平均质量分数为0.46%.结论 本方法简便、准确,可用于油松节的质量控制.     

海南产肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯与β-蒎烯含量动态变化

目的 研究海南产肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯与β-蒎烯的含量动态变化,探讨挥发油成分积累,确定适宜采收期.方法 全年不同月份采集肉豆蔻鲜叶用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS法分析α-蒎烯与β-蒎烯两成分的动态积累.结果 肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯含量,雌株1月最高为14.70%,雄株5月最高为29.24%;β-蒎烯含量,雌雄植株均11月最高分别为19.64%和19.47%.结论 全年不同月份,雌株叶中α-蒎烯含量变化差异小,而雄株差异明显;β-蒎烯含量在雌、雄植株叶中变化均较大,根据需要选择合适时间采收.     

高效毛细管气相色谱法测定松叶中α-蒎烯的含量

目的：建立松叶药材中α－蒎烯含量测定的方法。方法：以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α－蒎烯的含量。结果：α－蒎烯进样量在0．424μg-2.12μg范围内，对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为97．9％，RSD为2．9％（n=5),另比较了干燥药材和新鲜药材中α－蒎烯的含量，发现两者含量差异显著。结论：此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高，为松叶药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。     

气相色谱法测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯含量研究

目的:建立β-蒎烯在连翘种子油纳米乳中含量的测定方法。方法:采取GC法,HP-5毛细管色谱柱(30mm×0.32mm×0.25μm),程序升温,FID检测器,载气为氮气。结果:β-蒎烯进样浓度在0.453 2~2.266 0mg/mL(R~2=0.997 4)范围内呈良好线性,β-蒎烯平均回收率为101.30%,RSD=1.50%(n=6),β-蒎烯平均含量为232.87mg/g。结论:该方法快速、简便,可精确测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯的含量。     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

牡荆油中-蒎烯和1,8-桉叶素的分离和鉴定

目的：从牡荆油中分离单体化合物α-蒎烯和1，8-桉叶素。方法：先进行氮气保护下的减压精馏，再用硅胶柱或硝酸银硅胶柱分离，石油醚及含少量醋酸乙酯的石油醚洗脱，即可得到两个单体化合物。结果：根据其质谱、氢谱和碳谱数据，鉴定化合物Ⅰ为α-蒎烯，化合物Ⅱ为1，8-桉叶素。结论：α-蒎烯和1，8-桉叶素为首次从该油中分离得到。     

GC法测定灵丹草油中β-芹子烯的含量

目的:建立灵丹草油中β-芹子烯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5MS毛细管柱;检测器为FID;程序升温为初始温度80℃,保持2 min,以每分钟2℃的速率升温至150℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,保持8 min。结果:β芹子烯在0.014 76～0.590 4μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.38%(n=5),RSD1.26%。结论:本实验方法可靠,重复性好,专属性强,可用于灵丹草油中β-芹子烯的含量测定,以控制灵丹草油的质量。     

测定脑宁糖浆中α-蒎烯含量途径选择

目的:建立测定脑宁糖浆中α-蒎烯含量的气相色谱的方法。方法:应用气相色谱法测定脑宁糖浆中α-蒎烯含量。结果:测定的结果具有良好的准确度和精密度,重现性良好。对照品的α-蒎烯在0.315～1.570μg/mL间线性良好。结论:该法简单并且准确,适用于脑宁糖浆中α-蒎烯含量的质量控制。     

进口乳香药材的检测方法研究

目的 :分析进口索马里乳香与埃塞俄比亚乳香挥发油的化学成分 ,并建立其相应主成分的含量测定方法。方法 :GC MS联用鉴定乳香挥发油成分 ;GC法进行含量测定 ,SE-54填充柱 (2.1m×3.2mm) ,柱温为程序升温 ,初始温度 80℃ ,保持 1min ,终止温度 170℃ ,每分钟升温 15℃。结果 :分别鉴定了索马里乳香挥发油40种成分与埃塞俄比亚乳香挥发油 22种成分 ,其中索马里乳香挥发油主成分为α-蒎烯 ,埃塞俄比亚乳香挥发油主成分为乙酸辛酯 ;对17批次不同样品进行了测定 ,α-蒎烯线性范围 0～10.80 μg ,r=0.9995 ,加样回收率为 98.16 % ,RSD 1.83% ;乙酸辛酯线性范围为 0～10.32μg ,r=0.9996 ,加样回收率为 99.56% ,RSD1.36%。 结论 :通过本项研究 ,为乳香进口药材质量标准的制订奠定基础。     

望春花中挥发油类成分指纹图谱研究

目的:建立望春花药材中挥发油类成分指纹图谱及多成分含量测定方法。方法:选用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温法建立指纹图谱,同时采用GC-MS法进行成分鉴定;通过相似度分析、主成分分析和聚类分析对不同产地望春花药材中挥发油类成分进行研究,比较不同产地成分差异。结果:首次建立了望春花药材中挥发油类成分的指纹图谱;建立了α-蒎烯、1,8-桉叶素两种成分的含量测定方法;采用相似度分析、主成分分析、聚类分析3种方法所得得到结果较为一致。同时通过计算机谱库检索,鉴定出22个化学成分,其中主要成分为α-蒎烯、桧烯、β-蒎烯、1,8-桉叶素。结论:通过系统的方法学验证,该方法能够全面控制望春花药材的质量,从而提高药材的质量控制水平。     

层析法富集连翘挥发油中β-蒎烯的实验研究

目的：通过柱层析正交试验筛选富集连翘挥发油中β-蒎烯最佳条件。方法：采用硅胶H对连翘水蒸气蒸馏提取的青翘挥发油进行层析分离;采用气相色谱法分别测定层析成分中β-蒎烯含景。结果：层析后可以提高挥发油中β-蒎烯的含量将近30％。结论：本方法简便易行,成本低,可用于富集连翘挥发油中β-蒎烯的工业化生产。     

气相色谱内标法测定松节中α-蒎烯的含量

目的:采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测,为松节药材的质量控制提供依据。方法:使用ZB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至160℃,再以120℃/min速率升温至260℃,保持2 min。进样口温度200℃,氢焰离子化检测器(FID)温度300℃,进样量1μL,分流比10∶1。用环己酮为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果:α-蒎烯在0.125~4 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为103.8%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法具有灵敏、简便、准确的特点,可对松节药材进行有效的质量控制。     

HPLC同时测定金荞麦中原儿茶酸和表儿茶素的含量

目的:建立HPLC法同时测定金荞麦中原儿茶酸和(-)-表儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Thermo ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长:原儿茶酸为255nm、(-)-表儿茶素为280nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃。结果:原儿茶酸进样量在0.0444~0.8880μg线性关系良好(r=0.9999),加样回收率(n=6)103.0%,RSD为1.5%;(-)-表儿茶素进样量在0.05355~1.071μg线性关系良好(r=1.0),加样回收率(n=6)98.5%,RSD为1.7%。结论:该方法准确、快速,可为全面评价金荞麦质量提供依据。     

反相高效液相色谱测定腰痛宁贴膏中士的宁及马钱子碱含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱含量。方法:色谱柱Intersil C8-3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:士的宁在0.020 6～0.123 4μg线性关系良好(r=0.999 8),测得平均加样回收率(n=9)为100.28%,RSD1.33%;马钱子碱在0.013 8～0.083 0μg线性关系良好r,=0.999 9,测得平均加样回收率(n=9)为99.82%,RSD 0.84%。结论:方法灵敏、准确、可用于腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

HPLC法同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯

目的 建立HPLC法同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃和α-萜品烯的方法.方法 采用Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(60:40);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为224 nm;柱温为30℃.结果 驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯的线性范围分别为2.02-40.4 mg/mL(r=0.9994)、0.525～10.5 mg/mL(r=0.9998)、0.376～7.52 mg/mL(r=0.9997);加样回收率分别为98.60%(RSD=2.06%)、102.51%(RSD=2.70%)、96.92%(RSD=2.32%).结论 本方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯的量.     

毛细管气相色谱法同时测定狮子油中两种成分的含量

目的:建立狮子油中两种有效成分α-蒎烯、樟脑的含量测定方法。方法:采用CP WAX52 CB毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温,初始温度为65℃,以12℃/min的速率升至200℃;进样口和检测器温度250℃;分流比:20∶1;载气为氮气。结果:α-蒎烯、樟脑的线性关系良好,α-蒎烯线性范围:0.1018～1.018μg;樟脑线性范围:0.1006～1.006μg;α-蒎烯平均加样回收率为99.9%,RSD为2.6%,樟脑平均加样回收率为96.7%,RSD为1.0%。结论:本方法操作简便,重复性好,回收率高,可用于狮子油的质量控制。