新,老乳香的化学鉴定

本文应用气—质联用、气相色谱法对乳香进行分析研究,结果发现索马里乳香挥发油的主要成分为α—蒎烯,埃塞俄比亚、苏丹乳香挥发油的主成分为乙酸辛酯,为鉴别检验乳香的组分及内在质量提供了较为先进的检测手段和依据,并对有关问题作了讨论。     

顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量

 目的建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响。方法采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min^-1升至90℃,再以5℃·min^-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃。结果7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L^-1(r=0.9999);β-蒎烯32～320 mg·L^-1(r=0.9998);1,8-桉叶醚111～1110mg·L^-1(r=0.9998);樟脑238～2380 mg·L^-1(r=0.9996);芳樟醇140～1400 mg·L^-1(r=0.9997);乙酸龙脑酯65～650 mg·L^-1(r=0.9995);龙脑53～530 mg·L^-1(r=0.9995)。该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%。结论该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据。     

乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法研究

目的:建立乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,为制订乳香和制乳香质量标准提供参考。方法:采用气相色谱-质谱法测定,Rxi-5ms石英毛细管柱,进样口温度250℃,程序升温,起始温度50℃,保持1 min,以5℃.min-1程序升温至130℃,保持1 min。进样量1μL;分流比1∶60;载气为氦气。质谱电离方式为EI,离子源温度200℃,接口温度为250℃,电子能量70 eV,电离电压0.78 KV,扫描范围m/z 45～450。结果:以50倍量正己烷超声提取30 min;10批次乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯的质量分数分别为0.021 3～0.149 5,2.519 6～9.098 0 mg·g-1,10批制乳香中分别为0.015 9～0.065 9和0.801 0～12.812 2 mg·g-1。结论:建立了乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,方法稳定、可靠。     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的 检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法（GC）测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱（30 m×320 μm×1 μm）,氢火焰离子化检测器,进样口温度为230 ℃,检测器温度为250 ℃,柱温以60 ℃为起始温度,以10 ℃·min^–1升温至125 ℃,保持5 min,再以10 ℃·min^–1升至150 ℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1 μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果 各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8~231.394 2 μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1~86.622 4 μg·g^–1,月桂烯为11.873 4~143.526 3 μg·g^–1,柠檬烯为11.251 2~113.370 5 μg·g^–1,乙酸龙脑酯为122.831 8~722.365 1 μg·g^–1,榄香烯为11.783 0~72.360 7 μg·g^–1。五味子种子挥发油中6个成分含量排序为乙酸龙脑酯>α-蒎烯>月桂烯>柠檬烯>榄香烯>β-蒎烯。结论 采用GC和SPSSPRO软件主成分分析法可以评价五味子的质量,25个产地仅以挥发油为评价指标,黑龙江省伊春市南岔区的五味子质量较好,吉林省敦化市大蒲柴河镇的五味子质量较差。辽宁省的五味子质量整体优于吉林省。     

中药乳香质量标准提高

目的:对中药乳香的质量标准进行提高,使中药乳香饮片及其制剂高效和安全应用。方法:从乳香质量标准和刺激性两方面进行研究,采用薄层色谱法对乳香中乳香酸类成分进行鉴别,采用苯酚-硫酸法测定乳香总多糖含量,采用气相色谱法对乳香挥发油主要药效成分乙酸辛酯含量进行测定,并采用动物实验对乳香的刺激性进行研究。结果:乳香薄层色谱中,乳香酸类成分在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的暗斑,空白对照无干扰;乳香中总多糖平均加样回收率为99.6%,RSD 1.2%,平均质量分数为7.0%;乳香挥发油中乙酸辛酯平均加样回收率为100.16%,RSD 0.9%,平均质量分数为0.08%;乳香生饮片挥发油有明显刺激性。结论:研究建立的乳香中乳香酸类成分薄层色谱鉴别方法、乳香总多糖和乙酸辛酯含量测定方法简便、准确,达到提高乳香中药饮片质量标准的目的,并为乳香提取物及其制剂的质量标准和高效安全用药提供依据和保障。     

气相色谱法测定广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量

目的:建立广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的GC含量测定方法。方法:采用挥发油提取器从微乳中提取挥发性成分,用GC法测定挥发油微乳中百秋李醇的含量。色谱条件:HP-5色谱柱;柱温采用程序升温;气化温度为270℃;检测器温度为280℃;分流比为20∶1;流速为1mL·min^-1。结果:表明百秋李醇在0.4064～4.8768μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.58904X-0.0214,r=0.9998,平均回收率为97.10%(n=5)。结论:方法准确可靠,重复性好。可用于挥发油微乳中百秋李醇的含量测定。     

乳香挥发性成分GC-MS分析

目的:提取分析乳香挥发油成分,为乳香的外用制剂的研究提供科学依据.方法:提取乳香挥发油,通过GC-MS对其进行分析鉴定.结果:共鉴定出100种成分,占挥发油总量的91.26%.挥发油主要成分为乙酸辛酯、β-榄香烯等,还含有一定量的经皮吸收促进剂.结论:乳香挥发油的化学成分复杂;固有的经皮吸收促进剂为乳香外用剂型的使用提供可能性.     

HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分

目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(50:50,A)和甲醇-0.1%乙酸水溶液(10:90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35 ℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L(r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L(r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0 mg/L(r=0.999 4)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L(r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%～101.55%(RSD≤2.0%).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.     

醋乳香现代研究进展及质量标志物的预测

醋乳香是乳香Olibanum经醋炙法加工后的炮制品,炮制后可除去部分挥发油成分,消除其对胃黏膜的刺激性,同时能引药入经增强活血止痛、收敛生肌等功效。通过总结文献报道,从醋炙后化学成分与功效变化,刺激性研究,成分特有性、有效性、可测性,配伍环境及体内过程相关性等方面对醋乳香的质量标志物（Q-marker）进行预测分析,初步确定3-乙酰基-9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸5个三萜类成分和挥发油类成分乙酸辛酯为其可能的Q-marker,以期为醋乳香的全程质量评价、临床应用研究提供理论依据。     

熏鲁香与乳香研究进展

熏鲁香、乳香均为树脂类药材,在原植物形态、外观性状、功效等方面具有一定的相似性,以致2味药存在混用情况。结合中药相关典籍以及科学书籍数据库,对熏鲁香、乳香植物资源分布及药材性状异同进行了对比总结,对其化学成分及结构、药理作用方面的研究成果进行了较全面的分类汇总,发现两者原植物品种来源不同,化学成分存在巨大差异,其中挥发油主要成分为α-蒎烯(熏鲁香、索马里乳香)、乙酸辛酯(埃塞俄比亚乳香),树脂主要成分为五环三萜类化合物和四环三萜类化合物,且熏鲁香抗菌、抗氧化作用显著,乳香抗癌、抗炎活性较强,而药理活性主要归因于挥发油和树脂酸成分。并对2味药材质量控制现状以及不同领域应用情况进行分析,目前质量控制指标主要集中在挥发油含量及定性分析方面,对有效成分定量分析的研究较少,并且两者应用存在不同侧重,为其进一步研究和开发利用提供科学依据。     

GC-MS建立石菖蒲挥发油特征指纹图谱方法学研究

目的 :建立石菖蒲挥发油GC-MS分析色谱条件 ,初步拟定挥发油指纹特征图谱指标成分群。方法 :采用GC-MS法分析 10批石菖蒲挥发油化学成分。结果 :在进样口温度 250℃ ,接口温度 230℃ ,载气流速 1.3mL·min^-1,柱压 80kPa ,电离电压 1.4kV ,升温速率 3℃·min^-1的色谱条件下 ,石菖蒲挥发油主成分可达到较好分离 ;挥发油主要含有甲基丁香酚 (2.13% )、顺式甲基异丁香酚 (4.48% )、反式甲基异丁香酚 (0.82% )、γ-细辛醚 (4.51% )、β-细辛醚 (66.15% )、α-细辛醚 (6.35% )等 6个特征成分 ;以此 6个主要共有峰为评价指标 ,GC-MS色谱条件的精密度、稳定性、重现性良好。结论 :方法准确可靠 ,重复性好 ,可用于石菖蒲挥发油指纹图谱的研究。     

Chemical composition and antimicrobial activity of the essential oil of Cryptomeria japonica

The composition and the antibacterial activity of the essential oil obtained from Cryptomeria japonica D. Don on oral bacteria were studied. The chemical composition of the essential oil was analysed by GC and GC-MS. Sixty-eight compounds accounting for 95.82% of the oil were identified. The main compounds in the oil were alpha-pinene (6.07%), sabinene (8.86%), terpinen-4-ol (9.77%), alpha-terpineol (6.13%), elemol (11.17%) and 10(15)-cadinen-4-ol (7.16%). The essential oil and some of its major compounds were tested for antimicrobial activity against 15 different genera of oral bacteria. The essential oil of C. japonica exhibited considerable inhibitory effects against all bacteria tested (MICs, 0.025-0.05 mg/mL; MBCs, 0.025-0.1 mg/mL), while its major compounds demonstrated various degrees of growth inhibition.     

Chemical composition and antibacterial activities of the essential oil from Abies koreana

The essential oils from an alpine needle leaf of Abies koreana, which is a species native to Korea, was obtained by hydrodistillation with 0.9% (v/w) yield and analysed by GC and GC-MS. Sixty-eight constituents, accounting for more than 95.9% of the total oil composition, were identified. The main compounds with concentrations higher than 3% were borneol (27.9%), alpha-pinene (23.2%), beta-pinene (5.8%), terpinene-4-ol (3.8%), bornyl acetate (3.4%) and alpha-terpineol (3.1%). The antibacterial activity of the oil was evaluated against nine microorganisms using disc diffusion and broth microdilution methods. The essential oil exhibited some broad spectrum antibacterial activity against the tested organisms, including methicillin-resistant Staphylococcus aureus.     

辛夷挥发油成分的GC-MS分析

采用ＧＣ－ＭＳ计算机联用技术对三种正品辛夷挥发油成分进行了分析,为临床合理用药提供了理论与实验依据。     

蓝桉果实挥发油成分GC-MS分析

目的 :用气相色谱 质谱法对蓝桉果实挥发性成分进行研究。方法 :采用水蒸气蒸馏法从蓝桉果实中提取挥发油 ,然后经GC MS进行分离鉴定 ,用归一化法计算含量。色谱条件 :DB WAX石英毛细管柱 (0.32mm×30m ,0.25μm) ,柱温条件 :起始温度 40℃保持 3min ,以 5℃·min^-1升温至 250℃保持 10min ,MS检测器。结果 :蓝桉果实挥发油中鉴定出 31个成分 ,占 93.7%。结论 :本法可靠 ,可用于蓝桉果实挥发性成分的鉴别和测定。     

牛至挥发油的GC-MS分析

目的:分析牛至挥发油中的化学成分。方法:气质联用,用HP-5毛细管柱,柱温60℃-240℃,5℃/m in程序升温,检测器荷质比范围10~425。结果:气质联用鉴定了29个化合物。结论:牛至挥发油中的主要成分为百里香酚和香荆芥酚。     

欧亚旋覆花挥发油的 GC-MS分析

用GC-MS对山西运城地区产欧亚旋覆花挥发油进行化学成分分析.鉴定了欧亚旋覆花挥发油中的62个成分,约占挥发油总成分的68.4%.主要成分为2,3,4,5-四氢-1-苯并噁庚英-3-醇(相对含量4.276%).     

活络油化学成分的GC-MS分析

目的:对活络油中的化学成分进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。方法:采用HP-5ms UI石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四级杆质量分析器对试样进行分析,质谱图采用NIST 2008谱库检索,结合人工谱图分析,鉴定主要化学成分,并用归一化法测定其相对含量。结果:试样分离出33个色谱峰,共鉴定了其中30个化合物,占总峰面积的99%以上,活络油主要成分为α-蒎烯(8.41%)、桉油精(5.59%)、右旋樟脑(11.7%)、右旋薄荷脑(31.31%)、水杨酸甲酯(25.69%)、茴香脑(2.83%)、丁香酚(4.24%)等。结论:活络油化学成分主要为萜类化合物、芳香族化合物和脂肪族化合物等。     

神农香菊的挥发油化学成分

目的 :研究神农香菊挥发油化学成分。方法 :水蒸气蒸馏法从神农香菊中提取挥发油 ,采用气相色谱 质谱法对挥发油化学成分进行分析鉴定。结果 :共鉴定出 44个化学成分 ,占挥发油总成分的 43%以上。结论 :神农香菊挥发油的化学成分主要为马鞭草烯醇、姜烯、倍半水芹烯、金合欢烯、桉叶油素、乙酸菊烯酯、石竹烯等单萜类、倍半萜及其含氧衍生物。     

4种方法提取乳香化学成分及其GC-MS研究

 目的对4种方法提取乳香得率和化学成分进行分析,并测定各提取物主要成分含量。方法GC—MS鉴定各提取物中成分;GC法含量测定。结果不同提取方法的得率和各提取物中醋酸辛酯含量差异很大,各得率和醋酸辛酯含量分别为:水蒸气蒸馏,0.69%和57.00%;超临界CO₂萃取,20.40%和3.23%;索氏提取,15.60%和0.73%;超声提取,13.00%和0.80% 结论超临界CO₂萃取得率和萃取物中醋酸辛酯含量较高,且其中除含有挥发油外还有其他成分,综合评价,该法优于其他3 种提取方法,更适合乳香的提取。