HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量

目的:建立一种头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量测定方法。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L氯化铵溶液甲醇冰醋酸(741∶258∶1)为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:本方法头孢羟氨苄与甲氧苄啶可充分分离,头孢羟氨苄和甲氧苄啶线性范围分别为12.5～150μg/ml(r=0.9999)和2.5～30μg/ml(r=0.9998),头孢羟氨苄含量回收率为99.44%～100.59%,RSD小于1%;甲氧苄啶含量回收率为98.15%～100.34%,RSD小于2%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可同时测定头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量。     

盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度研究

目的 建立了盐酸特拉唑嗪胶囊剂溶出度的测定方法.方法 采用转蓝法,500 ml盐酸溶液(9 ml→1 000 ml)为溶出介质,转速:100 r/min,45 min取样,245 nm波长处分光光度法检测.结果 盐酸特拉唑嗪的溶出度含量在2.0-6.0 μg/ml(r=0.999 5,n=5)范围内呈良好的线性关系,平均回收率100.9%,RSD为1.4%.结论 采用紫外分光光度法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度操作简便,结果准确,能够用于盐酸特拉唑嗪胶囊剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度。方法:采用转篮法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度,以高效液相色谱法定量。色谱柱为RP-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为0.033 mol/L,磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0 mL/min;检测波长265 nm;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在0.992~9.920μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD=0.38%(n=9),3批样品45 min溶出度均在75%以上。结论:高效液相法测定溶出度简便、准确、灵敏度高,可用于复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

头孢拉定颗粒溶出度测定方法研究

目的:建立紫外分光光度法测定头孢拉定颗粒溶出度的方法.方法:以0.1 mol/L盐酸溶液900 ml为溶出介质,采用桨法,转速为75 r/min,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长为255 nm.结果:在5～40μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 6).RSD为0.21%(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于头孢拉定颗粒溶出度的测定.     

缬沙坦美托拉宗片溶出度检测的方法学研究

目的 建立缬沙坦美托拉宗片溶出度测定方法,并进行方法学验证,为药品的质量控制提供保障.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB C18(4.6 mim×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(磷酸调pH值至2.3,比例50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长235 nm.结果 缬沙坦在6～ 120 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),美托拉宗在37.5 ～ 750 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6);缬沙坦和美托拉宗的平均回收率分别为99.85％和99.44％,RSD分别为1.05％和1.16％,溶液在24 h内稳定,滤膜对两种药物均没有吸附,两种药物的重复性及中间精密度的相对标准偏差(RSD)均＜2％.结论 建立的溶出度检测方法操作简单,灵敏度及准确度高,满足缬沙坦美托拉宗片质量控制的要求.     

高效液相色谱法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组分的含量

目的建立同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶含量的方法。方法采用HPLC法,选用Alltech Alltima C18柱5μ（150×4.6mm）,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（25∶74∶1∶0.3）为流动相,检测波长270nm。结果磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶分别在0.5-1.5μg（r=0.9998）,0.5-1.5μg（r=0.9999）,0.2-0.6μg（r=0.9999）范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别是99.5%、99.8%、101.1%。结论所用方法准确,简便快速,专属性强可控制联磺甲氧苄啶片的质量。     

HPLC法测定穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:采用HPLC法, 55%甲醇溶液超声提取有效成分,中性氧化铝柱吸附去除杂质,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶0.4%冰醋酸水(49:51),流速1.0 mL/min,检测波长为225 nm及254 nm.结果:穿心莲内酯在0.156～1.251 μg进样范围内,线性关系良好,r=0.999 8(n=5),精密度RSD 1.13%(n=10),加样回收率为96.3%,RSD 0.36%(n=5);脱水穿心莲内酯在0.241～1.928 μg进样范围内,线性关系良好,r=0.999 8(n=5),精密度RSD 1.07%(n=10),加样回收率为98.5%,RSD 0.47%(n=5).结论:本方法准确、灵敏、重现性好,可作为穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的定量分析方法.     

HPLC法测定黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度

目的 建立黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度考察方法。方法 采用《中国药典》2010年版溶出度测定第一法,以900 ml浓度为0.25%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为45 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用Agilent TC C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(35∶40∶25,V/V/V);流速:1.0 ml/min;检测波长:241 nm;柱温:25℃;进样量:20μl。结果 本方法平均回收率为100.02%(n=15);溶液在24 h保持稳定(RSD=0.92%,n=8);在2.78~66.7μg/ml范围内线性关系良好(r=1,n=6)。结论 方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于黄体酮纳米晶体胶囊溶出度的检测。     

RP-HPLC法测定香砂养胃软胶囊厚朴酚与和厚朴酚含量

目的:为控制香砂养胃软胶囊质量建立香砂养胃软胶囊含量测定方法.方法:RP-HPLC法测定样品厚朴酚、和厚朴酚含量,用Spherigel ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚与和厚朴酚,流动相:为乙腈-48 ml/L冰醋酸溶液(55∶45),检测波长:294 nm.结果:厚朴酚在0.120～0.960 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.00%,RSD=1.06%(n=5);和厚朴酚在0.028～0.224 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率98.56%,RSD=1.55%(n=5).结论:方法专属、灵敏、重现性好,为该制剂的质量控制提供有效的方法.     

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

目的:建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法.方法:色谱柱为依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm).流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:对乙酰氨基酚在0.05～0.30 mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.5%(n=5),RSD为1.2%.结论:该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片的含量测定.     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果：盐酸可乐定在1.0～10.0μg/ml范围内成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论：本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。     

HPLC法测定黄芩片中黄芩苷的含量

目的:建立黄芩片中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm.结果:黄芩苷进样浓度在9.4～188.0 μg/ml(r=0.999 7)范围内线性良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.32%(n=6).结论:本文建立的HPLC法可作为黄芩片的质量控制方法.     

HPLC法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量

目的：建立HPLC法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA含量的方法。方法：色谱柱：AgilentTC-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0ml/min,柱温：30℃;检测波长：264nm。结果：苦玄参苷ⅠA在0.2352～23.5200μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为100.39%,RSD=2.14%（n=6）。结论：该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量测定方法。     

HPLC法测定脑血栓片中芍药苷的含量

目的：建立脑血栓片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil^TM C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液（15∶85）;检测波长为230nm;柱温为25℃;流速为1.0ml/min;理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。结果：芍药苷在0.1002～1.0020μg范围内线性关系良好,r=0.99999。芍药苷平均回收率为98.98%,RSD为0.24%。结论：该方法准确性、重复性好,可用于脑血栓片的质量控制。     

HPLC法测定菊蓝抗流感片中阿司匹林的含量

目的：建立高效液相法测定菊蓝抗流感片中阿司匹林含量的方法。方法：采用Kromasil C18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-2%冰醋酸溶液（35∶65）;检测波长：275nm;流速：1.0ml/min。结果：阿司匹林在0.5012～5.0120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.76%,RSD=1.24%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于菊蓝抗流感片中阿司匹林的质量控制。     

HPLC法测定龙胆泻肝片中栀子苷的含量

目的：建立龙胆泻肝片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,Shimpack VP-ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（13∶87）为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0ml/min。结果：栀子苷线性范围0.1024-0.7168μg;平均回收率为99.58%,RSD为1.24%。结论：HPLC法可以用于龙胆泻肝片中栀子苷的含量测定。     

HPLC法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量。方法：采用Agilent EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0 ml/min;进样量10μl;柱温35℃。结果：绿原酸和秦皮乙素的线性范围分别为2.515～30.18μg/ml（r=0.999 9,n=5）和6.388～76.65μg/ml（r=1.000 0,n=5）;提取回收率分别为98.99%（RSD为0.2%,n=6）和98.93%（RSD为0.5%,n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

HPLC法测定羚翘解毒片中绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定羚翘解毒片中绿原酸含量的方法。方法：采用Kromasil-C18（4.6mm×200mm;5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（18∶85∶1∶0.3）;流速：1.0ml/min;检测波长：324nm。结果：绿原酸在17.22～172.20μg/ml（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为98.23%,RSD=0.71%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%磷酸（28∶72）;检测波长：212nm;流速：1.0ml/min。结果：川续断皂苷Ⅵ在0.0012～0.0110μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992）。平均回收率为99.58%（RSD=0.94%）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制。     

HPLC法测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中麻黄碱、苯海拉明的含量

目的:研究并建立同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的HPLC法.方法:采用Sino Chmm ODS-BP C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mo儿十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-三乙胺(48:52:0.1),用磷酸调节pH至(3.50±0.05),流速为0.8 ml/min,检测波长为257 nm,柱温为35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为0.585 6～5.856 0μg(r=0.999 9)和0.508 4-5.084 0 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为98.3%(RSD=1.01%)和98.5%(RSD=1.12%).结论:该法快速、简便、准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制.