超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅲ.制备过程的中试放大

在过程分析与实验的基础上,寻找到解决α-FeOOH制备过程重复性问题的途径:将Fe(OH)_2沉淀与其氧化分开进行。确定了过程放大的着眼点分别为沉淀微观混合及反应中氧传递速率。实验确定了微观混合过程与容量传质系数、搅拌功率的放大判据。中试放大制备出长轴0.28μm、轴比大于10的α-FeOOH粒子,验证了放大判据的正确性。     

超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅱ.晶体生成与生长机理

以透射电子显微镜、激光光散射粒度分析等表征手段,研究了文题内容。认为α-FeOOH的生成是在Fe(OH)_2表面进行,其长轴大小取决于初生α-FeOOH的晶核形貌;高分辨电镜观察表明,反应初始阶段是α-FeOOH形成枝叉和孪晶的主要阶段;理论分析和实验证明α-FeOOH生长过程属单体扩散控制生长机理。     

滴加法制备超细α—FeOOH的工艺过程研究

以制备粒度分布窄的超细α－ＦｅＯＯＨ为目标，研究了滴加法制备超细α－ＦｅＯＯＨ过程中操作条件对产物组成和粒度分布的影响。研究表明，为制得纯α－ＦｅＯＯＨ，其搅拌转达、通气量及滴加流量相互制约而存在一临界工艺条件。在临界操作范围之内，微观混合是决定产物粒度分布的关键因素。在此基础上提出了粒度分布控制的策略。     

均匀纺锤形α—FeOOH微晶制备过程

在过程分析的基础上，以Ｎａ２ＣＯ３作为沉淀剂，在ＦｅＳＯ４溶液中形成Ｆｅ（ＯＨ）２－ＦｅＣＯ３沉淀，通入空气氧化制备了均匀纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微晶。研究了碱比、通气量、温度、浓度、搅拌转速以及加料方式等对制备过程以及纺缍形铁黄形态的影响规律，并制备出粒度为０．２μｍ，轴比为３～４，均匀、无枝杈的纺锤形α－ＦｅＯＯＨ粒子。实验验证了该过程为传质控制。     

超细α-FeOOH热转变过程规律及热处理工艺 Ⅰ.空洞形成机理及脱水条件选择

采用DTA、TEM、HREM、SEAD、BET等实验手段,研究了α-FeOOH脱水相变过程中空洞形成机理,并考察了焙烧温度、气氛对γ-Fe_2O_3磁性能的影响。结果表明,γ-Fe_2O_3空洞主要由脱水过程中α-FeOOH内部OH~-脱除时产生,铁黄表面缺陷部位和α-FeOOH初级粒子凝并区域是脱水相变的“发源地”。当在450℃湿空气下焙烧时,最终获得的磁粉性能较佳。     

黄芩颗粒饮片制备工艺的研究

目的研究黄芩颗粒饮片制备工艺条件,筛选最适颗粒粒度和制备方法。方法通过正交实验以浸出物得率和黄芩苷的含量作为评价指标,对提取效率影响因素和干燥灭菌方法对成分影响进行考察。结果提取次数对浸出物的得率影响显著,颗粒粒度对提取物中黄芩苷含量影响非常显著。干燥灭菌时粒度对黄芩苷含量有显著影响。结论制备黄芩颗粒饮片的粒度应以粗粉为宜。     

正交设计法研究盐酸小檗碱滴丸制备工艺

目的研究盐酸小檗碱滴丸制备的工艺因素,确立最佳制备工艺条件。方法以滴丸的丸重差异、溶散时限、硬度及圆整度评价等作为综合质量评定指标,采用正交设计实验优选滴丸的处方和成型工艺。结果以聚乙二醇6000为基质,液体石蜡为冷凝剂,熔融液温度80℃条件下,盐酸小檗碱滴丸制备以药物与基质比例1∶7、冷凝液温度0℃、滴距3cm为最佳条件。结论制得的滴丸丸重差异小、溶散时间短、综合质量好,符合滴丸的质量要求,可用于盐酸小檗碱滴丸制备。     

大黄酚聚氰基丙烯酸丁酯纳米囊的制备工艺及质量研究

目的:采用界面聚合法制备大黄酚聚氰基丙烯酸丁酯纳米囊,筛选其最佳制备工艺,并进行质量考察。方法 在单因素法筛选制备工艺的基础上,以包封率为指标,采用L9(34)正交设计法对处方中搅拌速度、水相pH值、α-氰基丙烯酸丁酯用量和醋酸乙酯用量进行筛选,以优化该制备工艺。对其进行包封率、载药量、粒径和粒度分布等的质量考察。结果:确定大黄酚投药量为5 mg时,最佳制备工艺：搅拌速度为800 r/min,水相pH值为2,α-氰基丙烯酸丁酯用量为13 μL,醋酸乙酯用量为0.6 mL。采用最佳工艺制备的大黄酚纳米囊平均包封率为82.19%,平均载药量为21.48%,平均粒径为246 nm,电镜照片显示粒度分布均匀。结论:采用界面聚合法制备的聚氰基丙烯酸丁酯大黄酚纳米囊粒径小,包封率和载药量高,粒度分布均匀,制备工艺稳定可行,可用于静脉注射给药     

高频等离子体化学气相淀积法制备TiO2超细粒子

利用ＴｉＣｌ４＋Ｏ２体系，在高频等离子体化学气相淀积反应器中合成了纯度高、粒度细的ＴｉＯ２粒子。考察了工艺条件对ＴｉＯ２粒子物性的影响；探讨了ＴｉＯ２粒子晶型控制的方法，金红石型质量分数可通过工艺条件控制；探讨了ＴｉＯ２粒子晶型控制的方法。金红石型质量分数可通过工艺条件控制，减少ＴｉＯ２单体浓度可提高金红石型质量分数；也可通过在原料ＴｉＣｌ４中添加ＡｌＣｌ３等晶型转化剂，使可转化为单一金红石型Ｔｉ     

粉末床研磨法制备干扰素-α脂质体

目的 :研究一种新型的工艺简单的适合工业化生产的干扰素 -α脂质体制备方法。方法 :采用均匀设计法筛选最佳处方 ,粉末床研磨法制备空白前体脂质体 ,与干扰素混合得到干扰素 -α脂质体 ,库尔特粒子分析仪测定粒子大小和分布 ,凝胶过滤法分离纯化脂质体 ,酶联免疫方法 (EL ISA)测定其包封率。结果 :干扰素 -α脂质体制备的最佳条件 :保护剂为山梨醇 ,保护剂与脂质的质量比为 5∶ 1,十八胺和脂质的质量比为 1∶ 9,磷脂与胆固醇质量比为 9∶ 1。制备所得的干扰素 -α脂质体的粒径大小为 (80 .8± 36 ) nm ,包封率为 (5 9.0± 3.3) %。结论 :粉末床研磨法可以作为前体脂质体的制备方法     

祛瘀通经片制备工艺与稳定性研究

目的为了进一步提高药品质量和疗效,优化祛瘀通经片的制备工艺。方法以芍药苷、小檗碱含量为评价指标,考察风机频率、稠膏相对密度、雾化压力、喷雾速度、辅料量等制粒条件对颗粒效果的影响。结果优选工艺经三批中试生产放大验证一步制粒所生产的颗粒流动性好,压制的片剂崩解、溶出速度快,芍药苷、小檗碱含量合格。结论该制备工艺简单合理可行,重现性好,有利于提高祛瘀通经片的质量和稳定性,降低生产成本,提高药品临床疗效,为实际生产提供科学依据。     

酸法合成针形超微粒α—FeOOH过程研究：I.晶种制备

探讨了反应温度、通气量、搅拌转速、初始混合状态等对晶种制备过程氧化速率及晶种形态的影响。发现晶种制备阶段存在溶解－氧化动态平衡过程，此时溶液ｐＨ值和［Ｆｅ＾２＋］基本不变；在２５￣５０℃范围内可制得形态较好的单一相α－ＦｅＯＯＨ；随通气量和搅拌转速增加，晶种粒子粒度分布趋于均匀，枝叉和孪晶减少；初始混合状态对晶种最终形态影响不大。     

酒石酸美托洛尔脉冲微丸的制备

摘 要：目的 研究酒石酸美托洛尔脉冲微丸的制备和体外释放度。方法 采用碱诱导原理制备酒石酸美托洛尔脉冲微丸,考察制备工艺中不同因素对脉冲微丸体外释放度的影响。结果 碱性层增加质量不同、迟滞层增加质量不同、迟滞层组成不同、增塑剂用量不同和不同粒径的丸芯均会影响脉冲微丸的体外释放。结论 碱诱导原理制备脉冲微丸的方法操作简便,条件可控,制得微丸的脉冲效果理想。     

钙纳米粒子的制备及表征鉴定

目的：制备钙纳米粒子并进行表征鉴定。方法：采用液相沉淀法，在不同温度、缓冲液、液体混合方式卞制备钙纳米粒子，并用透射电镜(TEM)、粒度分布仪、X射线能谱仪(XPS)等测试手段对该纳米粒子的结构、大小和形状等进行表征。结果：低温下向柠檬酸钠中匀速缓慢加入等量氯化钙和磷酸氢二钠并搅拌，可得到颗粒状钙纳米粒子，平均粒径260nm，XPS结果显示其化学成分为磷酸钙。结论：通过液相沉淀法，成功制备了大小、形态较理想的钙纳米粒子。     

正交试验优选石杉碱甲脂质体的制备研究

目的 优化石杉碱甲脂质体的制备工艺和处方。方法 采用薄膜分散结合硫酸铵梯度法制备石杉碱甲脂质体,以包封率为评价指标采用正交试验优化石杉碱甲脂质体的最优处方和工艺条件。结果 石杉碱甲脂质体的最优处方工艺条件为：孵化温度为60 ℃,药脂比为1∶40,孵化时间为30 min。所得脂质体的包封率为87.02%以上。结论 由最佳处方工艺条件制备的石杉碱甲脂质体包封率较高,包封率和体外释放稳定,重现性好。     

槐定碱白蛋白微球制备工艺研究

目的优选肺靶向槐定碱白蛋白微球的制备工艺。方法采用乳化固化法,以微球的包封率、粒径作为考察指标,系统观察法优化制备工艺条件。结果优化的工艺为:乳化加热固化法制备微球,槐定碱∶白蛋白为1∶10;1 500 r/m in搅拌、40℃下乳化10 m in,110℃加热固化。采用该制备工艺得到的微球粒子均匀圆整,平均粒径在20~30μm之间,包封率较高,平均为80.06%。结论该工艺稳定可行,可作为肺靶向槐定碱白蛋白微球生产工艺的参考。     

酸法合成针形超微粒α—FeOOH过程研究：Ⅱ.铁黄生长

对铁黄生长过程进行理论分析，研究了晶种形态、通气量、搅拌转速、滴碱速率等对铁黄形态的影响，考察了酸法磁粉磁性能。发现在铁黄制备过程中，既存在铁黄生长过程，也可能出现二次成核过程。晶种形态直接影响铁黄形态，通气量和搅拌转速的增加或滴碱速率的减小都会改善体系微观混合状态，使铁黄粒子粒度分布均匀，枝叉和孪晶减少。控制晶种制备和铁黄生长条件，可以便热处理所得磁粉矫顽力大于４００Ｏｅ，比饱和磁化强度大于７２ｅｍｕ／ｇ。     

制备工艺对槐定碱白蛋白微球体外释药特性的影响

目的考察槐定碱白蛋白微球的不同制备工艺条件对其体外释药特性的影响。方法以酸性染料比色法测定槐定碱的含量。绘制不同条件下制备的微球的累积释放曲线,并用相似因子法进行分析。结果不同固化温度下所制备的微球的释药曲线的f2值差异性较大。随着固化温度的升高,微球的释药速度减慢。结论固化温度对槐定碱白蛋白微球释药影响较大,通过调节固化温度可以制备出释放速度合格的微球。     

化学精煤制备的研究

采用ＮａＯＨ／ＨＣｌ处理脱除煤中矿物质及硫是一种制备化学精煤的有效。对帮物质与硫脱除的影响因素及脱除机理进行了探讨，指出了碱处理温度的影响最为显著，其次是碱浓度，煤的粒度，液固化及反应时间也有不同程度的影响。     

硫酸铵梯度法制备槐定碱脂质体的研究

目的 对槐定碱脂质体的处方进行考察并优化。方法 硫酸铵梯度法制备槐定碱脂质体,采用单因素对影响包封率的处方因素进行初步筛选,以包封率、载药量及综合评价为指标,采用星点设计考察药物及硫酸铵浓度对制备工艺的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,效应面法选取最佳工艺条件进行预测分析。结果 从复相关系数上看,各指标二项式拟合方程均优于多元线性回归方程,根据优化工艺制得的槐定碱脂质体包封率为51.81%、载药量为5.39%。结论 优选的槐定碱脂质体制备工艺稳定可行。