超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅲ.制备过程的中试放大

在过程分析与实验的基础上,寻找到解决α-FeOOH制备过程重复性问题的途径:将Fe(OH)_2沉淀与其氧化分开进行。确定了过程放大的着眼点分别为沉淀微观混合及反应中氧传递速率。实验确定了微观混合过程与容量传质系数、搅拌功率的放大判据。中试放大制备出长轴0.28μm、轴比大于10的α-FeOOH粒子,验证了放大判据的正确性。     

掺杂金属离子对α－FeOOH的形态调节作用

采用ＴＥＭ、ＨＲＥＭ、ＤＴＡ和ＸＲＤ等表征方法，研究了掺杂Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｒ￣（３＋）、Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）四种金属阳离子对α－ＦｅＯＯＨ粒子形态的影响及其作用机制。结果表明，掺杂Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｒ￣（３＋）可明显提高α－ＦｅＯＯＨ粒子的轴比，而掺杂Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）则不能；Ｎｉ￣（２＋）、Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）亦可抑制ａ－ＦｅＯＯＨ枝叉的形成。研究发现，杂质离子改变了铁黄表面和本体结构，且提高铁黄粒子轴比的作用源于其抑制α－ＦｅＯＯＨ短轴方向（１２０）晶面的生长速率。