秦岭岩白菜根茎化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS）对秦岭岩白菜药材的化学成分进行快速识别和鉴定。方法 选择秦岭岩白菜的75%甲醇提取液作为供试品溶液,采用Thermo Accucore aQ RP18色谱柱（2.1 mm×150 mm,2.6 μm）,流动相甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~40 min,5%~95%A;40~45 min,95%A）,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源（HESI）,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 80~1 200。结果 共鉴定出了66个成分,包括游离氨基酸2个、岩白菜素类7个、黄酮类15个、有机酸类15个、糖苷类25个及其他类2个。结论 该方法可系统、准确、快速地对秦岭岩白菜药材中化学成分进行定性分析,其中8个成分（琥珀酸、熊果苷、没食子酸、原儿茶酸、岩白菜素、儿茶素、绿原酸和咖啡酸）与对照品比对而准确鉴定,51个成分为首次在秦岭岩白菜中发现,28个成分为首次从岩白菜属植物中发现,可为秦岭岩白菜药效物质研究及质量评价提供重要依据。     

岩白菜和厚叶岩白菜不同部位有效成分的比较研究

目的:建立岩白菜药材中有效成分熊果苷、岩白菜素、儿茶素HPLC含量测定方法,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法:采用反相C18色谱柱,流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为275 nm,对岩白菜属植物岩白菜和厚叶岩白菜的主根、须根和叶片等不同部位中的熊果苷、岩白菜素、儿茶素含量进行HPLC分析比较。结果:岩白菜和厚叶岩白菜中的熊果苷、岩白菜素、儿茶素含量存在一定差异;同植物不同部位中的熊果苷、岩白菜素、儿茶素含量存在明显差异。主根和须根中岩白菜素的含量较高,而叶中熊果苷的含量较高。结论:本研究方法可以同时测定熊果苷、岩白菜素和儿茶素的含量,为岩白菜属植物的科学研究及药材质量评价奠定基础。     

基于指纹图谱结合化学模式识别及多酚类成分含量测定的大盘龙七质量评价

目的 建立大盘龙七Bergeniae Scopulosae Rhizoma的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法，为大盘龙七药材质量控制及临床应用提供依据。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，检测波长为275 nm，柱温25℃；对10批大盘龙七药材进行指纹图谱构建，基于指纹图谱相似度分析结合聚类分析与主成分分析，同时测定熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量。结果 建立了大盘龙七药材的HPLC指纹图谱，其中S5的相似度为0.752，其余批次的相似度均大于0.92，共标定了14个共有峰，指认出7个色谱峰，分别为熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯。聚类分析将10批大盘龙七药材分为3类；经主成分分析，主成分1～4是影响药材样品质量评价的主要因子；采用正交偏最小二乘法判别分析标记了大盘龙七中6个差异性成分。含量测定结果表明10批大盘龙七药材中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量范围分别为7.30～63.24、0.26～2.98、15.96～78.04、1.54～11.17、0.97～2.54、2.09～7.38、0.64～12.30 mg/g。结论 建立的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法操作简便、重复性好，可用于大盘龙七药材的定性定量分析，为大盘龙七药材的质量评价提供参考。     

HPLC法测定冰葡萄中7种成分的量

目的:测定冰葡萄中7种成分(没食子酸,表儿茶素,儿茶素,阿魏酸,绿原酸,芦丁,咖啡酸)的含量。方法:利用L_9(3~4)正交设计法优选工艺,采用HPLC法测定冰葡萄中没食子酸、表儿茶素、儿茶素、阿魏酸、绿原酸、芦丁、咖啡酸含量。结果:冰葡萄中没食子酸、表儿茶素、儿茶素、阿魏酸、绿原酸、芦丁、咖啡酸含量分别为1551μg/g,20.55 mg/g,77.11 mg/g,0.7388μg/g,0.9100μg/g,164.5μg/g,175.8μg/g。结论:HPLC法测定冰葡萄中7种成分含量可以更好地控制葡萄的质量。     

LC-MS/MS法同时测定养血清脑颗粒中14种成分

目的采用LC-MS/MS法同时测定养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、新绿原酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸乙酯、丹参素、阿魏酸、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry Shield RP C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温20℃。结果 14种成分在各自范围内线性关系良好(r0.980 0),平均加样回收率85.5%~107.0%,RSD 2.0%~5.0%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于养血清脑颗粒的质量控制。     

秦岭岩白菜的化学成分(Ⅰ)

目的:研究秦岭岩白菜Bergenia scopulosa的化学成分.方法:采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和重结晶等手段进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果:从秦岭岩白菜甲醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、(+)-儿茶素(3)、没食子酸(4)、熊果苷(5)、岩白菜素(6)、4-O-没食子酰岩白菜素(7)、11-O-没食子酰岩白菜素(8)、邻苯二酚(9)、丁香酸(10)、槲皮素(11)和芦丁(12).结论:化合物8～12为首次从该植物中分离得到.     

叉分蓼全草化学成分研究

目的:对叉分蓼Polygonum divaricatum L.全草的化学成分进行研究。方法:采用各种色谱方法进行分离纯化,通过测定理化常数和光谱分析鉴定化合物的结构。结果:从叉分蓼全草中分离得到10个化合物,分别鉴定为:表儿茶素(1)、没食子酸(2)、原儿茶酸(3)、表儿茶素没食子酸酯(4)、表没食子儿茶素没食子酸酯(5)、儿茶素(6)、没食子酸乙酯(7)、胡萝卜苷(8)、阿魏酸(9)、丁二酸(10)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定桃红四物汤提取物中9种水溶性活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桃红四物汤中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、梓醇、地黄苷A、阿魏酸、芍药苷、原儿茶酸、绿原酸、没食子酸9种水溶性活性成分的含量测定方法。方法采用Hypersil GOLD AQ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(0.05%H_3PO_4)为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:215 nm。结果桃红四物汤中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、梓醇、地黄苷A、阿魏酸、芍药苷、原儿茶酸、绿原酸、没食子酸分别在6.47~129.40,4.01~80.19,2.51~50.16,3.03~60.66,1.05~21.00,5.03~100.50,0.90~18.02,0.46~9.12,0.32~6.30μg·mL~(-1)范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 0,0.999 7,0.999 5,0.999 6,0.999 8,0.999 9,0.999 8,0.999 4,0.999 6。结论该方法准确、可靠、快速,可用于桃红四物汤中9种水溶性活性成分的质量控制。     

基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。     

不同产地的壮药当归藤中4个成分含量的测定

目的:建立同时测定不同产地的壮药当归藤中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素含量的方法。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);色谱柱的柱温为35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm。结果:4种成分在测定范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性、加样回收试验的RSD均小于2.0%。不同产地的壮药当归藤中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的含量范围分别为0.0896～0.7168μg、0.0966～0.8694μg、3.3134～23.1938μg、1.4424～12.9816μg。结论:该方法操作简单、准确性和稳定性高,重复性强,为当归藤的质量控制提供依据。     

盘龙七化学成分研究(Ⅱ)

目的研究盘龙七Bergenia scopulosa的化学成分。方法采用多种色谱技术对其进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果从盘龙七甲醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为岩白菜素(1)、(+)-儿茶素(2)、熊果苷(3)、6-O-没食子酰基熊果苷(4)、(+)-儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙氨酸(6)、琥珀酸(7)、原儿茶酸(8)、没食子酸(9)、没食子酸甲酯(10)、槲皮素(11)、金丝桃苷(12)、芦丁(13)、阿福豆苷(14)、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、11-O-没食子酰岩白菜素(16)。结论化合物5～16为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼在线检测葡萄酒中抗氧化活性成分

目的: 建立高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)在线法评价葡萄酒清除自由基的活性,研究其抗氧化活性物质基础。 方法: 葡萄酒样品经HPLC分离,在柱后与DPPH工作液在三通处混合,于PEEK管中充分反应后,流经检测器记录反应信号,以水溶性维生素E类似物(Trolox)为标准计算活性成分的抗氧化当量(TEAC),比较7种不同地区葡萄酒总抗氧化能力及活性成分差异。 结果: 通过定性分析得出葡萄酒样品中没食子酸、原儿茶酸、原花青素二聚体B₁、龙胆酸、儿茶素、咖啡酸和没食子酸乙酯对DPPH自由基具有清除活性,但原花青素二聚体B₂、香草酸、丁香酸和对香豆酸没有清除活性。不同地区葡萄酒总抗氧化能力不同,所含抗氧化活性成分也有较大差异,共有活性成分有7种,其中原花青素二聚体B₁与没食子酸活性最强,其次是儿茶素和未知物1,活性较弱的是咖啡酸、原儿茶酸和没食子酸乙酯。 结论: 葡萄酒中含有多种抗氧化活性物质;该法能够实现对天然产物抗氧化活性的分析,具有在线、无损、高通量筛选、快速分析的特点。     

杜仲化学成分研究

目的:研究杜仲的化学成分.方法:用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构.结果:从中分离鉴定了表儿茶素(Ⅰ)、儿茶素(Ⅱ)、正二十八烷酸(Ⅲ)、二十四烷酸甘油酯(Ⅳ)、芦丁(Ⅴ)、绿原酸(Ⅵ)、咖啡酸(Ⅶ).结论:化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为首次从杜仲皮中分离得到.     

滇白珠化学成分的研究(Ⅱ)

从滇白珠Ｇａｎｌｔｈｅｒｉａ ｙｕｎｎａｎｅｎｓｉｓ根的乙酸忆是活性部位分得１０个化合物,经理化性质和波谱分析,它们的结构分别鉴定为阿魏酸（Ⅰ）,氯原酸（Ⅱ）,（＋）－儿茶素（Ⅲ）,原花色素Ａ２,芦丁,槲皮素,水杨酸,香草酸,２,５－二羟基七甲酸和原儿茶酸,其中Ⅳ为杜鹃化科植物中首次报道,其它９个化合物为白珠树属植物中首次分得。     

基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究

该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS /MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-MS法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分.定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r> 0.999 0),回收率(n=6)均在96.0% ~ 101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异.结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考.     

固相萃取-高效液相色谱法测定大黄汤中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量(英文)

目的:建立大黄汤中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法:大黄汤经C18固相萃取小柱预处理后, 采用高效液相色谱法, 以梯度洗脱同时测定大黄汤中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量, 选用安捷伦 Zorbax SB-C18柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm); 检测波长 210 nm; 柱温30 ℃; 流速1mL·min·1。结果:没食子酸、儿茶素、表儿茶素的定量限分别为1.86、2.32 和2.00 μg·mL·1, 没食子酸、儿茶素、表儿茶素分别在 4.66·233、5.80·290、2.00·100 μg·mL·1 时与峰面积线性关系良好,回收率为87.9%·103.0%, 日内及日间精密度的 RSD 分别小于0.12%、2.23%。结论:该方法简单、准确,可用于大黄药材及其制剂质量评价。     

Phytochemical, antioxidant and anti-α-glucosidase activity evaluations of Bergenia cordifolia

The antioxidant, anti-α-glucosidase and anticholinesterase activity of the leaves and rhizomatous extract of Bergenia cordifolia were investigated. The rhizomes extract that showed a higher degree of 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical scavenging and anti-α-glucosidase activity than reference compounds (rutin and acarbose respectively) were subjected to phytochemical analysis. The study revealed that previously unknown minor constituents from the plant, (+)-catechin 3-O-gallate, (+)-catechin 3,5-di-O-gallate and 1,2,4,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucopyranoside, were the radical scavenging and anti-α-glucosidase principles. These compounds as well as the crude extracts were weak acetylcholienesterase inhibitors, suggesting a higher degree of selectivity against α-glucosidase enzyme. In comparison with the minor constituents, the previously known major constituents of the plant, bergenin and arbutin, were poor radical scavengers and enzyme inhibitors.     

土壤微生物影响蛇足石杉扦插生根的机制研究

目的：研究蛇足石杉原土壤微生物对其扦插生根的影响及其机制。方法：蛇足石杉分别扦插于原生境土壤和灭菌土壤上,调查其生根率,测定生根过程中吲哚乙酸(IAA)、酚类化合物(儿茶酚、槲皮素、绿原酸、阿魏酸)、多酚氧化酶(PPO)和过氧化物酶(POD)活性的变化。结果：原生境土壤微生物能够提高蛇足石杉的生根率,增加生根条数,提高生根过程中IAA、儿茶酚、绿原酸、阿魏酸的含量,影响了PPO,POD的活性。结论：原生境土壤上蛇足石杉扦插生根率高的重要原因是土壤微生物提高了蛇足石杉生根过程中IAA和儿茶酚、绿原酸、阿魏酸等酚类化合物含量。