FIA法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量

本文采用流动注射分析法（ＦＩＡ法），以０．０１ｍＬ／Ｌ重铬酸钾为显色剂，在５４０ｎｍ处测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量．本法平均回收率为９９．５％，变异系数为０．４％（ｎ＝６）．与法定方法比较，测定结果一致．本法操作简便、快速、结果准确．同时，本法也适用于单一成分非那西丁的测定．     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

HPLC法测定复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液中氟尿嘧啶含量

氟尿嘧啶是一种抗肿瘤药，中国药典(2000年版)二部采用紫外分光光度法测定其含量。复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液由氟尿嘧啶、人参多糖等成分组成，收载于地方标准，其中氟尿嘧啶的含量测定采用一阶导数光谱法。文献报道测定制剂中氟尿嘧啶含量的方法有紫外分光光度法、一阶     

水环境中6种残留药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法研究

目的建立专属、灵敏的固相萃取-液相色谱分析方法测定污水处理厂出水中6种残留药物(氯霉素、青霉素、水杨酸、泼尼松、尼莫地平、辛伐他汀)的质量浓度。方法样品经PEP固相萃取小柱预处理后,用HPLC法测定。色谱柱:C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-体积分数0.2%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm。结果氯霉素、青霉素、水杨酸、泼尼松、尼莫地平、辛伐他汀质量浓度分别在0.2～20.0 mg.L-1、1.0～100.0 mg.L-1、0.1～10.0 mg.L-1、0.2～20.0 mg.L-1、0.1～10.0 mg.L-1、0.1～10.0 mg.L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3,精密度(RSD)为1.1%～1.9%,平均加样回收率在73.1%～100.2%内,样品溶液在12 h内稳定性良好。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于水环境中残留药物的分析。     

固相萃取-液相色谱法测定水环境中4种非甾体抗炎药物

目的建立专属、灵敏的固相萃取-液相色谱分析方法,测定水环境中4种非甾体抗炎药(酮洛芬、美洛昔康、双氯芬酸、布洛芬)的质量浓度。方法采用固相萃取技术进行样品前处理,用HPLC法测定。色谱柱:C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-20mmol.L-1乙酸铵(60∶40),冰乙酸调pH至3.5;流速:1.0mL·min-1;检测波长:263nm。结果各目标分析物在0.5～50.0mg·mL-1范围内线性关系良好,定量下限均为0.5mg·mL-1。精密度(RSD)范围为0.6%～2.0%,萃取回收率大于78.0%,样品溶液在12h内稳定性良好。结论该法简单、灵敏、准确,可用于水环境中多种非甾体抗炎药的分析。     

水环境中药物污染分析的研究进展

目的为我国开展水环境中残留药物污染的分析研究和环境生态风险评价提供参考依据。方法以近年来所发表的24篇文献为依据,对当前国内外水环境中残留药物的污染现状、危害和分析检测技术进行综述。结果世界范围内存在严重的水环境残留药物污染问题,对人和动物的健康造成了危害;水环境中残留药物的分析检测方法主要运用固相萃取技术进行样品前处理,并结合液质联用技术进行分析检测。结论水环境中的残留药物作为一种新的环境污染物,已经受到了全世界范围内的关注,我国也应尽快开展这方面的研究。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

HPLC法测定大鼠血浆中DX-11的质量浓度

目的建立测定大鼠血浆中DX-11[N(β榄香烯13基)色氨酸]质量浓度的HPLC方法,并应用该法研究DX-11在大鼠体内的药动学。方法色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇体积分数为0.2%的甲酸水溶液(体积比为75∶25),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:220 nm,己烯雌酚作为内标物。结果 DX-11线性:0.2～20.0 mg.L-1,回归方程:Y=1.869×10-1ρ+9.830×10-2(r=0.998 1),定量下限:0.2 mg.L-1,回收率:84.1%～88.9%,日内和日间精密度均不大于10.2%。18只大鼠分别灌胃给予低、中、高3个剂量DX 12后,血浆中DX-11的tmax分别为(1.4±0.2)、(1.8±0.7)、(1.3±0.3)h,ρmax分别为(2.3±0.3)、(3.5±0.6)、(6.4±3.0)mg.L-1,t1/2分别为(1.7±0.7)、(2.3±1.0)、(1.4±0.8)h,AUC(0-∞)分别为(5.4±1.8)、(10.6±1.8)、(21.0±13.1)mg.h.L-1。结论建立并验证的HPLC法适用于DX-11在大鼠体内的药动学研究。     

高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼在线检测葡萄酒中抗氧化活性成分

目的: 建立高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)在线法评价葡萄酒清除自由基的活性,研究其抗氧化活性物质基础。 方法: 葡萄酒样品经HPLC分离,在柱后与DPPH工作液在三通处混合,于PEEK管中充分反应后,流经检测器记录反应信号,以水溶性维生素E类似物(Trolox)为标准计算活性成分的抗氧化当量(TEAC),比较7种不同地区葡萄酒总抗氧化能力及活性成分差异。 结果: 通过定性分析得出葡萄酒样品中没食子酸、原儿茶酸、原花青素二聚体B₁、龙胆酸、儿茶素、咖啡酸和没食子酸乙酯对DPPH自由基具有清除活性,但原花青素二聚体B₂、香草酸、丁香酸和对香豆酸没有清除活性。不同地区葡萄酒总抗氧化能力不同,所含抗氧化活性成分也有较大差异,共有活性成分有7种,其中原花青素二聚体B₁与没食子酸活性最强,其次是儿茶素和未知物1,活性较弱的是咖啡酸、原儿茶酸和没食子酸乙酯。 结论: 葡萄酒中含有多种抗氧化活性物质;该法能够实现对天然产物抗氧化活性的分析,具有在线、无损、高通量筛选、快速分析的特点。