紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度

目的 :建立一种简单、准确的紫外分光光度法 ,用于苯妥英钠血药浓度监测。方法 :采用紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度 ,检测波长 2 5 0nm ,以环己烷为提取剂。结果 :苯妥英钠 10 ,4 0 ,80mg·L-13个浓度的平均回收率为 93 5 0 %。日内RSD <8% (n =4 ) ,日间RSD <10 % (n =5 )。分析方法的最低定量限为 1 1mg·L-1。线性范围为 5～ 80mg·L-1,线性回归方程为A =1 5 81× 10 -3 c+7 917× 10 -4,r=0 9992 (n =5 )。该方法监测口服苯妥英钠患者 6例 ,血药浓度为 8 4 8～ 37 4 5mg·L-1。结论 :该方法简单、快速 ,适用于基层单位临床血药浓度监测     

HPLC法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量

目的　建立高效液相色谱法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量测定方法。方法　采用 Kro-masil C18(2 0 0 mm× 4 .6 mm ,5μm)色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (30∶ 70 ) ,检测波长 2 30 nm ,用于测定芍药苷 ;流动相为乙腈 - 10 m L· L-1醋酸 (35∶ 6 5 ) ,检测波长 2 5 0 nm,用于测定甘草酸。结果　线性范围分别为 :芍药苷0 .4 8～ 2 .4 μg,r =0 .9999(n =5 ) ;甘草酸 0 .5 15 2～ 2 .5 76 μg,r =0 .9999(n =5 )。平均回收率 ,芍药苷为98.9% ,RSD =1.8% (n =6 ) ;甘草酸 10 0 .3% ,RSD =1.7% (n =6 )。结论　本法分离度好 ,快速 ,简便     

RP—HPLC法测定阿西美辛缓释片体内活性代谢物吲哚美辛的血药浓度

目的 :建立一种新的RP -HPLC法测定阿西美辛缓释片活性代谢物吲哚美辛的血药浓度。方法 :提取溶剂为 1,2 -二氯乙烷。色谱条件 :C18反相柱 ,流动相为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液 -甲醇 (71∶2 9,用磷酸调至pH为 4 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 5 4nm ,内标为 10 μg·mL-1的萘普生甲醇溶液。结果 :检测浓度在 0～ 1 2 μg·mL-1范围内阿西美辛体内的活性代谢物吲哚美辛的峰面积与浓度有良好的线性关系 ,回归方程 :A =0 0 12 95 0 5 0 2 2 3C ,r =0 9991(n =7) ,日内RSD为 1 8%～ 6 5 % (n =6 ) ,日间RSD为 2 4%～ 5 7% (n =5 ) ,平均方法回收率为 97 74%～ 98 88% ,RSD <13 % (n =5 ) ,平均提取回收率为 81 97%～ 84 33% ,RSD <9% (n =5 )。结论 :本法结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好。     

超声提取法测定熊胆消炎胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的　建立熊胆消炎胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法　采用超声提取RP -HPLC法测定 ,用Shim packCLC -ODS柱 (6 0mm× 15 0mm ,5 μm) ,以甲醇 - 0 1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。 结果　大黄素的线性范围为 4 0 88～ 81.76ng(r=0 .9999) ,平均回收率为 99 3% ,RSD =0 93% (n =9) ;大黄酚的线性范围为 8 2 72～ 16 5 4 4ng(r =0 9999) ,平均回收率为 99 5 % ,RSD =1 86 % (n =9)。测定大黄素方法精密度RSD =0 .6 0 % (n =5 ) ,测定大黄酚RSD =0 6 5 %(n =5 )。结论　所用方法测定样品的分离效果佳 ,灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确可靠。     

HPLC测定克林霉素搽剂的含量

目的　测定克林霉素搽剂的含量。方法　用HPLC法 ,C18色谱柱 ,以磷酸二氢铵溶液 (pH 3.0 ) -甲醇 (2 10∶30 0 )为流动相 ,检测波长 2 14nm。结果　线性范围为 0 .2～ 2 .0mg·ml-1,回归方程为 :Y =9.117× 10 5X +3 10 2× 10 4(r =0 .9999,n =5 )。回收率为 99 7% ,RSD =1 0 2 %。分析方法精密度RSD =1.34% (n =5 )。结论　方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相 μ Bondpak色谱柱 ,甲醇- 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 (5 5∶45 ,磷酸调 pH值3.5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果 :氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为 2 0～ 12 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,80～ 480 μg·ml-1(r =0 .9998) ;加样回收率分别为 10 1.4% ,RSD =0 .5 %及 10 0 .8% ,RSD =0 .9% (n =5 ) ,日内RSD分别为 0 .9%和 0 .4% (n =5 ) ,日间RSD分别为 1.0 %和 0 .8% (n =4)。结论 :HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制 ,方法简便、灵敏、结果准确     

高效液相色谱法测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸的含量

目的 :建立测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 溶液 (5 0∶5 0 )为流动相 ,检测波长为 315nm。结果 :替硝唑和水杨酸的线性范围分别在5 0～ 35 0 μg·mL-1(r=0 9997) ,40 0～ 16 0 0 μg·mL-1(r =0 9997) ;加样回收率分别为 10 0 6 % (RSD =0 6 9% )及 10 0 6 % (RSD =0 79% ) ;日内RSD为 0 16 %～ 1 2 %和 0 6 1%～ 1 2 % ,n =12 ,日间RSD为 0 2 4%～ 1 7%和0 2 %～ 1 1% ,n =4。结论 :HPLC法可用于复方替硝唑搽剂的含量测定 ,方法准确、灵敏 ,专属性强     

反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法 :采用SB -C18 为固定相的色谱柱 ,甲醇 -水(70∶30)为流动相 ,流速为0 8ml/min ,紫外检测波长为262nm ,柱温为25℃ ,用外标两点法定量。结果 :该方法下鬼臼毒素标准曲线为Y=0 3594X +0 2667 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为5～350μg/ml,回收率98 03 %～99 60 % (n=5) ;丙酸倍氯米松标准曲线为Y=1 462X—0 08 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为3～40μg/ml ,回收率为98 82 %～101 70 % (n=5) ;鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的日内RSD分别为0 86 %和1 63 % (n=5) ,日间RSD分别为1 94 %和2 02 % (n=10)。结论 :该方法准确可靠、重现性好 ,能满足制剂质量标准的要求     

HPLC法测定卡瓦胡椒内酯的含量

目的 :建立测定 6种卡瓦胡椒内酯含量的HPLC法。方法 :采用硅胶色谱柱 ( 15cm× 3 9mm ,4μm) ,以正已烷 二烷( 82∶18,V/V)为流动相测定。结果 :去甲氧基醉椒素、二氢醉椒素、甲氧基醉椒素、醉椒素、二氢麻醉椒苦素、麻醉椒苦素 6种内酯依次在 0 10 4～ 2 0 8,0 10 9～ 2 18,0 117～ 2 3 4,0 12 6～ 2 5 2 ,0 10 2～ 2 0 4,0 113～ 0 2 6μg·mL-1范围内呈良好线性。加样回收率分别为 97 7% (RSD =1 6% ) ;99 0 % (RSD =1 9% ) ;96 8% (RSD =0 9% ) ;98 8% (RSD =1 0 % ) ;97 5 % (RSD =1 9% ) ;98 3 % (RSD =1 7% )。结论 :本方法可用于含卡瓦胡椒内酯药物的含量测定及质量控制     

高效液相色谱法同时检测人血清中3种抗癫痫药的浓度

目的　建立一种同时测定人血清中苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PT)和卡马西平 (CBZ) 3种抗癫痫药物的高效液相色谱(HPLC)定量方法。方法　采用C18色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (5 5∶4 5 ) ;内标物为巴比妥 (BB) ;检测波长为 2 2 0nm ;流速为 1 0ml·min-1;柱温为 30℃。结果　PB在 1 0～ 80mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9999,n =5 ) ,PT在 1 0～ 5 0mg·L-1范围内呈线性 (r=0 9996 ,n =5 ) ,CBZ在 0 5～ 2 0mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9995 ,n =5 ) ;其最低检测浓度分别为 0 2 5、0 2 5及 0 1mg·L-1;平均回收率分别为 95 75 %、96 5 4 %和 92 13% ;日内RSD(% )小于 6 2 9% ,日间RSD(% )小于 6 6 4 % (n =5 )。结论　本法简便、快速、灵敏 ,适用于癫痫病人血药浓度监测及药代动力学研究。     

咪唑斯汀缓释片稳定性分析法--HPLC法

目的 :建立咪唑斯汀缓释片的稳定性分析方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomenexprodigyODS3 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 pH 4 0缓冲液 (7∶3) ;检测波长 2 80nm ;流速 1 0mL·min-1;外标法峰面积定量。结果 :咪唑斯汀保留时间约为 8 6min ,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰 ;咪唑斯汀浓度在 3～ 2 4 μg·mL-1范围内线性关系良好 ,回归方程为A =10 0 0 38 0 5C +6 5 5 6 ,r =0 99999;最低检出浓度为6 0ng·mL-1;日内、日间精密度 (RSD)分别为 0 39% (n =5 )和 0 5 6 % (n =5 ) ,重现性试验RSD =0 5 6 % (n =9) ;方法平均回收率为 99 4 7%～ 10 1 97% (n =5 ) ;模拟制剂平均回收率为 10 0 0 4 % (n =9)。结论 :该法灵敏、准确、专属性强 ,可用于咪唑斯汀片的稳定性研究。     

高效液相色谱法测定泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶的含量

目的　建立泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶含量的HPLC测定方法。方法　采用C18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm ) ,流动相为甲醇 乙腈 三乙胺缓冲液 (0 .0 5mol·mL-1,用磷酸调节 pH至 2 .5 ) (30∶ 30∶ 4 0 ,v/v ) ,内标物为醋酸泼尼松。流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 5 4nm。结果　线性范围 :甲硝唑 32～ 12 8μg·mL-1(r =0 .99996 ) ,醋酸氯己啶 2 0～80 μg·mL-1(r =0 .99997)。精密度 :日内及日间RSD为 :甲硝唑 0 .12 % (n =6 )和 0 .32 % (n =5 ) ;醋酸氯己啶 0 .18% (n =6 )和 0 .35 % (n =5 )。平均回收率甲硝唑为 10 0 .4 % (RSD =0 .19%n =5 ) ,醋酸氯己啶为 99.94 % (RSD= 0 .2 0 % ,n =5 )。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制     

甲磺酸多沙唑嗪片剂的含量、含量均匀度和溶出度的测定

目的 :建立一种测定甲磺酸多沙唑嗪片剂的HLPC法 ,并用该方法测定甲磺酸多沙唑嗪片剂含量、含量均匀度和溶出度。方法 :色谱柱为DikmaC18(15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 -醋酸缓冲液 (5 2∶4 8,V/V) ;检测波长 2 5 0nm ;柱温 30℃。结果 :甲磺酸多沙唑嗪对照品溶液的线性方程为A =6 0 72 4c +1 94 1(n =7,r =1 0 0 0 ,线性范围 0 5～ 5 0mg·L-1) ,日内、日间RSD均 <2 % ,检测限为 2 5ng(rSN=3)。甲磺酸多沙唑嗪片剂含量在 10 1%～ 10 4 %之间 ,3批片剂 4 5min平均溶出度在 84 %～87%之间 ,含量均匀度A +1 8S <15。结论 :此法适用于甲磺酸多沙唑嗪片剂含量和溶出度测定     

高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :流动相为甲醇 0 .34%磷酸二氢钾 (5 5∶5 0 ) ,流速 1mL·min-1,SpherisorbC18色谱柱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在 12 5～10 0 0mg·L-1(r =0 .9992 )、2 5～ 2 0 0mg·L-1(r =0 .9998)内线性关系良好。加样回收率分别为 (10 1.5± 1.93) %、(10 1.0±1.5 9) % (n =3)。日内RSD分别为 0 .6 3% ,0 .5 8% (n =5 ) ,日间RSD分别为 0 .99% ,0 .86 % (n =3)。结论 :该法简单、迅速 ,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定生长抑素含量

目的研究用高效液相色谱法测定生长抑素含量的方法。方法采用SupelcosilLC 18(4 .6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱 ;以磷酸溶液 (取 85 %磷酸 11m1,加水 90 0ml,用三乙胺调pH 2 .3,加水至 10 0 0ml) 乙腈 (75∶2 5 )为流动相 ;流速 :1.0ml/min ;检测波长 :2 15nm ;柱温 :30℃ ;进样量 :2 0 μl。结果测定的线性范围为 0 .0 3～ 0 .0 7mg/min ;r=0 .9988;精密度 :RSD为 0 .0 8% (n =6 ) ;日间精密度 :RSD为 0 .5 0 % (n =5 )。结论此法简便快速、准确、专属性好     

RP-HPLC法测定血清中双环醇的含量

目的　建立反相高效液相色谱快速检测双环醇血药浓度的方法。方法　用 10 %高氯酸和 2 0 %三氯乙酸直接沉淀血清蛋白 ,三氯甲烷抽提血清杂质 ,离心后取上清液进行色谱分析。色谱柱为Supecol C18(5 μm ,4 6mm× 2 5 0mm)不锈钢柱 ,流动相为甲醇 -水 -乙腈 (5 1∶4 3∶6 ) ,流速 1 2ml·min-1,紫外检测波长为 2 5 4nm ,进样量 2 0 μl,柱温 2 2℃ ,以联苯双脂为内标。 结果　血清药物浓度在 0 1～ 4 0mg·L-1峰面积与浓度呈良好的线性 (r =0 9985 ) ,色谱峰分离良好 ,无干扰 ,平均回收率大于97 5 9% (n =5 ) ,日内RSD <4 % ,日间RSD <6 % (n =6 )。结论　该法简便、快速、定量准确 ,适用于人体临床药代动力学和生物利用度的研究     

高效液相色谱法测定复方荔枝草颗粒剂中高车前苷含量

目的 :建立测定复方荔枝草颗粒剂中高车前苷含量的高效液相色谱法。方法 :以KF -C18(2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm)为分析柱 ,流动相为甲醇 -水 -pH 3 5的 1 0mol·L-1磷酸盐缓冲液 (4 0∶5 5∶5 ) ;柱温为 45℃ ;检测波长为 335nm ;流速为 1 0mL·min-1,采用面积外标法。结果 :线性范围 3 12× 10 -3 ～ 0 2 0 μg ,平均回收率为 96 96 %～ 10 1 5 % ,RSD <0 6 9% (n =3)。结论 :本法简便、灵敏、重现性好 ,可用于测定该颗粒剂高车前苷的含量和质量标准的控制。     

气相色谱法测定海珠喘息定片中冰片、盐酸氯喘及克敏嗪的含量

目的:建立以气相色谱法同时测定海珠喘息定片中冰片、盐酸氯喘、克敏嗪3种主要化学成分的含量。方法:采用高效毛细管柱气相色谱法,FID 检测器。结果:线性范围冰片:0.2～1.0 mg·mL~(-1)(r=0.9996,n=5),回收率为102.3%(RSD=1.7%,n=9);氯喘:0.04～0.2 mg·mL~(-1)(r=0.9996,n=5),回收率为99.8%(RSD:1.4%,n=9);克敏嗪:0.2～1.0 mg·mL~(-1)(r=0.9988,n=5),回收率为100.7%(RSD=1.3%,n=9)。结论:本法分离效果好,辅料无干扰,灵敏度高,线性范围广,快速简便,适用于该制剂3种主要成分的同时测定。     

毛细管区带电泳法测定单唾液酸神经节苷脂GM_1的含量

目的建立毛细管区带电泳法分离测定单唾液酸神经节苷脂GM1 的方法。方法采用熔融的硅胶毛细管柱 (90cm× 75 μm ,有效长度为 83cm) ,以含 1 5mmol/L浕 环糊精的 2 5mmol/L硼砂缓冲液为电极缓冲液 (pH 9.4 ) ,检测波长 :2 0 0nm。结果GM1 线性范围为 0 .0 4 2～ 4 .2 3mg/ml(r =0 .9981 ) ,回收率 (n =3)分别为 98.85 % (RSD =1 .7% )、99.0 6 % (RSD =1 .1 % )、99.0 1 % (RSD =1 .2 % )。结论此法简便、快速、准确 ,适用于该药品的生产及临床应用中的质量控制     

高效液相色谱法测定力克舒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的 :建立力克舒胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的高效液相色谱测定方法。方法 :采用CLC ODSC18柱 ,甲醇 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺 (2 0∶80∶0 .2 ,磷酸调 pH3.2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm ,流速为 1.0ml·min-1。结果 :对乙酰氨基酚线性范围为 2 4～ 2 40mg·L-1,平均回收率为 99.6 % ,RSD为 0 .8% (n =5 ) ;咖啡因线性范围为 2～ 16mg·L-1,平均回收率为 99.2 % ,RSD为 2 .2 % (n =5 )。结论 :方法简便 ,结果准确 ,可用于本制剂的含量测定和质量控制。