双波长薄层层析扫描法测定泰必利血、尿药浓度

报道了用双波长薄层层析扫描法测定泰必利血药及尿药浓度。该法准确性及重现性较高。经提取和浓缩的血样或尿样于硅胶60GF~(254)薄层板上,展开剂展开后,在254nm紫外灯下观察斑点。泰必利及内标达可罗宁的R_f值分别为0.28、0.34;泰必利相对于内标的比移值R(st)为0.82。根据斑点面积用内标法计算血样或尿样浓度。血清中泰必利的最低检测浓度为0.5μg/ml,尿液中0.4μg/ml;测定血样及尿样的回收率分别为102.6％、100.7％;日内和日间CV％均小于11。测得该药在正常成人尿中原药排泄为82.28％,CV％为5.04。     

2种奥美拉唑胶囊的人体药动学参数比较

目的 :比较 2种奥美拉唑胶囊在健康志愿者体内的药动学参数。方法 :10对 (2 0名 )健康志愿者随机口服 2种奥美拉唑胶囊各 2粒 (每粒 2 0mg) ,1wk后再交叉服药。用RP HPLC法测定奥美拉唑在体内的血药浓度。用 3P97软件处理 2种胶囊制剂的药动学参数。结果 :奥美拉唑的药 时曲线符合单室模型。奥美拉唑胶囊口服给药 4 0mg后 ,经方差分析显示 2种胶囊的主要药动学参数差异无显著意义 (P >0 .0 5 )。 2种胶囊的相对生物利用度为 (95 .5～ 110 .7) %。结论 :2种奥美拉唑胶囊制剂具有生物等效性     

反相高效液相色谱法测定猪脑提取物中神经生长因子的含量

目的 建立猪脑提取物中神经生长因子含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Dia monsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈:(0.5％三氟乙酸水溶液:甲醇=52:48)=30:70,10 min后 梯度升至50:50。柱温30℃,流速1.0 mL／min,波长280 nin,进样量20μL。标准曲线法计算含量。结果 在 该色谱条件下,测得神经生长因子的线性良好(r=0.999 4);平均回收率100.9％-102.4％;日内精密度RSD 1.36％-1.77％,日间精密度RSD 1.85％-2.40％;最低检测浓度0.25 mg／L;3批样品中神经生长因子含量分 别为0.326％、0.321％0.332％(mg／100 g)。结论 该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品中神经生长因子含量的 测定。     

高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇缓释胶囊的释放度

硫酸沙丁胺醇（ｓａｌｂｕｔａｍｏｌｓｕｌｐｈａｔｅ）化学名１－（４－羟基－３－羟甲基苯基）－２－（叔丁氨基）乙醇硫酸盐,是治疗哮喘病的常用药物之一,具有作用强,疗效快等优点。目前,硫酸沙丁胺醇原料药和普通胶囊的含量测定方法有非水滴定法［１～３］,片剂...     

克林霉素磷酸酯软膏剂的高效液相色谱法测定与制剂稳定性

建立１％克林霉素磷酸酯软膏剂高效液相色谱测定法，研究该制剂的稳定性，为进一步开发此药奠定基础。ＨＰＬＣ仪，Ｓｈｉｍａｚｕ ＬＣ－９Ａ；色谱柱为１５０ｍｍ×６ｍｍＩＤ（ＯＤＳ，５μｍ）；流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（２７：７３）；检测波长２１０ｎｍ。结果：工作曲线方程Ｙ＝－５７．１８＋１３６４．４８Ｘ，ｒ＝０．９９９７（ｎ＝６）；回收率１００．４％；天内天间的相对标准差分别为１．２４％、１．８０％。在     

高效液相色谱法测定软膏剂中双氯灭痛的含量

双氯灭痛是一种新型非自体强效消炎镇痛药［’」，具有药效强、不良反应少、剂量小、个体差异小等特点，近年来国内外对该药的剂型开发研究相当活跃。双氯灭痛在多种药物制剂中的测定方法有比色法【＼络合革取分光光度法【＼高效液相色谱法［‘］。我们所测的双氯灭痛软膏剂是以双氯灭痛为主药的经皮吸收制剂。我们的实验结果表明：该药软膏剂的基质如果用紫外分光光度法测定，在双氯灭痛吸收峰处有4％－5％的吸收值。为了提高测定软膏剂中双氯灭痛的准确度，我们建立了高效液相色谱法（HPLC）。材料与方法试药双氯灭痛对照品，上海新亚药…     

高效液相色谱法测定9-硝基喜树碱及其有关物质的含量

目的：建立高效液相色谱法测定9-硝基喜树碱(9-NC)及有关物质的含量。方法：采用Eclipse~(?) XDB-C18色谱柱(5μm,4．6 mm×150 mm)；以乙腈-水(28．5：71．5,V/V)为流动相；UV检测波长368 nm；流速1．0 mL·min~(-1)。结果：9-NC在0．005～0．3g·L~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0．99998),最低检测限0．17 ng；样品溶液在3h内稳定,日内精密度和日间精密度良好(RSD＜1．5%)；回收率为100．4%；3批样品的标示百分含量(%)分别为99．94,99．31,98．88,有关物质的百分含量分别为0．24,0．23,0．28。结论：本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于9-NC及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定人体血浆中尿酸的浓度

目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统;色谱柱:Dikma-C18(5μm,4.6×150mm)。流动相为乙酸缓冲液(20mmol/L,pH4.0)∶甲醇=99∶1,流速1.0mL/min,λ=288nm。结果尿酸线性关系为Y=9.353 7X+74.97(n=7,r=0.999 3),线性范围为0.83~25mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L;平均提取回收率为83%;日内、日间RSD分别小于2.98%,9.75%;测定30个血样,尿酸浓度为41.92~72.44mg/L。结论本文建立的HPLC法可以简便、准确、灵敏地测定血样中尿酸的浓度,为临床上以尿酸为诊断标准的检验提供可靠的分析手段。     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量及其有关物质

目的建立一种反相高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量,同时检测其有关物质。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶20 mmol/L醋酸钠缓冲液(冰醋酸调pH值至5.0)(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为232 nm,柱温为室温。结果在选定的色谱条件下,多西紫杉醇的分析不受辅料和有关物质的干扰,定量限为500 ng,在25~800μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.92%,日内、日间RSD均<4%。结论本法测定多西紫杉醇及其有关物质专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于测定注射液中多西紫杉醇的含量和其有关物质检查。     

对测定饱和脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光系统的探讨

目的：探讨测定脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光系统及其最佳化的条件。方法：将用荧光试剂衍生化后的脂肪酸用高效液相色谱－化学发光检测法分析。结果：在ＴＣＰＯ－Ｈ２Ｏ２－咪唑化学发光系统的最佳化条件下，测得脂肪酸Ｃ１６，Ｃ１８，Ｃ２０的检测限分别为１２，１８，４４ｆｍｏｌ（１０－１５ｍｏｌ）。结论：建立的测定脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光检测法的灵敏度极高，已达ｆｍｏｌ级