高效液相色谱法测定人体血浆中尿酸的浓度

目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统;色谱柱:Dikma-C18(5μm,4.6×150mm)。流动相为乙酸缓冲液(20mmol/L,pH4.0)∶甲醇=99∶1,流速1.0mL/min,λ=288nm。结果尿酸线性关系为Y=9.353 7X+74.97(n=7,r=0.999 3),线性范围为0.83~25mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L;平均提取回收率为83%;日内、日间RSD分别小于2.98%,9.75%;测定30个血样,尿酸浓度为41.92~72.44mg/L。结论本文建立的HPLC法可以简便、准确、灵敏地测定血样中尿酸的浓度,为临床上以尿酸为诊断标准的检验提供可靠的分析手段。     

奥沙普秦肠溶片在健康人体内的药动学

目的建立一种测定人体血浆中奥沙普秦含量的方法,并应用于奥沙普秦肠溶片的药动学研究。方法采用Agilent HPLC系统;色谱柱:Diamoniltm C18柱(150 mm×4．0 mm,5μm)。流动相为乙酸缓冲液(20 mmol·L-1,pH 4．0):甲醇=23:77,流速1．0 mL·min-1,λ=280 nm。结果奥沙普秦线性关系为Y=16．32×ρ-9．03(n=7,r=0．999 7);线性范围0．04～80 mg·L-1;最低检测限为0．012 mg·L-1;日内、日间RSD分别<5．05％、9．75％。结论本方法简便、准确、灵敏,可以作为奥沙普秦肠溶片血药浓度监测的有效方法。     

白毛夏枯草露治疗咽喉红肿与疼痛的疗效观察

目的观察白毛夏枯草露治疗咽喉红肿、疼痛的疗效。方法选取2009年9月—2011年9月在我院住院术后经纤维喉镜检查为咽喉部红肿、疼痛患者1000例,使用白毛夏枯草露治疗,观察疗效。结果 1000例术后咽喉部红肿、疼痛患者应用白毛夏枯草露后,痊愈300例,改善700例。使用该药后无任何不良反应发生。结论白毛夏枯草露治疗咽喉红肿、疼痛的疗效确切。     

反相高效液相色谱法测定猪脑提取物中神经生长因子的含量

目的 建立猪脑提取物中神经生长因子含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Dia monsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈:(0.5％三氟乙酸水溶液:甲醇=52:48)=30:70,10 min后 梯度升至50:50。柱温30℃,流速1.0 mL／min,波长280 nin,进样量20μL。标准曲线法计算含量。结果 在 该色谱条件下,测得神经生长因子的线性良好(r=0.999 4);平均回收率100.9％-102.4％;日内精密度RSD 1.36％-1.77％,日间精密度RSD 1.85％-2.40％;最低检测浓度0.25 mg／L;3批样品中神经生长因子含量分 别为0.326％、0.321％0.332％(mg／100 g)。结论 该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品中神经生长因子含量的 测定。     

反相高效液相色谱法测定利斯的明胶囊的溶出度

目的:建立测定利斯的明溶出度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,DiamonsilTM C18柱(150 mm×4．0 mm,5μm),以0．025 mol·L-1磷酸二氢钾／0．1％三乙胺(pH=6．7):乙腈=72:28(V／V)为流动相,流速1．0 mL·min-1,检测波长263 nm。结果:利斯的明在3．604～530 mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9,n=5),平均回收率在99％～101％之间,精密度尺RSD<5％,样品稳定性好。45 min三批胶囊溶出度均在70％以上,符合规定。结论:本方法结果准确,重复性好,方法简便可行。     

麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析

目的 采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）和GC／MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法 用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样，用GC／MS对其进行定性分析，并与传统的水蒸气蒸馏（SD）方法进行比较。结果 固相微萃取法30min可萃取出20个挥发性化学成分，水蒸气蒸馏法蒸馏提取6h可萃取出24个挥发性化学成分。结论 顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析，更简单、快速、灵敏和无溶剂，可以作为中药麻黄的质量评估方法之一。     

反相高效液相色谱法测定雷替曲塞的含量和有关物质

目的:建立测定雷替曲塞含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.03mol·L~(-1)磷酸氢二钾,0.03 mol·L~(-1)三乙胺,磷酸调 pH 为7.2)-甲醇(69:31)为流动相,检测波长为342 nm,柱温35℃,流速0.9 mL·min~(-1),按峰面积外标法计算。结果:雷替曲塞在1.0～100.0μg·mL~(-1)范围内呈良好线性,方法回收率为99.94%～102.16%(n=5),日内、日间 RSD<2.22%(n=5),雷替曲塞含量在99.38%～100.45%之间,有关物质<0.58%。结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好,所测该药含量及有关物质均在合格范围之内。     

柱前衍生化HPLC法测定复方甘油注射液中甘油的含量

目的建立一种测定复方甘油注射液中甘油含量的方法。方法采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾,磷酸调pH至2.5)-乙腈(65∶35,v/v),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长227nm,以对甲苯磺酰异氰酸酯(TSIC)为衍生化试剂,将甘油衍生化后进行含量测定。结果在该色谱条件下,甘油线性方程为y=327.74x+18.64(r=0.999 7,n=7)。加样回收率为97%~103%(n=3),RSD<3%(n=3)。衍生化样品在12h内稳定。测得样品中甘油为97%~103%。结论该方法简便,快速,结果准确,重现性好。     

卡托普利片含量及有关物质测定方法

目的　用改良的高效液相色谱法测定卡托普利片含量和有关物质。方法　采用DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm 5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 :0 .0 5 %磷酸水溶液 =2 6∶74 ,柱温 4 0℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 2 0mm ,按峰面积外标法计算。结果　卡托普利在 5 .0 4～ 15 0 μm/mL范围内和卡托普利二硫化物在 1.5 12～ 4 5μm/mL范围内线性良好 ,卡托普利线性方程为 ρ =14 .36A - 10 .80 (r =0 .9998,n =5 ) ,卡托普利二硫化物线性方程为 ρ =15 .81A - 10 .0 2 (r =0 .9996 ,n =5 ) ,加样回收率为 99.5 8～ 10 1.83% (n =5 ) ,日内、日间RSD <2 .10 % (n =5 )。卡托普利最低检出浓度为 0 .17μg/mL ,卡托普利二硫化物为 0 .4 5 μg/mL。测得几个厂家的样品含量均合格 ,但有差异 ;有关物质二硫化物的含量小于 3% ,均合格。结论　本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好     

头孢呋辛钠在果糖氯化钠注射液中的配伍稳定性考察简

目的：考察在室温25℃和4℃下,头孢呋辛钠与果糖氯化钠注射液的配伍稳定性.方法：模拟临床用药浓度,将头孢呋辛钠0.75g加入到250 ml果糖氯化钠注射液中,混合均匀后,在25℃和4℃下考察24 h内配伍液的外观和pH值变化,并采用HPLC法测定头孢呋辛钠的含量.结果：在25℃下,0～4 h及4℃下,0～12 h内配伍液的外观、头孢呋辛钠的含量均无明显变化;pH值稍有升高.结论：头孢呋辛钠与果糖氯化钠注射液配伍,在25℃时4h内,以及在4℃时12h内相对稳定.建议该配伍液临用新配,若不能马上使用,应置4℃冰箱保存,保存时间不得超过12 h.