阿胶酶解物HPLC指纹图谱建立

目的建立阿胶酶解物HPLC指纹图谱。方法阿胶酶解物的分析采用Gemini NX C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.2 mol/L无水硫酸钠-乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm,并进行相似度、聚类分析及主成分分析。结果胰蛋白酶酶解物指纹图谱显示3厂家样品存在5个共有峰;糜蛋白酶酶解物指纹图谱显示了3厂家样品的高一致性,出现13个共有峰;各样品相似度均大于0.9。同仁堂及多数东阿阿胶的类别距离5,可与相对分散的福牌阿胶进行区分;同仁堂阿胶类别距离5,但3厂家类别不易区分。同仁堂与东阿阿胶相对集中,而福牌阿胶较分散;在散点图A1～A2、A2～A4可区分出东阿阿胶、A1～A3、A3～A4中可区分出福牌阿胶,A2～A3可以区分3厂家阿胶、A1～A4可以区分3厂家与其他品牌阿胶。结论该方法稳定可靠,可用于阿胶的质量控制。     

近红外光谱法快速测定当归提取过程中阿魏酸含量

目的:建立当归提取过程中阿魏酸的近红外光谱(NIR)校正模型,探讨NIR快速测定阿魏酸的方法。方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对当归提取液的光谱图与阿魏酸的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R2)及优选校正模型。结果:建立的阿魏酸NIR校正模型的预测能力较好。结论:NIR技术可以用于预测当归提取过程中阿魏酸的含量。     

近红外光谱分析技术在复方阿胶浆生产全程中的应用进展及相关思考

该文报道了东阿阿胶股份有限公司将近红外(NIR)光谱技术应用于复方阿胶浆生产全程质量控制中的实例。具体应用包括原料药材的质量控制、提取工艺和碱沉工艺的在线监控、以及复方阿胶浆成品的快速分析和不开瓶检验技术。通过以上技术的应用,初步实现了复方阿胶浆生产过程的可视化,增强了生产过程的可控性,有助于提高不同批次产品之间的质量一致性。同时还对NIR光谱技术用于复方阿胶浆生产过程的相关问题进行了相关思考,以期为其他中药品种开展类似研究提供参考。     

基于高光谱图像的化橘红快速鉴别研究

目的 结合高光谱图像检测技术和不同的判别模型对四种来源的化橘红样品粉末进行了快速判别。方法 在400～1000nm、1000～2500nm波段分别获取四种化橘红样品的高光谱图像,采用SG平滑算法对提取出的光谱数据进行去噪处理,同时采用SPA算法对去噪后的光谱提取特征波长,并分别基于全波段光谱、特征波段光谱建立PLS-DA判别模型和ELM模型,同时采用全波段循环,探寻最佳的NDVI、DVI两个光谱指数构建判别模型。结果 基于特征波段光谱与全波段光谱建立的ELM模型取得了最佳效果,总体识别精度、正品皮识别精度、正品皮识别错误率分别为84%、95%和5%。结论 高光谱图像技术用于化橘红粉末真伪鉴别具有可行性。     

近红外光谱法快速测定黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的:建立黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的近红外光谱(NIR)校正模型,探讨NIR快速测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的方法。方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对黄芪提取液的光谱图与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R~2)及优选校正模型。结果:建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷NIR校正模型的预测能力较好。结论:NIR技术可以用于预测黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。     

一种基于近红外的红参药材质量快速评价方法

目的应用近红外(NIR)光谱技术和化学计量学方法建立红参药材质量评价的新方法。方法对红参同时进行原料定性鉴别和水分含量检测。将样品NIR光谱同标准光谱库相比较，计算相似度匹配值。以传统的干燥失重法(LOD)为参照方法，应用相关光谱法进行波长选择和多重散射校正(MSC)方法进行光谱预处理，采用偏最小二乘(PLS)回归方法建立NIR光谱预测水分含量的校正模型。结果NIR光谱库可正确区别红参和伪品；最优PLS校正模型相关系数为0．9997。结论此方法快速、准确，可用于中药生产企业的原料药材质量控制。     

小儿消积止咳提取过程中近红外定量模型研究

目的 建立小儿消积止咳提取过程中快速测定辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷、连翘苷4个指标性成分含量的近红外（NIR）定量分析模型。方法 采用积分球漫反射方式采集小儿消积止咳提取过程中116个样品的NIR光谱,采用高效液相色谱法（HPLC）测定其中4个成分的含量。应用偏最小二乘法（PLS）建立上述4个成分含量与NIR光谱的相关性定量分析模型,并进行光谱预处理和NIR波段的优选。结果 优选后上述4个成分NIR模型的交叉验证均方根误差（RMSECV）分别为0.004 4、0.029 7、0.045 8和0.002 8,预测均方差（RMSEP）分别为0.006 4、0.028 8、0.050 1和0.003 2,内部交叉验证决定系数（R_ν²）和外部验证决定系数（R_p²）均大于0.95,相对预测偏差（RPD）>3%。结论 建立的NIR定量分析模型稳定性和预测精度均较佳,可快速测定小儿消积止咳提取液中多指标成分的含量,实现生产过程中的质量监控。     

近红外光谱法青皮药材真伪鉴别研究

目的:用近红外(NIR)光谱鉴别中药材青皮及其伪品。方法:用NIR光谱仪对不同产地的青皮药材粉末进行扫描,用导数光谱法处理原始图谱,设定CI值为3.03,建立青皮NIR光谱一致性模型,并用该模型验证陈皮伪品,结合薄层色谱法对上述药材真伪进行复核并进行聚类分析。结果:正伪品的NIR光谱存在较大差异,但薄层色谱正品与伪品的斑点差异不大,而正伪品之间的斑点却有浓度差异。结论:NIR包含的信息全面,用近红外(NIR)光谱鉴别青皮的真伪,快捷、可靠,可以在快检车上推广并用于药材的聚类分析。而TLC不能将青皮所有组分完全分离,需要选择特征斑点作为药材鉴别和聚类分析的依据。     

近红外光谱法预测红参醇提过程中总皂苷的变化研究

目的应用近红外(NIR)光谱技术快速分析红参乙醇回流提取过程。方法采用比色法测定提取液样品的总皂苷质量浓度作为对照值,同时采集提取液样品的NIR光谱。运用正交信号校正算法消除光谱中的干扰信息,采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱校正模型。结果NIR光谱校正模型能够准确地预测红参提取过程总皂苷质量浓度。结论NIR光谱技术可用于红参醇提过程快速分析。     

中药大品种制造关键质量属性表征：沸腾时间状态属性的提取过程在线NIR质量控制研究

沸腾时间状态属性表征是制药企业提取过程质量控制亟待解决的难点问题。该研究以中药大品种生产物料黄柏的中试提取过程为载体,开发提取过程中沸腾时间状态属性的在线NIR质量控制方法。首先,采集黄柏2次提取过程的在线近红外(near infrared, NIR)光谱。通过提取罐透明视窗观察气泡状态,采用人工判断作为沸腾时间状态属性表征的参考,建立了提取过程中沸腾时间状态属性的在线NIR光谱移动窗口标准偏差(moving block standard deviation, MBSD)模型,优化了模型中光谱预处理方法为标准正则变换(standard normal variate, SNV),建模波段为800～1 200 nm,窗口值为4。以0.002 0为MBSD模型阈值,实现了提取过程中沸腾时间状态属性的在线NIR质量控制。进一步,为降低在线NIR光谱噪音和背景信号对模型的影响,采用课题组编写的主成分分析-移动窗标准偏差(principal component analysis moving block standard deviation, PCA-MBSD)模型,优化了PCA-MBSD模型中主成分数为2。以0.000 075为PCA-MBSD模型阈值,建立了可靠性更高的提取过程中沸腾时间状态属性的在线NIR质量控制方法。该研究开发的提取过程中沸腾时间状态属性的在线NIR质量控制方法稳定、可靠,可代替人工判断,实现中药大品种制造中提取过程的数字化。     

丹红注射液提取过程轨迹及质量在线监控研究

目的:建立丹红注射液提取过程轨迹并用于提取过程质量在线监控.方法:采用近红外(near-infrared,NIR)光谱仪在线采集过程光谱数据,结合多变量数据分析技术,建立提取过程轨迹,并采用主成分得分、Hotelling T2和DModX监控图实时监控提取过程质量.结果:应用建立的丹红注射液提取过程轨迹,能及时发现提取过程异常情况.结论:基于NIR光谱技术的过程轨迹在线质量监控方法为实现中药生产全程质量控制提供了技术.     

近红外光谱技术在热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中的应用

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩过程在线NIR光谱,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度分析值之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。结果:PLS模型中,绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度校正集相关系数分别为0.990 5,0.994 3,0.986 2,0.987 9,交叉验证误差均方根分别为0.112,0.368,0.148,0.013;验证集相关系数分别为0.987 2,0.992 5,0.981 6,0.982 3,预测误差均方根分别为0.181,0.302,0.128,0.016,相对预测偏差均6.0%,能够满足中药生产过程中质量分析要求。结论:该法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷含量、固含量、密度等质控指标的快速分析及监测。     

乳块消片生产过程中醇提液快速质量评价方法研究

目的:利用近红外光谱法建立乳块消片生产过程醇提液中总氮的快速定量方法。方法:利用传统的凯氏定氮法测定醇提液中总氮的含量。同时获取其近红外光谱,以模型评价性能参数为指标,优选最佳建模波段和光谱预处理方法,建立总氮含量与NIR光谱数据间的校正模型,对待测样品进行总氮含量预测,实现乳块消生产过程醇提液的快速质量评价。结果:采用PLS方法建立的校正模型,醇提液中总氮含量在0.13～1.94mg·mL~(-1)范围内,相关系数为0.9707,校正误差均方根(RMSEC)为0.109,预测误差均方根(RMSEP)为0.108。结论:采用信息技术对近红外光谱数据进行处理建立模型,可用于中药制剂生产过程快速质量评价。     

基于高光谱成像技术融合光谱和图像特征鉴别不同产地的甘草

基于高光谱成像技术从可见-近红外波段(VNIR, 435~1 042 nm)和短波红外(SWIR, 898~1 751 nm)波段提取光谱和图像特征,融合数据建立分类模型,鉴别不同产地甘草药材。提取甘草样品高光谱数据的光谱特征,结合多种预处理算法对光谱数据进行降噪处理,利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、支持向量机分类(SVC)和随机森林(RF)建立产地分类模型。利用灰度共生矩阵(GLCM)提取图像纹理特征,从3个维度实现全方位融合,即VNIR和SWIR融合,光谱和图像融合以及全数据融合。结果显示,短波红外波段光谱对甘草产地鉴别准确率较高,基于Savitzky-Golay平滑的二阶导数预处理光谱建立的产地鉴别模型具有较优判别效果。PLS-DA和SVC产地鉴别模型分类准确率分别达到93.40%和94.11%,基于混淆矩阵和ROC特征曲线对模型进行评估,PLS-DA模型分类准确度和模型泛化能力优于SVC和RF模型。3个维度上的数据融合对分类性能产生积极影响,连续投影算法波段全数据融合仅利用28个特征波长分类准确率可达到94.82%,该方法在保证分类准确率的基础上能够有效地提高分类效率。高光谱成像技术能够无损、直观、快速鉴别不同产地甘草样品。     

基于XRD,NIR及拉曼光谱技术快速鉴别白矾、枯矾真伪

目的:分析白矾、枯矾及其伪品的X射线衍射(X-ray diffraction,XRD),拉曼和近红外(Near Infrared,NIR)光谱特征与差异,建立快速鉴别白矾、枯矾和常见伪品的新方法。方法:从不同药材市场购得白矾9批,枯矾5批,自制枯矾2批。采集以上样品的XRD,NIR和拉曼光谱,归纳其光谱特征,分析光谱明显差异。结果:明矾和其伪品铵明矾的XRD,NIR及拉曼光谱具有明显差异。在XRD图谱中,铵明矾在2θ=14.56°处有1小峰,正品白矾没有此峰;在NIR光谱中,铵明矾在4 650 cm~(-1)处有1特征峰,而正品白矾无此峰;在拉曼光谱中,正品白矾在990 cm~(-1)处的最强峰发生分裂,974 cm~(-1)处产生1中等强度尖峰,而铵明矾无974 cm~(-1)峰,以上差异可用于二者快速鉴别。此外,正品枯矾XRD图谱具有9个明显特征峰(2θ=11.18°,21.88°,24.58°,31.42°,33.76°,38.25°,39.94°,50.24°,50.99°),NIR光谱在7 000 cm~(-1)和5 150 cm~(-1)处有2个较为平缓的吸收峰,可作为鉴别枯矾真伪的特征峰。结论:XRD,NIR和拉曼光谱特征可共同用于白矾、枯矾及其伪品的准确鉴别;NIR结合拉曼光谱技术能够为白矾及其炮制品的质控和快检提供快速准确的新方法。     

近红外光谱用于大孔树脂纯化栀子提取物放大过程的监测研究

采用小试近红外(NIR)分析模型监测大孔树脂纯化栀子提取物的放大过程。首先,收集小试纯化过程中的乙醇洗脱液,采集其近红外光谱,采用HPLC测定栀子苷含量,并采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱预测栀子苷含量的定量模型。然后,用该模型对中试过程醇洗脱液中栀子苷浓度的变化进行监测。结果表明,小试NIR模型对中试过程中栀子苷浓度的预测效果良好,然而随着实验批次的进行,模型的预测性能有所下降,因此用模型更新的方法对该模型进行维护。经过2次更新后,模型可以对中试过程中栀子苷的浓度进行准确预测。通过模型更新将小试规模建立的NIR定量模型应用于不同规模的大孔树脂纯化过程,可提高小试过程数据的利用效率,并且节省中试过程重新建立模型的成本。     

近红外光谱技术在丹酚酸B纯化在线质控中的应用研究

目的 利用近红外光谱(NIR)技术研究并建立丹酚酸B的含量检测模型,实现产业化规模中药生产纯化过程的在线质量监控.方法 在线采集近红外光谱,同时进行丹酚酸B的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立纯化过程的丹酚酸B含量检测模型.结果 模型的最佳建模波段为9 815～5 430 cm~(-1),相关系数r=0.977 6,校正均方差RMSEC=4.02.预测值与真实值的平均相对误差<5%.结论 利用NIR技术能够实现丹酚酸B纯化过程的在线质量监控.     

基于便携式近红外光谱技术快速检测川贝母掺伪问题

目的:利用便携式近红外光谱技术对川贝母及其掺伪品进行快速鉴别及掺伪量快速检测,以建立系统的川贝母掺伪质量评价体系.方法:采集川贝母样品72批并制作不同类别掺伪品(浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、光慈菇、面粉)570批;利用便携式近红外光谱仪采集样品近红外光谱数据;利用线性判别分析(LDA)及偏最小二乘法(PLS)分别...     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。