鹅不食草中三萜类化学成分及其抗炎活性研究

目的研究鹅不食草Centipeda minima乙醇提取物中的三萜类化学成分及其抗炎活性。方法运用反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、ODS、MCI柱色谱及制备HPLC等多种色谱方法对其化学成分进行系统的分离,利用NMR、MS等现代波谱技术对化合物结构进行鉴定;采用Griess法测定化合物对脂多糖(LPS)诱导小鼠巨噬细胞(RAW264.7)释放炎症介质NO的抑制活性,进而评价化合物的抗炎活性。结果从鹅不食草乙醇提取物中分离得到三萜类化合物17个,结构分别鉴定为20-oxo-30-nortaraxastan-3β-yl acetate(1)、3β-acetoxytaraxaster-20-en-30-al(2)、3β-hydroxytaraxaster-20-en-30-al(3)、蒲公英甾醇(4)、阿里二醇(5)、3β,21β-dihydroxy-20(30)-en-taraxastane(6)、款冬二醇(7)、伪蒲公英甾醇乙酸酯(8)、taraxast-20-ene-3β,30-diol(9)、18α-齐墩果-12-烯-3,11-二酮(10)、马尼拉二醇(11)、3β-羟基-齐墩果-12-烯-11-酮(12)、coflodiol(13)、羽扇豆醇(14)、3β,16β-羟基-羽扇豆二醇(15)、16β-羟基-羽扇豆-20(29)-烯-3-酮(16)、garcinielliptoneQ(17)。化合物2、5～6、8～10、12～13、15～17的抗炎活性筛选结果表明,化合物5、15～17具有较明显的抗炎活性,其半数抑制浓度(IC50)值在11.9～27.1μmol/L。结论化合物1为新天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属,化合物2～3、6、8～10、12～13、15～16首次从鹅不食草中分离得到,为鹅不食草的临床应用提供理论依据。     

金银花化学成分研究

目的研究金银花(忍冬Lonicera japonica干燥花蕾)的化学成分。方法反复利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、中压柱色谱及制备液相色谱等方法分离纯化;通过MS、1H-NMR及13C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果从金银花醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、香草酸(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3′,4′,7-三羟基-3,5-二甲氧基黄酮(5)、异鼠李素(6)、金丝桃苷(7)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、环裂马钱子酸(9)、断氧马钱子苷半缩醛内酯(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、豆甾醇(12)。结论化合物5首次从忍冬属植物中分离得到;化合物1~4、6、11、12首次从金银花中分离得到。     

乳苣全草石油醚部位化学成分的研究

目的研究乳苣Mulgedium tataricum全草石油醚部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、重结晶、制备薄层色谱和制备液相色谱等技术进行分离纯化,并经NMR等现代波谱技术进行化合物的结构鉴定。结果从乳苣全草60%乙醇提取物的石油醚萃取部位分离得到9个化合物,分别鉴定为蒲公英甾醇(1)、伪蒲公英甾醇(2)、羽扇豆醇(3)、齐墩果-18-烯-3β-醇(4)、β-谷甾醇(5)、齐墩果-18-烯-3-酮(6)、3β-羟基-蒲公英-20(30)-烯-28-酸(7)、豆甾醇(8)、羽扇豆酮(9)。结论化合物3、4、6、7和9为首次从该属植物中分离得到。     

赤雹茎的化学成分研究

目的研究赤雹Thladiantha dubia茎化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱和薄层制备色谱方法进行分离纯化,利用理化性质和波谱数据鉴定结构。结果从赤雹茎乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(1)、山柰酚-3-O-(6″-O-α-L-鼠李糖苷)-β-D-葡萄糖苷(2)、咖啡酸乙酯(3)、3,4-二甲氧基苯乙酮(4)、豆甾醇(5)、胆甾醇(6)、α-菠甾醇(7)、(2R,3S,2′S,4E,8E)-Δ4(5),Δ8(9)-鞘氨醇-2′-羟基-十六碳酰胺(8)、1-(17Z-二十四碳烯基)-甘油醚(9)、邻苯二甲酸二-(2-乙基)-己酯(10)。结论化合物3、9、10为首次从葫芦科中分离得到,化合物1、2首次从赤雹属分离得到,化合物4、5、6、8为首次从该植物中分离得到。     

鹅不食草化学成分及其抗炎活性研究

目的：研究鹅不食草的化学成分及其抗炎活性。方法：采用柱色谱和制备液相色谱等方法对鹅不食草的80%乙醇提取物进行分离纯化,结合NMR、MS等现代波谱技术对化合物进行结构鉴定;通过检测化合物对脂多糖(LPS)诱导小鼠巨噬细胞(RAW264.7)释放炎症介质NO评价其抗炎活性。结果：从鹅不食草中共分离纯化得到22个化合物,分别鉴定为：蒲公英甾醇醋酸酯(1)、角鲨烯(2)、羽扇烯酮(3)、蒲公英甾醇(4)、无羁萜(5)、蒲公英甾酮(6)、伪蒲公英甾醇醋酸酯(7)、lupeol acetate(8)、β-谷甾醇(9)、9-羟基百里酚(10)、8-hydroxy-9-isobutyryloxy-10(2)-methylbutyryloxythymol(11)、8,10-dihydroxy-9-isobutyryloxythymol(12)、E-pcoumaryl-alcohol ethyl ether(13)、2-hydroxy-4-methy-lbenzoic acid(14)、3-deuteriomethyl-5-methyl-2,3-dihydrobenzofyran(15)、间苯二甲醚(1...     

蓖麻根化学成分的研究

目的研究蓖麻Ricinus communis根的化学成分。方法利用硅胶柱色谱进行分离纯化,通过波谱方法鉴定化合物的结构。结果从蓖麻根中分离并鉴定了14个化合物,分别为蓖麻三甘油酯(1)、3-乙酰氧基-油桐酸(2)、豆甾醇(3)、蓖麻碱(4)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(5)、没食子酸(6)、油桐酸(7)、短叶苏木酚酸乙酯(8)、9-hydroxytridecyl docosanoate(9)、羽扇豆醇(10)、木犀草素(11)、棕榈酸(12)、二十八烷醇(13)、正十八烷(14)。结论化合物1为新化合物,命名为蓖麻三甘油酯,化合物2、3、5～12和14为首次从蓖麻属植物中分离得到。     

革叶山姜的化学成分研究

目的对革叶山姜Alpinia coriacea全草的化学成分进行研究。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱及制备型HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果从革叶山姜90%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1)、4-甲氧基苯甲酸(2)、乔松素(3)、芹菜素(4)、良姜素(5)、山柰酚(6)、5,7,3′,4′-四羟基二氢黄酮(7)、3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(8)、α-tocospiro A(9)、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮(10)、豆甾-4-烯-3-酮(11)、7-酮基-β-谷甾醇(12)、5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(13)、豆甾醇(14)和β-谷甾醇(15)。结论所有化合物均为首次从革叶山姜中分离得到,其中化合物2、7、9~13为首次从山姜属植物中分离得到。     

猴头菌-青蒿生物转化物中1个新的倍半萜内酯成分北大核心CSCD

研究猴头菌-青蒿生物转化物(HQ生物转化物)的化学成分。综合运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱等分离技术,对HQ生物转化物75%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位进行系统分离纯化,通过化合物理化性质、波谱数据以及与文献数据比对等进行结构鉴定。从中共分离鉴定得到9个化合物:2α-羟基脱氧青蒿素(1)、6β-羟基-豆甾-4,22-二烯-3-酮(2)、3β,5α-二羟基麦角甾-7,22-二烯-6-酮(3)、木栓酮(4)、dankasterone(5)、ergosterol endoperoxide(6)、3β-羟基-5,9-环氧-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(7)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(8)、豆甾烷-3-酮(9)。其中化合物1为新的倍半萜内酯类成分,命名为2α-羟基脱氧青蒿素。运用琼脂扩散法和药敏纸片法测定了化合物1~9抗幽门螺旋杆菌(Hp)的活性,结果显示化合物1、2、5具有一定的抗Hp活性。     

野菊花的化学成分研究

目的研究野菊Chrysanthemum indicum花蕾的化学成分。方法采用薄层色谱、硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱及SephadexLH-20凝胶柱色谱等分离技术,对野菊花的化学成分进行分离研究,并运用NMR波谱技术鉴定化合物的结构。结果从野菊花的乙醇提取物中分离并鉴定了14个化合物,分别为豆甾-4-烯-3-酮(1)、棕榈酸金盏菊二醇(2)、棕榈酸16β,22α-二羟基假蒲公英甾醇(3)、α-香树脂醇(4)、乌苏-12-烯-3β,16β-二羟基(5)、12-烯-3β-羟基-乌苏-11-酮(6)、山金车二醇(7)、马尼拉二醇(8)、12-烯-3β-羟基-齐墩果-11-酮(9)、木犀草素(10)、芹菜素(11)、芹菜素-7,4′-二甲醚(12)、芫花素(13)、1-亚油酸甘油酸酯(14)。结论化合物1～6、10～12和14为首次从野菊花中分离得到。     

大接骨丹的化学成分研究(Ⅲ)

目的研究大接骨丹Torricellia angulata var.intermedia根皮的化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂、Sephadex LH-20和ODS等色谱手段进行化学成分的分离纯化;依据理化性质、波谱数据和相关文献进行结构鉴定。结果分离鉴定了10个化合物,分别鉴定为丁香树脂酚(1)、豆甾醇(2)、3,4,5,7-四羟基-苯乙酸(3)、豆甾-5,11-二烯-3β-醇(4)、22,23-二氢豆甾醇(5)、β-胡萝卜苷(6)、26,27-dinor-4,4-dimethyl-cholesta-8,14-dien-3-ol(7)、硬脂酸(8)、软脂酸(9)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(10)。结论其中化合物3为新的天然产物,化合物1、2、4、5、7、10为首次从该植物中分离得到。     

远志加工过程中黄曲霉毒素和污染真菌的分析研究

目的研究远志加工过程中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、ATB2、AFG1、AFG2)的污染情况以及污染真菌的类群及变化,分析黄曲霉毒素的主要污染途径。方法对远志采收、加工过程的21份样品,利用免疫亲和柱-HPLC柱后光化学衍生法测定黄曲霉毒素含量,通过稀释平板法分离污染真菌,结合形态学和分子生物学特征对菌株进行鉴定。结果有15份远志样品检出黄曲霉毒素,但均未超出《中国药典》2015年版中AFB1、黄曲霉毒素总量的限量标准,阳性样品分布在每个生产环节。新采收的远志根上真菌总数在堆放发汗后升高,新鲜去木质心的远志筒上真菌总数达到2.0×10~8CFU/g以上,晾晒干燥后有所降低;直接干燥的远志棍上真菌总数在加工过程中变化不大;真菌总数与药材水活度呈显著正相关。分离鉴定的209株真菌归属到5个属,青霉属Penicillium为所有加工环节样品上的优势属,堆放发汗过程中枝孢属Cladosporium和镰刀菌属Fusarium数量明显增加,加工后的晾晒过程曲霉属Aspergillus真菌明显增加。获得的1株寄生曲霉Aspergillus parasiticus可以产AFB1、AFB2、AFG1和AFG_2。结论田间生产和采后加工都有可能造成远志黄曲霉毒素污染,青霉菌大量污染有可能带来的毒素问题需要引起重视。     

三七的研究进展及其质量标志物预测分析

三七是我国常用的大宗中药材,其中化学成分类型丰富,包括三萜皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、挥发油等类成分,传统认为三萜皂苷类成分为其主要药效成分。从化学成分和药理作用等几个方面对三七的研究现状进行综述,在此基础上,根据中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)理论,探究人参属药用植物亲缘关系,结合三七生源途径、传统功效、传统药性等研究对三七Q-Marker进行预测分析,预测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rd、三七素可作为Q-Marker的选择,以期为三七的质量控制和新标准的制定提供科学依据。     

人参茎叶中1个新皂苷20(S)-人参皂苷Rf_2

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷中共分离鉴定了39个化合物,报道其中的1个新化合物和16个已知的化合物,分别为人参皂苷Re(1)、20(S)-人参皂苷Rh_1(2)、20(R)-人参皂苷Rh_1(3)、人参皂苷Rh_5(4)、20(E)-人参皂苷F_4(5)、人参皂苷F_2(6)、20(S)-人参皂苷Rg3(7)、20(R)-人参皂苷Rg_3(8)、20(S)-人参皂苷Rf_2(9)、20(R)-人参皂苷Rf_2(10)、20(S)-原人参二醇(11)、20(R)-原人参二醇(12)、20(S)-人参皂苷Rh2(13)、20(R)-人参皂苷Rh2(14)、20(S)-原人参三醇(15)、20(R)-原人参三醇(16)和人参皂苷Rd(17)。结论化合物9为1个新的化合物;2~10、13和14是稀有人参皂苷。     

不同干燥方法对人参花和西洋参花皂苷类成分的影响

目的筛选适合人参Panax ginseng花和西洋参Panax quinquefolius花采收后的加工方法,以14种人参皂苷的质量分数为考察指标,评价不同干燥方法对人参花和西洋参花药材质量的影响。方法采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及其相对应的丙二酰基人参皂苷(m-Rg1、m-Re、m-Rb1、m-Rc、m-Rb2、m-Rb3和m-Rd)的量。结果西洋参花中人参皂苷在40℃烘干的条件下质量分数要比红外干燥、微波干燥和冷冻干燥的高,人参花中人参皂苷在40℃烘干的条件下质量分数要比冷冻干燥的高,并且随着烘干温度的升高质量分数都有不同程度降低,丙二酰基人参皂苷m-Re、m-Rg1、m-Rb1、m-Rc、m-Rb2、m-Rb3、m-Rd的质量分数在高温(100℃)时明显下降,且丙二酰基人参皂苷的减少量与相应的人参皂苷的变化量并没有明显的对等关系,这14种皂苷的总量也都有下降的趋势。结论 40℃烘干可使人参花和西洋参花中原有人参皂苷量保持在最高水平,而高温处理则可使其转化为其他稀有皂苷。     

大鼠肠道菌群对三七总皂苷体外降解的研究

目的探究雌、雄大鼠肠道菌群对三七总皂苷中3种皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1)的体外降解作用。方法将三七总皂苷分别与雌、雄大鼠肠道菌群孵育液在厌氧条件下共同培养24 h,测定不同时间点孵育液中3种皂苷的量。结果雌、雄大鼠肠道菌群对人参皂苷Rb1均有降解作用,雄鼠的降解较雌鼠稍快。雌、雄鼠肠道菌群对三七皂苷R1和人参皂苷Rg1均无明显降解作用。结论在离体条件下,三七总皂苷中人参皂苷Rb1会被肠道菌群降解,而三七皂苷R1和人参皂苷Rg1则较为稳定。     

皱皮木瓜中齐墩果酸的超临界CO2提取工艺优选

目的:优选超临界CO2提取皱皮木瓜中齐墩果酸的工艺条件.方法:HPLC测定齐墩果酸含量,以齐墩果酸得率及含量的平均值为指标,应用单因素和正交试验考察提取温度、提取压力、分离温度、分离压力及携带剂种类5个影响因素,并将优选工艺与文献工艺进行对比分析.结果:超临界CO2提取齐墩果酸的最佳工艺条件为提取温度45℃,提取压力40 MPa,分离温度30℃,分离压力8 MPa,携带剂95％乙醇;超临界CO2提取优于其他方法.结论:该优选工艺稳定可行,可用于齐墩果酸的推广应用.     

三七配伍丹参对丹参中成分提取溶出的影响

目的研究三七与丹参配伍对丹参中成分提取溶出的影响。方法采用单因素实验和正交试验,以隐丹参酮、丹参酮IIA、迷迭香酸、丹酚酸B、固含物为考察指标,优选丹参醇提及水提最佳工艺条件。在最佳提取工艺条件下,将三七与丹参配伍,采用HPLC法检测丹参中成分提取溶出情况,并进行统计分析。结果丹参醇提最佳工艺为浸泡0 h、10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。丹参水提最佳工艺为8倍量水提取3次,每次2 h。三七对丹参中主要成分丹参酮IIA和丹酚酸B的提取溶出无显著性影响,且三七对丹参中其他醇溶性成分和水溶性成分的提取溶出也无显著性影响。结论三七对丹参中成分提取溶出无明显影响。     

白及多糖配伍对三七总皂苷中10种成分药动学的影响

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定三七总皂苷中10种皂苷成分的分析方法,并研究白及多糖对三七总皂苷各成分药动学参数的影响。方法大鼠分为三七总皂苷组(P组)、三七总皂苷配伍白及多糖组(BP组),分别ig给药,UPLC-MS/MS法测定10种皂苷单体成分的血药浓度,DAS软件计算各成分药动学参数。结果分析方法符合生物样品测定要求。与P组相比,BP组人参皂苷Rb1的AUC显著降低(P0.01),三七皂苷R1及人参皂苷Rd、Rg1、Rf、CK、Rc、Rh1、Rg2、Rg3的AUC有所降低,但无显著性差异。10种成分总AUC为P组BP组,差异显著(P0.01)。与P组相比,BP组人参皂苷Rg1的Cmax降低(P0.05)。且BP组各成分的tmax普遍延迟,其中人参皂苷Rg1、Rb1、Rf显著延迟(P0.01),人参皂苷Rg2和三七皂苷R1延迟(P0.05)。结论所建立的UPLC-MS/MS分析方法适于10种皂苷成分在生物样品中的测定;配伍白及多糖可降低三七总皂苷的血药浓度,减少AUC暴露,延长tmax,说明白及多糖可能增加了三七总皂苷在胃肠道的暴露水平,从而增加作用于胃肠道的药效。     

复方丹参双相胶囊体内外评价研究

目的 对比研究复方丹参双相胶囊(Fufang Danshen Biphasic Capsules,FDBC)与复方丹参胶囊(Fufang Danshen Capsules,FDC),证实复方丹参双相胶囊可降低冰片挥发损失且不会影响其他有效成分的体内外释药行为。方法 采用GC法测定FDBC与FDC处于高温、高湿、光照及加速实验条件后冰片的含量;以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯水为溶出介质,采用小杯法测定FDBC和FDC中丹参酮Ⅱ_A、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁在不同时间点的累积溶出率,绘制溶出曲线;采用盐酸异丙肾上腺素(isoprenalinehydrochloride,ISO)制备大鼠急性心肌缺血模型,预防给药7 d后监测大鼠心电图ST段变化,HE染色观察心肌组织病理损伤,并利用试剂盒测定大鼠血清中肌酸激酶(creatine kinase,CK)、乳酸脱氢酶(lactic dehydrogenase,LDH)、心肌肌钙蛋白-T(c...     

黄芪3种成分对Chang Liver细胞氧化应激的抑制作用

本研究主要在于探讨黄芪3种成分(黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素)对H2O2诱导Chang Liver细胞氧化应激的影响。以人正常肝实质细胞Chang Liver细胞为研究对象,同时选取具有明确保肝作用的联苯双酯为阳性对照药物,通过H2O2诱导氧化应激建立损伤模型进行实验。设立空白对照组、氧化应激组、黄芪甲苷组、毛蕊异黄酮葡萄糖苷组、芒柄花素组、阳性对照组。通过微板法、比色法检测内源性抗氧化体系相关指标,DCFH-DA荧光探针检测细胞内活性氧水平,分光光度法、Real-time PCR法、Western blot法分别检测细胞肝微粒体CYP2E1的活性及其mRNA和蛋白的表达变化。从实验结果中可以看出,H2O2的诱导使Chang Liver细胞抗氧化能力降低,细胞内活性氧水平及CYP2E1表达的升高,而3种黄芪成分对细胞的预处理均可显著或极显著的改变上述氧化应激状态(与氧化应激组比,P<0.05,P<0.01),总体效果与阳性对照组药物联苯双酯作用相当。由此表明,3种黄芪成分(黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素)对H2O2诱导所致Chang Liver细胞氧化应激均有显著或极显著的抑制作用,细胞的氧化损伤得到明显缓解。