HPLC测定克班宁注射液中原料药的有关物质

目的分析克班宁注射液原料药中的有关物质。方法应用HPLC法测定不同来源的10批克班宁原料药样品。采用Zirchrom ODS柱(250 mm×4.6 mm),以流动相A和B作梯度洗脱[(A为甲醇-水-10%三乙胺(50∶50∶0.5),B为甲醇-10%三乙胺(100∶0.5)];流速1.0 ml.min-1,检测波长282 nm,分析时间45 min。结果10批原料药中有两个有关物质共有峰,其中5批有6个有关物质共有峰,有关物质峰占总峰面积的3.04%~23.94%。结论所建分析方法灵敏、重复性好,为克班宁原料药的质量控制提供了依据。     

RP-HPLC法测定YF-13-1含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法建立YF-13-1原料药质量控制的方法。方法:色谱柱为KROMASIL-C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH 4.5)-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,室温,检测波长235 nm。结果:YF-13-1与中间体及各降解产物分离良好,YF-13-1浓度在1.05～520.34 mg.L-1范围时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995,n=7),日内、日间精密度RSD均在5%以下,检测限0.5μg.L-1。结论:该方法可用于YF-13-1原料药的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量

目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5～250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。     

高效液相色谱法与紫外光谱法测定索拉非尼原料药含量的比较

目的 分别采用高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法对相同批号的索拉非尼原料药进行含量测定并进行比较.方法 高效液相色谱法中,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙酸铵缓冲液(50 mmol/L)-乙腈(28:72),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为50μL.紫外分光光度法中,索拉非尼原料药样品溶液用甲醇配制,在265 mm波长处进行测定.结果 高效液相色谱法测得索拉非尼进样质量浓度在0.5～40 μg/mL(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为102.92%,RSD=1.30%(n=9).紫外分光光度法测得索拉非尼进样质量浓度线性范围是0.1～20 μg/mL(r=0.999 9).紫外分光光度法含量测定结果比高效液相色谱法平均高出1.067倍.结论 紫外分光光度法不适用于准确测定索拉非尼原料药的含量.高效液相色谱法的专属性好、稳定性、精密度以及加样回收率都较好,适用于索拉非尼原料药含量的准确测定.     

甘油磷酸胆碱的鉴别与含量测定

目的建立三类新药甘油磷酸胆碱的鉴别和含量测定方法。方法采用化学鉴别法、薄层色谱法以及红外吸收光谱图建立三类新药甘油磷酸胆碱的鉴别方法;采用HPLC-ELSD测定其含量,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40),流速0.7 ml.min-1,载气为空气,流速3.5 ml.min-1,漂移管温度110℃。结果化学法鉴别中供试品与对照品发生相同显色反应,薄层色谱法中供试品Rf值与对照品相同,红外吸收光谱测得甘油磷酸胆碱的基团与理论值相符。甘油磷酸胆碱在100～2 000 mg.L-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.81%,RSD=0.85%(n=9)。结论该方法准确、简便可行、重现性好,可作为甘油磷酸胆碱的质量控制方法。     

阿地溴铵原料药有关物质的合成

目的研究阿地溴铵原料药中有关物质来源及合成方法,为产品质量控制提供依据和杂质对照品。方法通过对阿地溴铵原料药制备过程可能产生的杂质推测,以(R)-(-)-3-奎宁醇和3-苯氧基溴丙烷为原料合成杂质A;以R-2,2-二(2-噻吩基)-2-羟基乙酸奎宁-3-基酯和1,3-二溴丙烷为原料,控制不同反应条件合成杂质B和杂质C。结果与结论合成的3种杂质经~1H-NMR、HRMS谱确证,HPLC测定纯度在98%以上,可作为阿地溴铵原料药的杂质对照品,其中杂质B和杂质C为首次报道;建立了专属性好、灵敏度高的阿地溴铵杂质分析方法,为阿地溴铵原料药的质量控制提供帮助。     

HPLC法测定利福布汀原料药及胶囊中有关物质

目的:建立利福布汀原料药及胶囊中有关物质检查的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent XDB-C_8,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.5±0.1)(50:50,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μL,供试品以流动相为溶剂制备成质量浓度为1.0 mg/mL的溶液。采用此新建立的方法与利福布汀原料药及胶囊质量标准中的现行方法(供试品溶液质量浓度为0.5 mg/mL,色谱柱为C_18)分别进行系统适用性试验,并对利福布汀原料药及胶囊共6批样品进行有关物质检查(峰面积归一化法)。结果:利福布汀的检测质量浓度线性范围为0.8～16μg/mL(r=1.000 0),精密度、重复性和稳定性试验(12 h)的RSD均小于2.0%(n=6),检测限和定量限分别为0.025 4、0.085 2μg/mL。在系统适用性试验中,采用改进方法与现行方法,利福布汀峰与其前降解产物峰的分离度分别为7.50、3.47;在测定6批样品时,采用新方法检出的杂质个数较现行方法多1～5个,杂质总量高出0.19%～0.55%。结论:建立的新方法分离效果好,灵敏度高,可用于利福布汀原料药和胶囊有关物质的检查,更有助于控制药品质量。     

反相高效液相色谱法测定塞曲司特的含量及有关物质

目的:应用反相高效液相色谱法测定塞曲司特原料药的含量及有关物质.方法:使用Hypersil ODSC18色谱柱(250mm× 4.0mm,5.0μm),流动相为1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值为4.5)-甲醇(15:85),流速0.8mL·min-1,检测波长265nm.结果:线性范围为1～320μg·mL-1,相关系数r=0.999 9.结论:测定方法简便、准确、专属性好并可用于质量控制.     

反相高效液相色谱法测定α-细辛脑的含量及有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定细辛脑原料药的含量及有关物质。方法:使用 Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为258 nm。结果:α-细辛脑浓度在21.04～126.24μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.42%(n=9)。结论:测定方法简便,准确性、专属性好,可用于质量控制。     

RP-HPLC法测定WF-208原料药有关物质

目的:建立测定噁二唑基哌嗪衍生物(WF-208)原料药有关物质的RP-HPLC方法,以控制其质量。方法:采用Dia-monsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:238 nm;柱温:30℃。结果:WF-208能与合成过程中的2个主要中间体Ⅰ、Ⅱ和其他有关物质实现良好的分离,2个主要中间体Ⅰ、Ⅱ均在0.02～1.5 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,检测限均为5μg.L-1。结论:本法灵敏,专属性强,可用于WF-208原料药的质量控制。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

大蒜提取物抗肿瘤作用研究进展

癌是严重威胁人类生命和健康的恶性肿瘤,中药大蒜含有多种抗癌活性成分,其抗癌、防癌作用已被国内外大量实验研究结果证实。本文就大蒜提取物的抗癌、防癌作用及在这方面的研究进展作一综述。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用分析

目的：探讨构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用,以期为消毒管理提供参考。方法对我院16800件手术器械的消毒使用构建条形码信息追溯系统进行管理,对比实施管理前后效果,分析构建条形码信息追溯系统对于手术器械消毒的管理促进作用。结果构建条形码信息追溯系统之后,手术器械消毒的管理情况明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。构建条形码信息追溯系统前后效果分析实施之后,促进效果显著上升,差异有统计学意义。构建条形码信息追溯系统之后,质量追溯时间明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。结论构建条形码信息追溯系统之后能够有效提升相关的工作效率,同时准确达到对手术器械的质量追溯,确保手术患者的安全。     

老年人急性肺栓塞29例的临床分析

目的探讨老年人急性肺栓塞的临床特征,分析漏、误诊的原因及预防措施。方法回顾性分析并比较山东省枣庄枣矿集团中心医院29例老年人肺栓塞的病史、临床表现、放射学表现和合并的疾病。结果29例肺栓塞中均有不同性质的胸闷、气促、呼吸困难。有9例误诊,早期误诊率达31%,3例为漏诊,漏诊率为10.3%,死亡13例,死亡率达44.8%,15例好转,无变化1例。结论老年人肺栓塞临床表现多样而无特征性,极易漏诊和误诊,临床医师应提高对肺栓塞的认识,降低漏、误诊率,做到早期诊断和及时治疗。