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摘 要 目的:建立超高效液相色谱 飞行时间质谱联用法(UPLC Q-TOF MS)检测复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松及甲氧苄啶。方法: 复方咳喘王胶囊用甲醇提取,采用UPLC Q-TOF MS法检测,色谱条件为:Algient ZORBAX SB C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相:10 mmol·L-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇梯度洗脱,流速:0.3 ml·min-1 ,柱温:35 ℃,正离子扫描检测。结果: 复方咳喘王胶囊中非法掺入盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松的保留时间和对照品相同,经 Targeted MS/MS法进一步得到快速确证。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于快速确证复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松。 相似文献
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目的 优化磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银的含量测定方法,并考察其在高温、高湿、高盐环境下的稳定性。方法 采用反相高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(8∶92,V/V),流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。采用复合式盐雾试验箱模拟高温、高湿、高盐环境,考察0、2、4、6、8、10、12周磺胺嘧啶银含量变化情况。结果 磺胺嘧啶银在4.00~20.00 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.47% (RSD=2.33%)。含量测定结果显示,磺胺嘧啶银乳膏在4周以后含量开始显著下降。结论 该方法简便、准确、可靠,可用于磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银的含量测定。测定结果表明,磺胺嘧啶银乳膏在高温、高湿、高盐环境下不稳定,在其运输、储存和使用过程中应充分考虑环境的影响,执行长远航任务时应考虑对其外包装增加防护措施,或更换具有类似药效作用的其他品种。 相似文献
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注射用克林霉素磷酸酯降压物质检查法的研究 总被引:3,自引:3,他引:0
刘骅 《中国现代应用药学》2013,30(3):306-308
目的 建立注射用克林霉素磷酸酯降压物质检查法。方法 通过对注射用克林霉素磷酸酯与组织胺对照品引起麻醉猫血压下降程度比较的研究,确定其降压物质检查法的限值。结果 注射用克林霉素磷酸酯降压物质检查限值确定为5 mg·kg-1较为合理。结论 注射用克林霉素磷酸酯降压物质检查拟定方法符合规定,方法可行。 相似文献
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目的 用气相-质谱联用(GC-MS)法对维格列汀中氨基甲酸乙酯残留的测定进行不确定度评估。方法 结合氨基甲酸乙酯的实验方法,建立数学模型,对实验过程中供试品制备、对照品溶液的配制、样品测量结果的重复性、样品回收率中不确定度来源进行分析。结果 GC-MS法测定维格列汀中氨基甲酸乙酯时,当取样量为200 mg,k=2(95%置信度),测量结果表述为:(2.423±0.069)mg/kg。供试品的制备、标准溶液配制过程、重复性、方法回收率对总的不确定度贡献分别为10.33%、15.08%、56.88%、17.71%。结论 氨基甲酸乙酯在测定过程中,供试品制备、对照品溶液的配制、方法回收率对总的不确定度影响较小,样品的重复测量是影响测量结果不确定度的主要来源,在实验过程中应给予控制。 相似文献
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目的:研制并建立了人重组胰岛素样生长因子-Ⅰ(IGF-Ⅰ)第1次免疫测定用国家标准品。方法:取人重组IGF-Ⅰ原料,用含赋形剂的0.01 M PBS缓冲液配制成7000 ng·mL-1溶液,经无菌过滤处理后,分装、冻干制成候选品。以IGF-Ⅰ国际标准品(02/254)为对照品,选择3家实验室进行协作标定。并对IGF-Ⅰ候选品进行瓶间精密度和稳定性分析。结果:候选品IGF-Ⅰ效价为7446 ng·支-1,瓶间精密度为1.9%,37℃放置3个月稳定。结论:候选品瓶间精密度和稳定性符合要求,每安瓿效价定为7400 ng。本标准品的建立将为IGF-Ⅰ免疫测定的标准化提供定量依据。 相似文献
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1 仪器与试药 紫外可见分光光度计WFZ -80 0D3A(北京第二光学仪器厂 ) ;电光分析天平TG32 8-B(温州天平仪器厂 )。氯霉素对照品 ,醋酸地塞米松原料 (均为本院制剂研究室提供 ) ;无水乙醇(分析纯 ,江苏常州卫星试剂厂 ) ;复方地塞米松糊 (每10 0 g糊剂中含醋酸地塞米松 0 0 5g、氯霉素 2 g ,基质97 95 g) ,本院制剂。2 方法与结果2 1 吸收光谱和测定方法的选择 按照处方比例 ,分别配制氯霉素、醋酸地塞米松及空白基质的无水乙醇溶液 (浓度分别为 5 0、 1 2 5 μg ml- 1,2 5mg ml- 1) ,绘制零阶导数光谱及二阶导数光谱(见附图 )。… 相似文献
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摘 要 目的: 建立测定壳聚糖磺胺嘧啶银胶浆中磺胺嘧啶银含量的方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,以Agilent Eclipse XDB C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 1%磷酸(8∶〖KG-*2〗92),流速:1 ml·min-1,检测波长:254 nm,柱温:25℃,进样量:20 μl。结果:磺胺嘧啶银在10~400 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。加样回收率为102.18%,RSD=2.41%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于测定壳聚糖磺胺嘧啶银胶浆中磺胺嘧啶银的含量。 相似文献
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摘 要 目的:建立露蜂房药材总氮含量的水杨酸 次氯酸钠分光光度测定方法,考察其不同产地、不同批次药材的总氮含量。方法: 露蜂房经硫酸 过氧化氢消化后,用水杨酸 次氯酸钠显色,以氯化铵为对照品在650 nm处测定总氮含量。为了确保检测方法的可靠性,对显色温度、时间、各试剂用量等做了单因素试验考察,并对磷酸缓冲液、水杨酸钠溶液和次氯酸钠溶液的用量进行了正交试验优化。结果: 露蜂房总氮含量测定的显色温度宜为室温,反应时间宜为1.5 h,磷酸缓冲液、水杨酸钠溶液、次氯酸钠溶液的用量分别以4,7,1.5 ml为宜。在此条件下总氮浓度在0.06~0.78 μg·ml-1间与吸光度值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.98%,RSD为2.10%(n=6)。结论:水杨酸 次氯酸钠分光光度法适用于露蜂房药材总氮含量测定;露蜂房药材总氮含量在不同产地、不同批次间存在着较大差异 。 相似文献
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子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成. 相似文献
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住院患者精神用药情况调查分析 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法:采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况,并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果:①传统精神药物使用显著减少,新型精神药物使用占据首位;②抗精神病药物使用趋向小剂量化;③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多;④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论:近年来精神药物使用情况已发生了显著变化,与新型精神药物疗效好,副作用少,患者依从性高有关。 相似文献
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目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P<0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P<0.05),小于15岁组、15 ~24岁组、25~44岁组、45 ~65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异. 相似文献
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片剂溶出度影响因素分析 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。 相似文献
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目的:探讨构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用,以期为消毒管理提供参考。方法对我院16800件手术器械的消毒使用构建条形码信息追溯系统进行管理,对比实施管理前后效果,分析构建条形码信息追溯系统对于手术器械消毒的管理促进作用。结果构建条形码信息追溯系统之后,手术器械消毒的管理情况明显得到提升,差异有统计学意义(P<0.05)。构建条形码信息追溯系统前后效果分析实施之后,促进效果显著上升,差异有统计学意义。构建条形码信息追溯系统之后,质量追溯时间明显得到提升,差异有统计学意义(P<0.05)。结论构建条形码信息追溯系统之后能够有效提升相关的工作效率,同时准确达到对手术器械的质量追溯,确保手术患者的安全。 相似文献