HPLC法测定知非沙班中R异构体

目的 建立HPLC法测定知非沙班中R异构体的方法。方法 采用HPLC法,以多糖衍生物共价键合手性柱Chirlpak®IA（250 mm×4.6 mm,5 μm）作为固定相;以甲醇–乙腈–二乙胺（90：10：0.1）作为流动相;检测波长：235 nm;柱温：35 ℃;体积流量为0.85 mL/min;进样体积：20 μL 。结果 知非沙班R异构体在0.007 5～1.000 0 μg/mL与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.32%,RSD值为2.90%（n=12）。结论 本法操作简便快速,结果准确可靠,可用于知非沙班中R异构体的控制。     

长春瑞滨磷脂复合物的制备及其性质研究

目的 制备长春瑞滨磷脂复合物,提高药物的脂溶性,以期进一步制备长春瑞滨微粒载药系统。方法 采用溶剂挥发法制备长春瑞滨磷脂复合物,以复合率为评价指标进行单因素优化试验。采用差示扫描量热法、X射线衍射法、紫外分光光度法对复合物进行鉴别,并考察复合物的体外溶解性质变化。结果 优化条件下制备的磷脂复合物复合率为89.3%～93.7%;差示扫描量热法、X射线衍射法、紫外分光光度法验证了复合物的形成;形成磷脂复合物后,长春瑞滨的脂溶性显著提高。结论 制备的长春瑞滨磷脂复合物能显著增加药物的脂溶性,为进一步制备长春瑞滨微粒载药系统奠定基础。     

骨化三醇注射液中甘氨酸含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定骨化三醇注射液中甘氨酸的含量.方法:采用柱前衍生高效液相色谱法测定,通过实验筛选出柱前衍生化的最佳反应条件.结果:衍生反应的最佳条件为pH 8.04,温度20～30℃,反应时间为1.5 min,试剂用量1 ml.含量测定的方法学验证结果显示该方法专属性好,线性关系、重复性、回收率较好.结论:采用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法能准确测定骨化三醇注射液中甘氨酸含量.     

HPLC法测定知非沙班中R异构体

目的建立HPLC法测定知非沙班中R异构体的方法。方法采用HPLC法,以多糖衍生物共价键合手性柱Chirlpak？IA（250 mm×4.6 mm,5μm）作为固定相;以甲醇–乙腈–二乙胺（90∶10∶0.1）作为流动相;检测波长：235 nm;柱温：35℃;体积流量为0.85 mL/min;进样体积：20μL。结果知非沙班R异构体在0.007 5~1.000 0μg/mL与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.32%,RSD值为2.90%（n=12）。结论本法操作简便快速,结果准确可靠,可用于知非沙班中R异构体的控制。     

小儿感冒颗粒中绿原酸测定方法的改进

目的 对小儿感冒颗粒中绿原酸测定的HPLC等度洗脱法进行改进，为更好地控制小儿感冒颗粒质量提供一种简便、快速、可靠的测定方法。方法 色谱柱为Dikma C₁₈柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH 3.40，A）-甲醇（B），梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，检测波长328 nm。结果 绿原酸在2.02～25.25 μg/mL呈良好线性关系（r＝0.999 9），平均加样回收率为99.83%，RSD为1.15%。结论 采用HPLC梯度洗脱法测定绿原酸专属性强，准确度高，重现性好，简便、快速，能更加有效地控制小儿感冒颗粒产品的质量。     

小儿感冒颗粒中绿原酸测定方法的改进

目的对小儿感冒颗粒中绿原酸测定的HPLC等度洗脱法进行改进,为更好地控制小儿感冒颗粒质量提供一种简便、快速、可靠的测定方法。方法色谱柱为Dikma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 3.40,A)-甲醇(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长328 nm。结果绿原酸在2.02～25.25μg/mL呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.83%,RSD为1.15%。结论采用HPLC梯度洗脱法测定绿原酸专属性强,准确度高,重现性好,简便、快速,能更加有效地控制小儿感冒颗粒产品的质量。     

溴甲纳曲酮水溶液降解动力学研究

 目的 研究溴甲纳曲酮在水溶液中的降解动力学特征,考察溴甲纳曲酮的降解影响因素,为其制剂的研究提供必要的实验结果和数据。方法 通过经典恒温实验,应用HPLC测定溴甲纳曲酮在不同温度、pH值、光照和Fe³⁺浓度条件下的降解动力学参数,用阿仑尼乌斯公式预测其有效期和活化能。结果 溴甲纳曲酮在水溶液中的降解反应级数为n=1,其水溶液最稳定的pH值在3.51左右;随着温度升高,溴甲纳曲酮降解速率增加,在常温水溶液中的有效期t_0.9=145 d;Fe³⁺和光照能促进溴甲纳曲酮的降解。结论 溴甲纳曲酮在水溶液中的降解属近似一级动力学过程,降解速率与温度成正相关,pH对溴甲纳曲酮的降解有一定的影响,Fe³⁺和光照对溴甲纳曲酮的降解速率影响较明显。为制剂的研发提供了必要的实验结果和数据。     

气相法同时测定不同产地藏茴香中葛缕酮和柠檬烯含量

目的:建立方法同时测定藏茴香中葛缕酮和柠檬烯的含量,研究不同产地的藏茴香中葛缕酮和柠檬烯的含量差异.方法:采用气相法,色谱柱为HP-FFAP(聚乙二醇20000,柱长25 m,内径0.20 mm,膜厚度0.33 μm),柱温65 ～115℃;载气N2,流速1.0 mL·min-1,氢火焰离子化检测器(FID),进样口及检测器温度均为250℃.结果:5批不同产地藏茴香药材中葛缕酮和柠檬烯质量分数在50％ ～60％及35％-42％.结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于藏茴香中葛缕酮和柠檬烯含量的测定.不同产地藏茴香中葛缕酮和柠檬烯含量差异不大.     

GC-MS法测定维格列汀中氨基甲酸乙酯残留的不确定

目的 用气相-质谱联用（GC-MS）法对维格列汀中氨基甲酸乙酯残留的测定进行不确定度评估。方法 结合氨基甲酸乙酯的实验方法,建立数学模型,对实验过程中供试品制备、对照品溶液的配制、样品测量结果的重复性、样品回收率中不确定度来源进行分析。结果 GC-MS法测定维格列汀中氨基甲酸乙酯时,当取样量为200 mg,k=2（95%置信度）,测量结果表述为：（2.423±0.069）mg/kg。供试品的制备、标准溶液配制过程、重复性、方法回收率对总的不确定度贡献分别为10.33%、15.08%、56.88%、17.71%。结论 氨基甲酸乙酯在测定过程中,供试品制备、对照品溶液的配制、方法回收率对总的不确定度影响较小,样品的重复测量是影响测量结果不确定度的主要来源,在实验过程中应给予控制。     

长春瑞滨磷脂复合物的制备及其性质研究

目的制备长春瑞滨磷脂复合物,提高药物的脂溶性,以期进一步制备长春瑞滨微粒载药系统。方法采用溶剂挥发法制备长春瑞滨磷脂复合物,以复合率为评价指标进行单因素优化试验。采用差示扫描量热法、X射线衍射法、紫外分光光度法对复合物进行鉴别,并考察复合物的体外溶解性质变化。结果优化条件下制备的磷脂复合物复合率为89.3%～93.7%;差示扫描量热法、X射线衍射法、紫外分光光度法验证了复合物的形成;形成磷脂复合物后,长春瑞滨的脂溶性显著提高。结论制备的长春瑞滨磷脂复合物能显著增加药物的脂溶性,为进一步制备长春瑞滨微粒载药系统奠定基础。