高效液相色谱法测定鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星的含量

 目的 采用反相高效液相色谱法,对鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星等组分进行了分离,建立含量测定方法。方法 用呋喃西林为内标,采用ZorbaxSB-C₁₈柱分离,0.025 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长258 nm。结果 标准曲线范围分别为马来酸氯苯那敏0.15～1.53 mg·mL^-1,r=0.999 8。盐酸麻黄素为0.71～7.15 mg·mL^-1,r=0.999 9乳酸环丙沙星为0.03～0.29 mg·mL^-1,r=0.999 9。最低检测浓度分别为1.04,4.89,0.39 μg·mL^-1。方法的回收率分别为99.68%(n=5),99.88%(n=10),98.72(n=8)。日内RSD分别为0.25%～0.68%,0.79%～1.81%,0.95%～1.84%。日间RSD分别为0.87%～3.81%,1.49%～3.78%,2.28%～3.02%。结论 此方法快速、准确、简便。     

高效液相色谱法检测米雅利桑爱儿A颗粒中B族维生素

 目的:测定米稚利桑爱儿A颗粒中维生素B₆、泛酸钙、维生素B_{2的含量。方法:米用高效液相色谱法，用Waters CLC-ODS柱，以乙睛-0. 25 mol· L^-1磷酸二氢钾(pH 3.2±0.4)为流动相梯度洗脱，对乙酰氨基酚为内标，泛酸钙检测波长为210 nm，维生素B6、内标和维生素B2的检测波长为280 nm。结果:维生素B6}、泛酸钙、维生素B₂ 分别在20～130μg·ml^-1( r = 0.999 3,n=6),20～130μg·ml^-1(r =0.998 6,n=6), 5～30μg · ml^-1(r = 0.999 3, n=6)浓度范围内呈线性关系。维生素B6、泛酸钙、维生素B₂平均回收率分别为99.7%,RSD=0.86%;100.0%,RSD=0.95% ;98.2%, RSD=1.02%。结论:方法简便、快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度

 目的 建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法 以利培酮为内标物,在0.1 mol·L^-1NaOH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C₁₈(6.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L^-1KH₂PO₄,H₃PO₄调pH 3.5)=20∶16∶64(V/V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm条件下测定。结果 血清中利奈唑胺在0.25~40.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 9),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64%~2.38%(n=5)、4.53%~6.34%(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781%~97.393%(n=5)、72.318%~73.442%(n=5);脑脊液中在0.1~20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84%~4.83%(n=5)、6.04%~8.16%(n=5),方法学和提取回收率分别为106.910%~110.971%(n=5)、73.226%~80.603%(n=5);胰液中在0.1~20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96%~5.30%(n=5)、4.68%~6.40%(n=5),方法学和提取回收率分别为97.178%~105.072%(n=5)、73.333%~76.010%(n=5)。内标提取回收率＞87%。结论 本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

毛细管区带电泳法测定阿托伐他汀钙片的含量及降解产物

 目的制定阿托伐他汀钙的含量，并对其中降解产物进行控制。方法采用毛细管区带电泳法(CZE)以0.03 mol·L_-1 的磷酸盐缓冲液(pH8.5)做运行液，运行电压：16 kV(运行电流：90～100 μA)；进样时间：10 s；检测波长214 nm；并以磺胺醋酰钠为内标。结果阿托伐他汀钙在0.05～0.50 mg·mL_-1的范围内呈良好的线性关系，相关系数为r=0.999 9。平均回收率为100.63%(n=5)，RSD为0.77%。阿托伐他汀钙与降解产物分离良好。结论本方法简便、快速、准确。     

高效毛细管电泳测定夏天无药材中延胡索乙素的含量

 目的：应用高效毛细管电泳法对夏天无药材中的成分进行分离并测定其有效成分延胡索乙素的含量。方法：运行缓冲液为CHOH-0.6 mol·L^-1Tris溶液(1∶1,用磷酸调Ph＝6.0),另内含10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠;运行电压20 Kv检测波长200 nm;多潘立酮为内标。结果：延胡索乙素在0.025～0.25 mg·ml^-1范围内对内标峰面积之比成良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.4%,RSD为2.6%(n=5)。结论：实验结果表明,运用高效毛细管电泳法可将夏天无药材中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好的分离,并准确测定其含量。      

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

 目的：建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法：采用反相μ-Bondpak色谱柱，甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，磷酸调pH值3.5)为流动相,检测波长254 nm。结果：氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为20 ～ 120 μg·ml^-1(r =0.9998)，80～480 μg·ml^-1(r=0.9998)；加样回收率分别为101.4%，RSD=0.5%及100.8%，RSD=0.9%(n=5) , 日内RSD分别为0.9%和0.4%(n=5), 日间RSD分别为1.0%和0.8%(n=4)。结论：HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制，方法简便、灵敏、结果准确。     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液含量及其有关物质的限量

 目的：建立新的高效液相色谱法（HPLC）分离测定高三尖杉酯碱及其降解产物。方法：采用HPLC，Agilent Extend?C18色谱柱；甲醇-pH2.5的磷酸盐缓冲液-三乙胺（40∶60∶0.1）为流动相；流速为0.5 ml·min^-1，检测波长：240 nm。结果：在1.04～52.20 μg·ml^-1范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系。r=0.9999，平均回收率99.5%（n=6），RSD=1.0%，高三尖杉酯碱及其降解产物得到基线分离。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏，适用于高三尖杉酯碱注射液的含量测定及其降解产物的检查。     

HPLC测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄及甲氧苄氨嘧啶的含量

 目的 建立高效液相色谱法同时测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄和甲氧苄氨嘧啶的含量。方法 采用Spherisorb C〈sub〉18〈/sub〉柱,流动相为0.025 mol·L〈sup〉-1〈/sup〉磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0)-乙腈(88∶12),检测波长240 nm。结果 头孢氨苄及甲氧苄氨嘧啶分别在10～100 μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(r=0.9998,n=5),2～20 μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(r=0.9996,n=5)浓度范围内呈线性关系,平均回收率分别为 99.59%,99.73%;RSD 分别为0.28%,0.44%。结论 本方法对流动相系统作了改进,方法简便、快速、准确,在降解产物较多时也适用。     

依帕司他血药浓度测定方法及其在药代动力学研究中的应用

 目的：建立反相高效液相色谱法测定血装中依帕司他浓度,研究该药物在人体内的药代动力学。方法：血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样,选地西泮作内标。采用μBpndapak C〈sub〉18〈/sub〉（300 mm×3.9 mm,10 μm）柱,流动相：甲醇-0.O1 mol·L〈sup〉-1〈/sup>K〈sub〉3〈/sub〉PO〈sub〉4〈/sub〉-乙腈(50：37：13),流速1.4 ml·min〈sup〉-1〈/sup>,设程序波长0～4 min 389 nm,4～7 min 237 nm UV检测。结果：该方法回收率为101.09%～105.97%,最低检测浓度为5.1ng·ml〈sup〉-1〈/sup>,日内RSD<4.48%(n=5),日间RSD<4.53%(n=5),线性范围：20.4～12750 ng·ml〈sup〉-1〈/sup>。10例健康青年志愿者单剂量po,依帕司他片剂50 mg后,达峰时t〈sub〉max〈/sub〉为(1.79士0.57)h,峰血药浓度c〈sub〉max〈/sub〉为(3840.6±968.5)ng·ml〈sup〉-1〈/sup>,消除半衰期t〈sub〉1/2β〈/sub〉为((1.11±0.35)h。结论：本法快速,准确,灵敏,能较好地满足依帕司他临床药代动力学研究需要。     

高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素的含量

 目的 测定葛根(野葛、粉葛)及其制剂脑得生片中葛根素的含量。方法 采用高效毛细管电泳法,双氯灭痛为内标物。测定条件为：运行缓冲液：30 mmol·L^-1硼砂缓冲溶液(pH 9.37);操作电压30 kV,紫外检测波长254 nm。结果 葛根素的线性范围为10～100 μg·ml^-1,葛根的平均回收率为96.77%( RSD 2.65%,n=3);脑得生片平均回收率为：100.64%( RSD 0.28%,n=3)。结论 该方法简便、快捷,具有良好的精密度、回收率和线性关系,结果满意。     

高效液相色谱法测定安钠咖片的含量

 目的：建立一种用HPLC法测定安钠咖片的含量的方法。方法：以ODS为固定相，甲醇-0.5 mol·L^-1磷酸二氢钠(26∶74)为流动相,检测波长220 nm。结果：咖啡因和苯甲酸钠0.05～0.30 mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。回收率分别为99.3%(RSD为0.2%,n=6)和99.7%(RSD为0.3%,n=6)。结论：简单，快速，准确。     

氢溴酸美沙芬含量及其杂质测定的研究

 目的:建立新的高效液相色谱测定氢溴酸美沙芬及其杂质含量的方法。方法:色谱条件以YWG C₁₈H₃₇为色谱柱;乙睛-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾(55:45)用磷酸调pH至4(含量)和2.5(杂质)为流动相；检测波长为280 nm；并以对乙酰氨基酚为内标测定含量。结果:含量线性范围为80～120μg·ml，回归方程Y=-0.059 6+0.131 9 X,r=0.9999(n=5),RSD=0.82%。 N,N-二甲基苯胺测定最低浓度为0.1μg·ml^-1。结论:含量测定方法简便、快速，结果准确。杂质测定灵教度高，优于药典方法。     

复方非洛地平缓释片含量测定方法的研究

 目的对复方非洛地平缓释片中酒石酸美托洛尔和非洛地平的含量测定方法进行研究。方法 采用反相高效液相色谱法,Spherisorb C₁₈色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为十二烷基硫酸钠水溶液(取十二烷基硫酸钠2.88g,磷酸1.96g,加水溶解并稀释到1000mL)-乙腈(40:60),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254nm,进样量10μL。结果酒石酸美托洛尔和非洛地平的线性范围分别为0.4～2.0 mg·mL^-1和0.04～0.2 mg·mL^-1,回收率分别为99.5％和99.0％,RSD分别为1.7％和1.5％。结论该方法能够简单、快速、准确地同时测定酒石酸关托洛尔和非洛地平的含量。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。