红外光谱数据融合对栽培滇重楼产地鉴别*

目的 多样的环境因素使得不同产地栽培滇重楼的化学成分也丰富多样，不同居群栽培滇重楼的甾体皂苷类成分具有很大的差异，多源数据融合分析能更全面的表征药材化学信息，建立一个高效而准确的产地鉴别模型，为其资源合理开发利用提供依据。方法 以来自云南和四川的8个产地（保山、楚雄、大理、红河、丽江、成都、文山、玉溪）共366份栽培滇重楼根茎为实验材料，采集其傅里叶变换近红外光谱（FT-NIR）和衰减全反射-傅里叶变换中红外光谱（ATR-FTMIR）数据。采用Kennard-Stone算法将不同产地的样品分为2/3的训练集和1/3的预测集，基于4种特征变量提取方法（CARS、VIP、SPA、SO-Covsel）结合2种数据融合策略（低级数据融合和中级数据融合），建立偏最小二乘产地判别分析模型。根据模型参数交叉验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）评估模型的稳定性，模型训练集和预测集准确率（ACC）评估模型分类性能。结果 近红外光谱和中红外光谱均能反应不同产地栽培滇重楼的化学成分差异，在中级数据融合中，基于VIP和SPA提取的特征变量建立的模型正确率均大于94%。相较于中级数据融合，低级数据融合模型得到了最为满意的结果，其预测集分类正确率达到100%。结论 根据近红外和中红外数据建立的低级数据融合PLS-DA模型，能够用于栽培滇重楼的产地鉴别分析。     

胫骨平台骨折微创手术治疗进展

胫骨平台骨折是下肢骨折中最常见的类型之一，该病往往影响膝关节功能。因此，胫骨平台骨折需得到更多的重视。本文结合国内外文献，对胫骨平台骨折的微创手术治疗进行阐述及分析，旨在加深骨科临床医护人员对胫骨平台骨折的理解，帮助患者得到更好的功能恢复效果，提高该病的诊治和管理水平。     

基于UPLC-Q/TOF-MS分析淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律

目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根据正交-偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)整体探究9个不同产地、批次的淫羊藿炮制前后化学成分的差异。结果从淫羊藿生品及炮制品中寻找并鉴定出9个标志性化学成分,即8-乙烯-山柰酚、淫羊藿素、淫羊藿次苷I、淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷、异戊醇基箭藿苷B、1,3-异戊二烯基朝藿定C、1,3-异戊二烯基-箭藿苷B-7-O-葡萄糖醛酸、3-O-(4-乙酰氧基)鼠李糖-2-O-(间二乙酰氧基)葡萄糖-淫羊藿苷及其同分异构体。结论淫羊藿炮制后黄酮组分结构发生变化,次级糖苷增加,多级糖苷减少,淫羊藿黄酮组分总体向低糖苷组分转化,进一步阐明了淫羊藿加热炮制后黄酮组分的变化规律。     

东北苦菜UPLC指纹图谱建立及化学模式识别

目的建立东北苦菜Ixeris vesicolor DC.UPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法东北苦菜甲醇提取物的分析采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm);流动相0.1%磷酸水⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min;检测波长(1~15 min,327 nm;15~50 min,360 nm);柱温35℃;进样量2μL。采用相似度分析和化学模式识别技术相结合的方法对其进行质量评价。结果10批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.953。通过聚类分析将样品分成2类,主成分分析结果支持聚类分析结果,采用正交偏最小二乘法⁃判别分析筛选出了导致不同批次药材质量差异的3个共有峰,指认出2号峰(绿原酸)和12号峰(木犀草素)。结论该方法稳定可靠,可系统、全面地评价东北苦菜的药材质量。     

基于化学模式识别技术提升参威骨痹片的质量标准并监测其生产中质控指标的转移率变化

目的:提升参威骨痹片的质量标准,初步探索其质量控制指标成分在批间含量差异较大的原因。方法:采用HPLC建立参威骨痹片的指纹图谱,以Diamonsil C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,10%A;5～15 min,10%～12%A;15～30 min,12%～26%A;30～43 min,26%～31%A,43～50 min,31%～40%A,50～70 min,40%～55%A;70～84 min,55%～72. 5%A),检测波长230 nm。以共有峰为自变量绘制正交偏最小二乘法-判别分析-变量重要性投影(OPLS-DA-VIP)图,将共有峰对该制剂各批次间指纹图谱差异的贡献度量化,寻找差异较大的色谱峰,结合相关文献,筛选出与参威骨痹片临床适应症相关的成分并进行其含量测定的专属性试验,最终选定质控指标。通过HPLC-二极管阵列检测器(DAD)同时对本品及其生产过程中间体中质控指标进行测定,检测波长236,276,230,322 nm,其他条件同HPLC指纹图谱检测方法。结果:HPLC指纹图谱共标定了26个共有峰,各批次样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0. 950。优选出马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、蛇床子素为参威骨痹片的质控指标,四者的平均质量分数分别为161. 02,401. 80,255. 54,80. 68μg·g-1。结论:所建立的指纹图谱及多指标定量分析方法稳定、可靠,可用于参威骨痹片的质量控制。原料药批间质控指标成分含量差异和生产过程中间体的质控方法不够完善是引起该制剂批间质控指标成分含量差异较大的主要原因。     

陈皮水提物指纹图谱的化学计量学分析及与糖尿病认知功能障碍的谱效关系

目的:建立陈皮水提物的HPLC指纹图谱,并研究其与糖尿病大鼠认知功能的谱效关系。方法:采用HPLC建立21批陈皮水提物的指纹图谱,流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸(B)梯度洗脱,检测波长270 nm;采用指纹图谱软件中的相似度评价,SPSS 24.0二维聚类分析和SIMCA 14.1主成分分析对结果进行分析;采用腹腔注射链脲佐菌素(STZ,50 mg·kg^-1)复制糖尿病大鼠模型,模型复制成功后给予陈皮水提物灌胃,定期检测空腹血糖值,诱导第12周Morris水迷宫检测实验大鼠的空间学习记忆能力,灰色关联度分析和偏最小二乘回归分析研究谱效关系。结果:确定了陈皮水提物中25个共有峰,鉴定出5种物质,并且将21个不同品种、产地的陈皮分成了2类;与模型组比较,灌胃陈皮水提物的各组大鼠空腹血糖下降,认知能力得到改善;灰色关联分析及最小偏二乘回归分析谱效关系表明,19,15,4,17,6号峰与糖尿病大鼠认知功能关联性较大。结论:不同品种、产地之间的陈皮水提物存在一定的差异,通过化学计量学可以方便、快捷的对不同产地的陈皮水提取物质进行全面的质量评价,并且陈皮水提物可降低糖尿病大鼠的空腹血糖值及改善认知能力,其发挥作用是多种有效成分共同起效的结果,其中19,15,4,17,6号峰是与糖尿病大鼠认知功能密切相关的成分。     

醋甘遂成分群B,C对正常大鼠粪便代谢组学的研究

基于代谢组学方法,对给予醋甘遂不同成分群(B,C)前后大鼠的粪便代谢物进行比较研究,探求与醋甘遂毒性相关的差异性代谢物和代谢通路,揭示醋甘遂的毒性作用机制。采用快速液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UFLC-Q-TOF-MS)技术,对大鼠粪便样本进行测定,结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)等多种方法筛选并鉴定与醋甘遂毒性相关的生物标志物,并采用t检验进行单变量统计分析,考察给予醋甘遂成分群B,C后正常大鼠粪便这些生物标志物的含量变化,揭示醋甘遂成分群B,C对大鼠粪便代谢组的影响程度,并结合基于MetaboAnalyst数据库的代谢通路分析探求醋甘遂成分群B,C的毒性作用机制。结果显示,与空白组相比,醋甘遂成分群B和C组大鼠粪便样本代谢组发生了明显改变,且醋B组改变程度更大,发现并鉴定了16种醋甘遂毒性潜在生物标志物及5条相关代谢通路。醋甘遂的毒性作用可能与色氨酸代谢、初级胆汁酸生物合成、氨基糖和核苷酸糖代谢、嘌呤代谢和缬氨酸,亮氨酸和异亮氨酸降解等代谢通路的紊乱有关。该研究为醋甘遂的临床安全应用提供了科学依据。