东北苦菜UPLC指纹图谱建立及化学模式识别

目的建立东北苦菜Ixeris vesicolor DC.UPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法东北苦菜甲醇提取物的分析采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm);流动相0.1%磷酸水⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min;检测波长(1~15 min,327 nm;15~50 min,360 nm);柱温35℃;进样量2μL。采用相似度分析和化学模式识别技术相结合的方法对其进行质量评价。结果10批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.953。通过聚类分析将样品分成2类,主成分分析结果支持聚类分析结果,采用正交偏最小二乘法⁃判别分析筛选出了导致不同批次药材质量差异的3个共有峰,指认出2号峰(绿原酸)和12号峰(木犀草素)。结论该方法稳定可靠,可系统、全面地评价东北苦菜的药材质量。     

气质联用检测不同提取方法对泽泻挥发性成分的影响研究

[目的] 分析和比较不同提取方式下的泽泻挥发性成分,为研究泽泻挥发物的药理活性及完善泽泻药材质量评价提供依据。[方法] 采用水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取泽泻挥发物,利用气相色谱-质谱（GC-MS）分别对两种提取方式下的挥发性化学成分进行定性分析。[结果] 水蒸气蒸馏法的泽泻挥发物中鉴定出56个化学成分,占挥发性成分总含量的36.89%,以倍半萜烯类、酮类、醛类化合物为主,主要为愈创木烯（5.98%）、γ-古芸烯（3.04%）、α-紫穗槐烯（2.94%）等;顶空进样法的泽泻挥发物中共鉴定出71个化学成分,占挥发性成分总含量的84.5%,以醛类、杂环类、萜烯类为主,主要为正己醛（38.39%）、2-戊基呋喃（6.91%）、α-紫穗槐烯（3.36%）等。[结论] 两种方法提取得到的泽泻挥发油的化学成分种和相对含量均有所差异,综合利用两种方法可建立更全面的泽泻挥发性成分的GC-MS信息。     

疏血通注射液中游离氨基酸的UPLC指纹图谱研究

目的 建立疏血通注射液中游离氨基酸的UPLC指纹图谱分析方法。方法 采用异硫氰酸苯酯（PITC）衍生化方法,使用Waters Acquity超高效液相色谱仪,以CORTECS^® C₁₈柱（150 mm×2.1 mm,1.6 μm）,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,体积流量为0.1 mL/min,柱温为25℃,进样量为2 μL,检测波长为254 nm。结果 33批不同批次疏血通注射液中有28个共有峰,其中有15个已知峰,分别为组氨酸（His）、精氨酸（Arg）、丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）、谷氨酸（Glu）、天冬氨酸（Asp）、苏氨酸（Thr）、脯氨酸（Pro）、丙氨酸（Ala）、酪氨酸（Tyr）、甲硫氨酸（Met）、缬氨酸（Val）、亮氨酸（Leu）、赖氨酸（Lys）、苯丙氨酸（Phe）,不同批次的样品与标准指纹图谱相似度均在0.994以上。结论 本实验建立的UPLC指纹图谱分析方法稳定、精密度高,可应用于疏血通注射液的质量控制和评价。     

不同产地细辛中挥发油GC-MS指纹图谱的建立及其化学模式识别研究

目的 建立不同产地细辛药材挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并结合化学模式识别进行评价。方法 采用GC-MS法建立细辛挥发油的指纹图谱,进行相似度评价,并通过聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法(OPLS-DA)判别分析不同产地细辛挥发油的质量差异。结果 建立了细辛挥发油的GC-MS指纹图谱,确认24个共有峰,并指认了其中10个共有峰。不同批次细辛挥发油样品相似度在0.908以上。CA、PCA和OPLS-DA结果显示细辛挥发油存在一定的质量差异,以变量投影重要度(VIP)值>1.0为标准,筛选出8个差异性标志成分。结论 GC-MS指纹图谱结合化学模式识别可以全面、系统地评价细辛挥发油的质量特征,为细辛药材的质量评价提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法快速定性分析通脉养心丸中的化学成分

[目的]采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法定性分析通脉养心丸中的化学成分。[方法]分析采用ACQUITY UPLC■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;分别在正、负离子模式下进行数据采集,通过与标准品对比保留时间、相对分子质量,结合二级碎片裂解规律,以及相关文献核对的方法确定化学成分。[结果]在正负离子模式下共鉴定出了32个化合物,包括黄酮类、皂苷类、蒽醌类、木质素类、有机酸类等化合物。[结论]本方法可以快速全面的定性分析通脉养心丸中的化学成分,为通脉养心丸的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。     

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中盐酸维拉帕米的血药浓度及其药动学研究

目的 建立HPLC-MS/MS法以测定大鼠血浆中盐酸维拉帕米的血药浓度,并考察其药动学特征。方法 采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）,流动相为A相0.1%甲酸水,B相乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5 μL。离子源为电喷雾离子源（ESI）,以多反应离子监测（MRM）进行正离子检测。盐酸维拉帕米监测离子对为m/z 455.3→m/z 165.0,内标地西泮监测离子对为m/z 285.0→m/z 154.1。6只SD大鼠在ig盐酸维拉帕米33.33 mg/kg后,对其进行药动学的研究。结果 盐酸维拉帕米在5~2 000 ng/mL显示线性关系良好;日内日间精密度（RSD）为1.3%~2.0%,准确度（RE）范围为0.1%~18.0%;提取回收率是90.87%~92.42%,基质效应为82.82%~101.99%。盐酸维拉帕米在大鼠体内主要药动学参数C_max、t_max、t_1/2、Ke、AUC_（0-tn）和AUC_（0-∞）分别为（922.1±300.4）ng/mL、（0.54±0.25）h、（6.46±3.18）h、（0.13±0.05）1/h、（7 634.1±4 436.6）h· ng/mL和（10 548.1±8 024.8）h· ng/mL。结论 该方法灵敏度高、专属性强,适用于测定大鼠血浆中盐酸维拉帕米的血药浓度及其药动学研究。     

脑心通胶囊对缬沙坦在大鼠体内药动学的影响

目的 研究脑心通胶囊对缬沙坦在大鼠体内药动学的影响。方法 建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法检测缬沙坦血药浓度,并进行专属性考察、回收率试验、基质效应、稳定性试验等方法学验证;24只SD雄性大鼠,随机均分为3组,每组8只,分别为缬沙坦组（A组）,缬沙坦和脑心通胶囊单次给药组（B组）,脑心通胶囊给药7 d后,第8天ig给予缬沙坦和脑心通胶囊组（C组）,于给药前及给药后不同时间点由大鼠眼眶静脉丛采血,采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定血浆中缬沙坦的质量浓度,DAS2.0软件统计分析,得到缬沙坦的药动学参数。结果 成功建立LC-MS/MS法检测缬沙坦血药浓度方法,方法学验证符合药动学相关规范要求。口服缬沙坦在大鼠体内的药动学属于一室模型。B组C_max明显低于A组,但差异无统计学差异;B组t_1/2显著高于A组（P<0.05）;C组t_max、t_1/2、AUC_0-tn、AUC_0-∞均显著高于A组（P<0.05、0.01）,K_e显著低于A组（P<0.05）;C组AUC_0-tn、AUC_0-∞显著高于B组（P<0.05）。结论 大鼠经连续ig给药脑心通胶囊后,可显著延缓缬沙坦在大鼠体内的达峰时间,并使缬沙坦在大鼠体内的生物利用度升高。     

三七总皂苷对杠柳毒苷代谢产物杠柳次苷药代动力学的影响

[目的]研究三七总皂苷对杠柳毒苷代谢产物杠柳次苷药代动力学的影响。[方法]将18只SD大鼠随机分为杠柳毒苷单独给药组、杠柳毒苷与低剂量三七总皂苷配伍组、杠柳毒苷与高剂量三七总皂苷配伍组3组,每组6只。各组大鼠连续灌胃给药7 d后,采集不同时间点的血浆样品,测定血浆中杠柳次苷的含量,并计算其药代动力学参数。[结果]三七总皂苷配伍杠柳毒苷后,杠柳毒苷代谢产物杠柳次苷在大鼠血浆中的主要药动学参数C_max、T_max、AUC_0-t、AUC_0-∞与杠柳毒苷单独给药相比具有统计学差异。[结论]三七总皂苷与杠柳毒苷配伍使用可使杠柳毒苷代谢产物杠柳次苷的药代动力学行为发生改变。     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中普萘洛尔的含量及其药动学研究

目的 建立大鼠血浆中普萘洛尔的高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）定量分析方法,考察大鼠口服给药后,普萘洛尔在其体内的药动学特征。方法 血浆样品用甲醇沉淀蛋白法处理后,以盐酸美西律为内标,采用LC-MS/MS分析方法,测定大鼠血浆中普萘洛尔的浓度。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈（70：30）等度洗脱;采用ESI离子源,正离子模式,多反应离子监测（MRM）m/z 260.2→116.2（普萘洛尔）和m/z 180.2→58.2（内标盐酸美西律）。结果 普萘洛尔在5~1 000 ng·mL^-1内线性关系良好;日内、日间精密度RSD为0.36%~6.39%,准确度为96.19%~113.38%;提取回收率为86.82%~96.12%;基质效应为100.1%~103.1%。结论 本方法经方法学验证,可用于大鼠血浆中普萘洛尔的测定及其药动学研究。