不同产地当归藤HPLC指纹图谱

目的建立不同产地当归藤HPLC指纹图谱。方法当归藤85%甲醇提取物的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长225 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果12批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940,并指认了没食子酸,儿茶素;聚类分析将12批样品分为2类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于当归藤药材的质量控制。     

当归HPLC指纹图谱建立及化学计量学评价

目的建立当归HPLC指纹图谱,并结合化学计量学评价其质量。方法当归3%甲酸甲醇提取物的分析采用Waters Symmetryshield C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.5%的醋酸水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。并对结果进行聚类分析及主成分分析。结果35批样品指纹图谱中有24个共有峰,相似度0.824~0.989;聚类分析将样品分为3类,云南单独聚为一类,结果与相似度评价一致;主成分分析确定6、7、13、17、18号色谱峰为主要成分。结论该方法简单、稳定、重现性好,可用于当归的质量控制。     

牛大力HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立牛大力药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其质量进行评价,为牛大力药材的质量控制提供参考。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:290 nm;建立牛大力样品指纹图谱,进行相似度评价;并运用聚类分析和主成分分析法对牛大力指纹图谱进行数据分析。结果:建立了牛大力HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰。26批样品相似度为0.847～0.998,表明不同产地牛大力药材质量相对稳定;聚类分析及主成分分析均能将不同产地牛大力样品分为2类。结论:该研究首次建立了牛大力HPLC指纹图谱,结合化学模式识别,系统评价了牛大力药材质量。方法简单、稳定、重现性和分离度好,可为今后牛大力药材的生产和质量评价提供参考。     

不同采收期大接骨丹HPLC指纹图谱建立及化学模式识别

目的建立不同采收期大接骨丹HPLC指纹图谱及化学模式识别。方法鲜药材甲醇溶液的分析采用Agela Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.5%磷酸水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230 nm。应用聚类分析、相似度评价、主成分分析和正交偏最小二乘法?判别分析等化学计量学软件对共有峰相对峰面积进行分析。结果11批样品指纹图谱中有14个共有峰,相似度均大于0.911。聚类分析将不同采收期的样品分为2类。主成分分析和正交偏最小二乘法?判别分析,有效筛选出了不同采收期大接骨丹8个质量差异性标志物。结论该方法稳定可靠,可用于大接骨丹的质量控制。     

还阳参UPLC指纹图谱及化学计量学分析

目的建立还阳参UPLC指纹图谱及化学计量学分析。方法还阳参70%甲醇提取物的分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长329 nm。通过相似度分析,结合聚类分析和主成分分析,对不同批还阳参药材进行质量评价。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度0.970～0.998;聚类分析将还阳参分为2类。结论该方法稳定可靠,可用于还阳参的质量控制。     

基于模式识别分析方法的木鳖子皂苷部位超高液相色谱指纹图谱研究

目的建立木鳖子药材皂苷部位超高液相色谱(UPLC)指纹图谱的模式识别分析方法,综合评价其质量。方法采用UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,分别对21批木鳖子样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)。结果提取了指纹图谱中的14个共有色谱峰,确认了1个色谱峰;21批木鳖子样品指纹图谱的相似度均大于0.9,其中11批相似度0.99;聚类分析和PLS-DA可将21批样品分为四大类,PLS-DA色谱峰变量重要性投影(VIP)得分1.0的有7个。结论本研究建立的模式识别分析方法简便可行,可用于木鳖子药材指纹图谱研究及其质量评价。     

UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量

目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312~0.585;一类为相似度0.978~0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致。结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考。     

黔产钩毛茜草HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的:建立钩毛茜草HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法:采用Cortecs C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃,建立钩毛茜草HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果:10批钩毛茜草样品HPLC指纹图谱中共有13个共有峰,除S5号样品外,其余样品相似度均在0.875以上。10批钩毛茜草样品分为2类。结论:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于钩毛茜草的质量控制。     

栀子多波长HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的采用多波长HPLC法研究67批栀子药材,对不同产地的栀子采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析(PCA)等化学模式识别技术进行研究,以期为栀子药材品质评控和生产区划提供参考。方法色谱条件为Durashell C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长238、330、440nm,进样量10μL,柱温30℃。结果 67批样品有16个共有峰,共有峰保留时间的RSD<1%,峰面积的RSD比较大。各批次药材化学成分组成及量均存在一定差异。采用聚类分析及PCA从化学成分上揭示了67批样品的相似性及差异性。结论以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与PCA结合起来,不仅可以进行栀子药材的质量控制,还可以为下一步栀子全国生产区划研究提供理论支持。     

白背叶HPLC特征指纹图谱及模式识别

目的:建立白背叶药材的HPLC指纹图谱与系统聚类分析方法,为科学评价和有效控制白背叶药材的质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法建立12个不同产地白背叶的指纹图谱,采用phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%冰乙酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长336 nm。并使用相似度评价软件进行相似度分析,用SPSS 19.0软件进行聚类分析,以共有峰的相对峰面积为指标,进行标准化处理和主成分分析。结果:建立了白背叶HPLC指纹图谱共有模式,对不同产地白背叶药材进行了相似度比较,并进行了指纹图谱系统聚类分析和主成分分析。标定了22个共有峰,指认了其中5个共有峰,经相似度计算,整体相似度为0.554~0.981。聚类分析在距离标尺为2时将样品2,3,4,5,6,8,9,10,12分为一大类;综合主成分得分(F值)从高到低依次为11,7,1,9,12,6,5,10,4,3,2,8号样品,F在0.0~-1.7共2种方法的分类结果一致,可以相互验证。结论:该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,为白背叶药材的研究以及制定质量控制标准提供科学依据。     

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。     

一测多评法同时测定艾纳香油中5种成分

目的建立一测多评法同时测定艾纳香Blumea balsamifera(L.)DC.油中β⁃蒎烯、β⁃石竹烯、樟脑、α⁃石竹烯和龙脑5种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯提取物的分析采用PEG⁃20 M柱(30 m×0.32 mm,1.0μm);程序升温;载气为高纯氮气(99.999%);FID检测器温度240℃,进样口温度240℃。以龙脑为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果蒎烯、β⁃石竹烯、樟脑、α⁃石竹烯和龙脑分别在1.49~59.5μg/mL(r=0.9996)、2.22~88.8μg/mL(r=0.9996)、6.48~259μg/mL(r=0.9997)、3.64~146μg/mL(r=0.9991)和16.4~656μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.4%(0.9%)、99.0%(1.3%)、98.9%(0.9%)、97.6%(0.9%)和99.7%(1.0%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。     

当归补血汤中4种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的考察当归补血汤中阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在大鼠血浆中的药动学。方法UPLC⁃MS/MS法测定4种成分含有量,分析采用Waters BHE C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃。大鼠灌胃给予药物冻干粉溶液,于不同时间点采血,DAS 3.0软件拟合血药浓度⁃时间曲线,计算药动学参数。结果阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9951),提取回收率91.42%~124.83%。四者Cmax分别为312.30、799.39、149.19、120.46 ng/mL,Tmax分别为19.29、21.43、53.57、70.71 min,t1/2分别为192.37、173.95、185.34、408.77 min,AUC0~t分别为19220.97、111546.04、29073.89、18401.73μg/(L·min),AUC0~∞分别为20136.85、118807.61、34089.10、19921.64μg/(L·min)。结论该方法快速、灵敏、准确,可为当归补血汤临床应用和质量监控提供参考。     

加味葛根芩连汤联合常规治疗对重度湿热型溃疡性结肠炎患者的临床疗效

目的考察加味葛根芩连汤联合常规治疗对重度湿热型溃疡性结肠炎患者的临床疗效。方法82例患者随机分为对照组和观察组,每组41例,对照组给予常规治疗(美沙拉嗪、氢化可的松琥珀酸钠),观察组在对照组基础上加用加味葛根芩连汤,疗程4周。检测症状评分、中医证候疗效、肠镜Baron评分、膜屏障功能指标(HIF⁃1α、DAO、D⁃LA)、血清促炎因子(IL⁃2、IL⁃6、TNF⁃α、IFN⁃γ、CRP)、血清抗炎因子(IL⁃4、IL⁃10、IL⁃13)、免疫功能指标(CD3+、CD4+、CD8+、CD4+/CD8+、NK细胞)、凝血功能指标(FIB、APTT、PLT)、不良反应发生率变化。结果观察组总有效率较对照组升高(P<0.05)。治疗后,观察组症状评分、肠镜Baron评分、膜屏障功能指标、血清促炎因子、CD8+、FIB、PLT、不良反应发生率较对照组降低(P<0.05),血清抗炎因子、CD3+、CD4+、CD4+/CD8+、NK细胞、APTT升高(P<0.05)。结论加味葛根芩连汤联合常规治疗能有效缓解重度湿热型溃疡性结肠炎患者临床症状,保护肠黏膜,降低不良反应,其机制可能与抑制促炎因子分泌、促进抗炎因子分泌、激活免疫功能、改善凝血功能有关。     

苦参碱固体脂质纳米粒的制备和处方优化

目的制备苦参碱固体脂质纳米粒,并进行处方优化。方法选择硬脂酸作为固体脂质,吐温-80作为乳化剂,高压均质法制备苦参碱固体脂质纳米粒。以吐温-80用量、均质压力、药脂比为影响因素,包封率为评价指标,正交试验优化制备工艺。结果最佳处方为吐温-80用量0.3 g,均质压力90 MPa,药脂比1∶5,包封率(94.15±1.44)%。结论该方法简便可靠,可用于制备苦参碱固体脂质纳米粒。     

青龙衣化学成分的研究

目的研究核桃楸Juglans mandshurica Maxim未成熟外果皮的化学成分。方法青龙衣95%乙醇提取物采用硅胶柱、Sephadex LH⁃20和反相ODS柱色谱等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到14个化合物,分别鉴定为jugcathayenoside(1)、(1α,3β,5α,6α)⁃1,5⁃环氧⁃3,6⁃二羟基⁃1⁃(3⁃甲氧基⁃4⁃羟基苯基)⁃7⁃(4⁃羟基苯基)⁃庚烷(2)、(1α,3β,5α,6α)⁃1,5⁃环氧⁃3,6⁃二羟基⁃1,7⁃双(3⁃甲氧基⁃4⁃羟基苯基)⁃庚烷(3)、(11R)⁃3,11,17⁃三羟基⁃2⁃甲氧基⁃1,16⁃氧代⁃7,13⁃二苯基⁃11⁃庚醇(4)、5(S)⁃5⁃羟基⁃1⁃(4⁃羟基⁃3⁃甲氧基苯基)⁃7⁃(4⁃羟苯基)⁃3⁃庚酮(5)、5⁃羟基⁃1⁃(4′⁃羟苯基)⁃7⁃(4″⁃羟基⁃3″⁃甲氧基)⁃3⁃庚酮(6)、六氢姜黄素(7)、juglanin C(8)、1⁃(4′⁃羟基苯基)⁃7⁃(3″⁃甲基苯基⁃4″⁃羟基苯基)⁃4⁃烯⁃3⁃庚酮(9)、(11S,12R)⁃11,12,17⁃三羟基⁃2⁃甲氧基⁃1,16⁃氧代⁃7,13⁃二苯基⁃11,12⁃庚醇(10)、(12R)⁃12,17⁃二羟基⁃2⁃甲氧基⁃1,16⁃氧代⁃7,13⁃二苯基⁃3⁃庚酮(11)、1⁃(4′⁃羟基苯基)⁃7⁃(3″⁃甲基苯基)⁃2⁃羟基⁃3′,4″⁃环氧⁃3⁃庚酮(12)、3β,20⁃二羟基⁃5β⁃孕甾烷(13)、24(R)⁃5α⁃豆甾醇(14)。结论化合物1~5、7~8、10、12~14为首次从青龙衣中分离得到。     

荷叶调脂疏肝汤联合二甲双胍对糖耐量异常合并非酒精性脂肪肝患者的临床疗效

目的考察荷叶调脂疏肝汤联合二甲双胍对糖耐量异常合并非酒精性脂肪肝患者的临床疗效。方法116例患者随机分为对照组和观察组,每组58例,对照组给予二甲双胍,观察组在对照组基础上加用荷叶调脂疏肝汤,疗程3个月。检测临床疗效、肝功能指标[谷草转氨酶(GOT)、谷丙转氨酶(GPT)]、血脂指标[总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL⁃C)]、血糖指标[空腹血糖(FBG)、餐后2 h血糖(2 h PG)]、胰岛功能指标[空腹胰岛素(FINS)、胰岛素抵抗指数(HOMA⁃IR)]、瘦素(LEP)、不良反应发生率变化。结果观察组总有效率高于对照组(P<0.05)。治疗后,2组肝功能指标、血脂指标、血糖指标、胰岛功能指标、LEP降低(P<0.05),以观察组更明显(P<0.05)。2组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论荷叶调脂疏肝汤联合二甲双胍可有效调节糖耐量异常合并非酒精性脂肪肝患者机体糖脂代谢,抑制体内LEP表达,改善胰岛素抵抗及肝功能,安全性高。     

柴葛芩连汤联合常规治疗对湿热闭肺型小儿支气管肺炎患者的临床疗效

目的考察柴葛芩连汤联合常规治疗对湿热闭肺型小儿支气管肺炎患者的临床疗效。方法 137例患者随机分为对照组(68例)和观察组(69例),对照组给予常规治疗(吸氧、布洛芬、头孢美唑钠、喜炎平注射液),观察组在对照组基础上加用柴葛芩连汤,疗程10 d。检测临床疗效、恢复情况、血清炎症因子(CRP、IL-6、IL-8、TNF-α)、中医证候评分变化。结果观察组总有效率高于对照组(P<0.05),恢复情况(除X线全胸片消失时间外)更明显(P<0.05)。治疗后,2组炎症因子水平、中医证候评分降低(P<0.05),以观察组更明显(P<0.05)。结论柴葛芩连汤可缓解湿热闭肺型小儿支气管肺炎患者症状,其机制可能与下调血清CRP、IL-6、IL-8、TNF-α水平有关。     

加味温胆汤对急性心肌梗死后心力衰竭大鼠心肌能量代谢和超微结构的影响

目的通过对急性心肌梗死后心力衰竭(HFMI)大鼠模型给药治疗,评估加味温胆汤对大鼠心肌能量代谢水平和心肌超微结构的影响。方法SD雄性大鼠随机分为两组,每组15只,造模组通过手术结扎冠状动脉左前降支造模,假手术组完成穿刺但并未结扎左前降支,术后饲养72 h,对两组大鼠进行慢性心衰评分并加以比较。将造模组15只大鼠分为3组,每组5只,中药组经口喂加味温胆汤,曲美他嗪组给予曲美他嗪溶液,对照组喂养生理盐水,给药4周后空腹抽取3组鼠尾静脉血,检测并比较各组大鼠心肌能量代谢因子:血清肌钙蛋白(cTnI)、心肌过氧化物酶体增殖物激活受体γ辅激活因子1α(PGC-1α)水平;进行超声检查,测定并比较左室射血分数(LVEF);采集心肌样本进行HE染色(核染)和Masson染色(纤染),对心肌超微结构完整性进行评分。结果治疗4周后,中药组、曲美他嗪组大鼠LVEF数值均较治疗前显著增加(P<0.05),对照组与治疗前相比降低(P<0.05),但治疗后中药组大鼠LVEF数值高于曲美他嗪组(P<0.05);与治疗前相比,3组大鼠血清cTnI、PGC-1α表达水平差异有统计学意义(P<0.05),中药组<曲美他嗪组<对照组;治疗4周后,3组大鼠心肌超微结构完整性评分比较差异也具有统计学意义(P<0.05),中药组<曲美他嗪组<对照组。结论加味温胆汤对急性心肌梗死后心力衰竭大鼠的心肌能量代谢具有促进作用,对心肌超微结构的完整性具有保护作用,并能有效改善大鼠的心功能。     

厚朴乙醇提取物固体分散体的制备

目的制备厚朴乙醇提取物固体分散体。方法药材经70%乙醇提取后,溶剂法制成固体分散体。在单因素试验基础上,以载体(PEG6000⁃F68)比、药载比、搅拌时间为影响因素,厚朴酚、和厚朴酚总溶出度为评价指标,Box⁃Behnken响应面法优化制备工艺。然后,通过扫描电镜(SEM)、差示量热扫描分析(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT⁃IR)进行体外表征。结果最佳条件为载体比0.9∶1,药载比1∶5.4,搅拌时间115 min,60 min内总溶出度为97.12%。所得固体分散体以无定型状态存在,制备过程中发生了化学反应。结论固体分散体可明显改善厚朴乙醇提取物中有效成分的溶解性。