冰黄肤乐软膏中24种机元素含量测定及重金属限量标准的建立

目的:测定冰黄肤乐软膏中无机元素的含量，提出重金属元素的限量标准，为冰黄肤乐软膏的质量标准的完善和中医临床用药安全提供参考。方法:通过采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对冰黄肤乐软膏的无机元素进行测定和分析。结果:建立了冰黄肤乐软膏中24种无机元素的含量测定方法，精密度、稳定性、重复性、加样回收实验结果均符合药典相关规定。结论:建立的冰黄肤乐软膏无机元素检测方法可行，为冰黄肤乐软膏的质量标准的完善和临床用药安全提供参考。     

LC-HR-MS/MS法鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质

目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为20μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100~1500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃。结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4%。杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83~19.31 min,二级母离子均为m/z 436.1500[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物。结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质。     

《中国药典》“维生素D测定法”中计算公式的讨论

目的：对《中国药典》（2015年版）四部通则0722“维生素D测定法”中计算维生素D总量公式进行了深入探讨。方法：在检验中发现所得结果与根据标准公式计算所得存在着差异。经过推算,并考察比较了近几版中国药典和几种国外药典（USP,EP,BP,JP）中的文本描述,分析了产生差异的原因,给出了改进建议。结果与结论：本工作可为完善《中国药典》维生素D含量计算方法提供参考。 ?     

UPLC-MS/MS法测定黄杨宁制剂中的环维黄杨星D的含量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）快速测定黄杨宁制剂中环维黄杨星D的含量。方法: 采用UPLC MS/MS法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈 含0.1%甲酸的0.01 mol·L-1甲酸氨溶液,梯度洗脱,流速为0.35 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为5 μl。离子源为电喷雾（ESI）离子源,正离子模式,工作模式为多反应监测模式（MRM）。结果:环维黄杨星D的线性范围为15.58～1 558.00 ng·ml-1（r=0.999 5）;平均加样回收率为97.7%（RSD=3.8%,n=6）。结论:该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于黄杨宁制剂的质量控制。     

A validated capillary electrophoretic method for the determination of indacaterol and its application to a pharmaceutical preparation

Indacaterol is a new inhaled ultra-long acting ${\beta }_2$-agonist. It has been recently approved in the European Union for the treatment of chronic obstructive pulmonary disease. This paper reports, for the first time, a method for the determination and validation of Indacaterol (IND) using an internal standard in capsules. Capillary electrophoretic separation was performed on an uncoated fused-silica capillary (50 cm effective length, 75 μm i.d.) and background electrolyte composed of 20 mmol L^?1 of sodium tetraborate buffer, 15% (v/v) methanol (pH = 10.0) with the application of 20 kV of potential; 10 s at 5 × 10³ N m^?2 (50 mbar) of injection time; and wavelength of 200 nm and 25 °C of temperature. The linearity was evaluated in the range of 4.90 × 10^?6 mol L^?1 (2.50 μg mL^?1) and 3.94 × 10^?5 mol L^?1 (20.00 μg mL^?1), with R = 0.9993 for inter-day. LOD and LOQ values were 2.18 × 10^?8 mol L^?1 (0.011 μg mL^?1) and 7.25 × 10^?8 mol L^?1 (0.037 μg mL^?1) for inter-day, respectively. The precision values were 0.50–1.06% for intra-day and 2.12% for inter-day as RSD%. The accuracy was tested by the standard addition method with the recovery values being between 98.79 and 99.09 as percentages with RSD% interval of 0.01–0.80. The developed method was validated according to ICH guidelines. Indacaterol was successfully determined in Arcapta^® capsule dosage form by the validated CE method with a relative error of 0.28%. The result was within the requirements of the USP 34-NF29. Therefore, the validated method may be used for the determination of Indacaterol in its capsules in quality control laboratories.     

不同保存温度对SE-9000型血液分析仪检测外周造血干细胞稳定性的影响

目的探讨不同条件下保存的血液对外周造血干细胞检测的影响。方法以SE-9000型血液分析仪检测不同温度、不同时间保存的血液外周造血干细胞的数量和百分率。结果4°C条件下保存12 h内造血干细胞的数量和百分率结果无明显变化;20°C条件下保存8 h内造血干细胞的数量和百分率结果无明显变化;而30°C条件下保存6 h内造血干细胞的数量和百分率无明显变化。结论血液样本在4~30°C条件下保存6 h对SE-9000型血液分析仪检测外周造血干细胞无影响。     

HPLC法测定毛竹笋中核苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定毛竹笋中尿嘧啶、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:尿嘧啶、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷分别在5.1～102.0μg/mL、5.0～100.0μg/mL、4.9～98.0μg/mL、5.1～102.0μg/mL的范围内具有良好的线性关系(R2分别为0.9998,0.9999,0.9997,0.9998);平均加样回收率分别为98.13％,97.55％,97.90％,98.61％;RSD分别为1.15％,0.89％,1.48％,1.92％.结论:该法简单快捷,结果准确,可用于测定毛竹笋中核苷类成分的含量.     

红细胞衰老时P50改变,Hb和K^＋的外漏及麦芽醇的保护作用

本文应用Ｐ５０测定法，观察离体自然衰老的红细胞、同一人体不同胞龄的红细胞、正常人不同年龄组红细胞以及受过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）损害的红细胞，发现衰老及氧化损伤都可致红细胞Ｐ５０下降，表明Ｐ５０是红细胞衰老的一个指标，直接支持“氧化致衰老”学说。体外实验表明麦芽醇有保护红细胞、防止Ｐ５０下降及血红蛋白（Ｈｂ）外渗的作用，提示此物对红细胞具有抗氧化损伤的作用。