高效液相色谱法测定水中莠去津

目的研究水中莠去津含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,检测波长254 nm;柱箱温度-40℃;流动相配比:甲醇∶水=5∶1;流动相流速为1.2 m l/m in;进样量:10μl。结果该方法测定RSD为1.41%,线性回归良好(r=0.999 3),平均回收率为95.3%。结论该方法可以快速准确测定饮用水中莠去津。     

高效液相色谱法测定洁泽洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomsil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（40：60）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：265 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL。结果盐酸小檗碱在2.53～101.20 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）;盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为102.88%（RSD＝2.13%）,98.01%（RSD＝0.17%）,100.15%（RSD＝2.57%）（n＝3）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

火焰原子吸收光谱法测定利福霉素钠中钠的含量

目的 建立利福霉素钠中钠的含量测定方法.方法 样品微波消解处理后,火焰原子吸收光谱法测定样品中钠的含量.结果 钠在0.1～0.5mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9990;回收率在101.23％～104.27％,RSD为1.0％.结论 该方法简单、快速、准确;能很好地用于利福霉素钠中钠的质量控制.     

齐墩果酸含量测定的研究进展

齐墩果酸是多种中药的有效成分之一,具有多方面的重要生物活性,许多中药及其制剂均选用齐墩果酸的含量作为其质量控制的指标,本文对齐墩果酸含量测定方法的研究进展作一综述。随着含齐墩果酸中药的指纹图谱和质量标准方面研究的不断发展,简便快速、准确高效的测定方法也将会不断涌现,齐墩果酸的分离和含量测定技术将会日臻完善,为制剂中齐墩果酸的质量控制提供更可靠的依据。     

HPLC法测定奥硝唑片中有关物质的含量

目的建立一种高效液相色谱法测定奥硝唑片中的有关物质的方法。方法色谱柱:用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30∶69∶1)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为315 nm。结果 2-甲基-5-硝基咪唑、奥硝唑的最小检出限分别为0.002%、0.01%,奥硝唑峰与杂质峰分离良好,空白辅料对奥硝唑片中的有关物质检查无干扰。结论此法精密度高、稳定性好,可用于奥硝唑片中相关物质的测定。     

黄芪注射液中药用辅料聚山梨酯80两种含量测定方法的比较研究

目的比较采用两种方法测定黄芪注射液中聚山梨酯80含量的优缺点。方法分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和紫外-可见分光光度法(UV)进行检测;采用分子凝胶色谱柱;以乙腈-水(90:10)为流动相;流速为0.6 mL.min-1;漂移管温度110℃,载气流速为2.3 L.min-1。结果两种方法测得的结果之间存在系数关系,HPLC-ELSD法测得结果约为UV法的0.65;与黄芪注射液中聚山梨酯80理论投料量进行比较,HPLC-ELSD法测定结果比UV法更接近理论值。结论 HPLC-ELSD法简便、准确,更有利于黄芪注射液中聚山梨酯80的含量控制。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的方法。方法以苯乙双胍为内标,采用C18柱,流动相由乙腈及30mmol/mL醋酸铵(含0.1%甲酸和0.01%三氟乙酸)组成,采用梯度洗脱程序,血浆样品经简单的乙腈沉淀蛋白萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测,测定血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度。结果非索非那定和伪麻黄碱分别在2.26~676.46ng/mL和22.11~736.96ng/mL线性关系良好。非索非那定高、中、低浓度测定的相对回收率分别为109.9%、103.1%和101.5%,日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%,日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%,定量下限浓度为2.26ng/mL,RSD为0.7%。伪麻黄碱高、中、低浓度测定的相对回收率分别为89.3%、97.1%和104.1%,日内RSD分别为6.1%、4.9%和6.0%,日间RSD分别为4.8%、5.7%和9.4%,定量下限浓度为23.16ng/mL,RSD为2.7%。结论所建方法简便、快速,重现性好,专属性强,灵敏度高,适合测定非索非那定和伪麻黄碱的血药浓度,可用于盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱复方制剂的临床药代动力学研究。     

HPLC法测定益精灵口服液中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益精灵口服液中二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈:水(22∶78),流速为1 mL.min-1,柱温25℃,检测波长为320 nm,进样量为10μL。结果:二苯乙烯苷在0.625～160μg.mL-1进样范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.28%,RSD为2.06%(n=9)。结论:本法简单可行,结果准确可靠,可有效控制益精灵口服液的质量。     

HPLC法测定托拉塞米缓释微丸胶囊的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定托拉塞米缓释微丸胶囊含量及其有关物质的方法。方法:色谱柱:WatersRP₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（55:45）,检测波长:291 nm,流速:1 ml·min^-1,柱温:30℃。结果:托拉塞米在2.51～15.06μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）;平均回收率为99.87%（RSD=0.2%）。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较

目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响。方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量。结果:硫在1～30μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为101.09%,RSD=2.37%（n=6）。紫硇砂生品中硫的含量为111.05μg·g^-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37μg·g^-1,隔水醋制浮霜Ⅰ法为21.11μg·g^-1,隔水醋制浮霜2法为36.90μg·g^-1,直火醋制法为42.40μg·g^-1。结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性。