HPLC波长切换法同时测定穴位敷贴方3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定穴位敷贴方中芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素含量。方法:采用HPLC法检测穴位敷贴方中芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素含量,并进行方法学考察。选用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调节pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 ml/min,紫外检测器0～17 min检测波长为326 nm,17～50 min切换波长为280 nm,进样量10μl。结果:芥子碱硫氰酸盐在2.789～178.5μg/ml、6-姜辣素在2.508～160.5μg/ml、细辛脂素在1.134～72.60μg/ml范围内线性关系良好;重复性实验,芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素的RSD分别为1.20%、1.02%、0.69%;精密度实验,三者的RSD分别为0.50%、0.93%、0.90%;稳定性实验,三者的RSD分别为1.23%、1.05%、1.26%;三者的平均加样回收率分别为100.63%、98.44%、98.87%,RSD分别为2.00%、1.20%、1.10%,均符合测定要求。测得不同配比的组方中3种成分的含量存在明显差异。结论:该方法精密度高,重复性和稳定性好,可用于穴位敷贴方中以上成分的含量测定。     

草豆蔻化学成分及体外抗肿瘤作用研究

目的:研究草豆蔻Alpinia katsumadai乙酸乙酯部位化学成分及其体外抗肿瘤作用。方法:采用多种柱层析色谱技术进行分离纯化,通过光谱和波谱分析鉴定化合物结构;采用MTT法测定化合物对Bel7402和L0-2细胞增殖的抑制作用。结果:分离鉴定了10个化合物,分别为:桤木酮(alnustone)、豆蔻明(cardamonin)、乔松素(pinocembrin)、蜡菊亭(helichrysetin)、山姜素(alpinetin)、反式桂皮酸(trans-cinnamicacid)、原儿茶酸(protocatechuic acid)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid)、香草酸(vanillic acid)、β-谷甾醇(β-sitoserol)。体外抗肿瘤活性筛选结果显示,在浓度为25μmol/L时,化合物1对Bel 7402和L0-2细胞增殖的抑制率分别为62.61%和68.86%。结论:化合物反式桂皮酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸为首次从该植物中分离得到;化合物桤木酮具有显著的抑制Bel 7402和L0-2细胞增殖作用。     

HPLC法同时测定台湾市售女贞子中红景天苷、女贞子苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法同时测定台湾市售女贞子中红景天苷和女贞子苷的含量。方法:以Dikma inspire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.m in-1,柱温30℃,检测波长220 nm。结果:红景天苷在1.8～58.5 mg.mL-1(r=0.9999)、女贞子苷在13.2～423.5 mg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为100.9%和98.3%。结论:10批台湾市售女贞子的含量测定结果表明,该方法简便、快速,重复性好,为评价女贞子药材质量提供了参考。     

草豆蔻正丁醇部位化学成分

目的：对草豆蔻（Alpinia katsumadai Hayata）正丁醇部位化学成分进行研究。方法：采用不同柱色谱技术进行分离，通过光谱和波谱分析鉴定化合物结构。结果：分离鉴定了10个化合物，其中5个为黄酮类化合物，5个为含氮化合物，分别为quercetin 3-O-（2，6-di-O-rhamnopyranosylgalactopyranoside）（1），isorhamnetin 3-O-（2，6-di—O—rhamnopyranosylgalactopyranoside）（2），pinocembrin-3，7-di—β-D—glucoside（3），quercetin 3-O-robinobioside（4），儿茶素（5），腺苷（6），尿嘧啶（7）烟酸（8），次黄嘌呤（9），腺嘌呤（10）。结论：10个化合物均为首次从该植物中分离得到，其中化合物1-4，6-10为首次从山姜属植物中分离得到。     

乔松素在大鼠体内外代谢产物的UPLC-MS/MS鉴定

目的:以超高效液相质谱联用法鉴定了乔松素在大鼠体内外的代谢产物。方法:分析乔松素经大鼠肝微粒体体外代谢和大鼠口服给药后的胆汁、尿液、粪便中的代谢产物,以超高效液相质谱联用法分离鉴定代谢产物。结果:在大鼠肝微粒体和胆汁、尿液、粪便中共检测到5个代谢产物,根据裂解规律及与标准品对照,鉴定了其中3个代谢产物的结构,推测了另外2个代谢产物的结构。结论:通过大鼠体内外代谢产物的比较,发现乔松素的代谢途径主要是羟基化和葡萄糖醛酸化。其原型和柚皮素是在体内的主要作用形式,在胃肠道及肝脏中的葡萄糖醛酸化是其代谢失活的主要途径。     

同步荧光扫描导数法测定延胡索药材中原阿片碱含量

目的：建立同步荧光扫描导数法测定延胡索药材中原阿片碱含量的方法。方法：采用同步荧光扫描导数法以Δλ=10 nm,激发波长扫描范围200～400 nm,扫描结果经一阶导数处理,在290 nm峰位波长处采用标准加入法测定原阿片碱的荧光强度。结果：原阿片碱在1.6～12.00μg.mL^-1浓度范围之间线性关系良好,r=0.9991。原阿片碱加样回收率为95.2%,RSD为1.1%。结论：该方法快速准确,灵敏度高,选择性好,可用于延胡索药材中原阿片碱的含量测定。     

HPCE与HPLC测定科博肽注射液含量的方法比较

目的 系统地比较高效毛细管电泳法(HPCE)和高效液相色谱法(HPLC)在测定科博肽注射液含量方面的差异。方法HPCE分离条件为：未涂层毛细管柱(50 μm×40 cm,有效长度30 cm),运行缓冲液为0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5),分离电压20 kV,柱温25 ℃,检测波长200 nm;HPLC分离条件为：Aeris PEPTIDE XB-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,3.6 μm),柱温30 ℃,流速0.9 mL·min^-1,检测波长200 nm,流动相A：0.1%三氟乙酸-水、流动相B：0.1%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱。结果 科博肽在HPLC和HPCE各自的分离条件下进样浓度分别在17.33~138.60 μg·mL^-11、1.08~138.60 μg·mL^-1内表现出良好的线性关系(r均为0.999 7),平均加样加收率分别为100.3%和99.3%,RSD 分别为0.7%和1.2%。结论 HPCE与HPLC均可用于科博肽注射液的含量测定,但HPCE在使用成本、分离时间、检出限等方面更具有优势。     

延胡索中9种生物碱对醌还原酶诱导活性研究

目的 对延胡索的生物碱类成分及其醌还原酶(QR)诱导活性进行系统研究.方法 运用色谱学和波谱学方法分离鉴定了9个化合物的结构,并对分离得到的化合物单体进行QR诱导活性测定.结果 从该植物中分得9个化舍物,分别鉴定为d-紫堇碱(Ⅰ)、去氢海罂粟碱(Ⅱ)、四氢巴马汀(Ⅲ)、原阿片碱(Ⅳ)、α-别隐品碱(Ⅴ)、四氢非洲防己碱...     

葱中脂溶性成分的GC-MS分析

目的分析葱的脂溶性成分。方法首次采用有机溶剂冷浸法提取葱脂溶性成分,并以GC-MS联用方法进行分析。结果检测出80种化合物,其中21种为含硫化合物,主要成分为噻吩衍生物、噻烷衍生物及链状硫醚。     

UPLC-MS/MS快速鉴定乔松素在人肝微粒体中的代谢产物

目的以超高效液相色谱质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速鉴定乔松素在人肝微粒体中的代谢产物。方法以人肝微粒体体外孵育体系对乔松素进行代谢研究,以UPLC-MS/MS鉴定乔松素的体外代谢产物。结果建立了乔松素的体外代谢孵育体系,UPLC-MS/MS在6 min内检测到乔松素的4个代谢产物,分别鉴定为柚皮素、5,6,7-三羟基二氢黄酮、5,7,8-三羟基二氢黄酮和乔松素-7-葡萄糖醛酸苷,这4个代谢产物均为首次发现的乔松素人肝微粒体体外代谢产物。结论乔松素在人肝微粒体中的主要代谢途径为羟基化和葡萄糖醛酸化,5,7,8-三羟基二氢黄酮是其主要羟基化产物,乔松素-7-葡萄糖醛酸苷可能为乔松素的主要代谢失活形式。