延胡索的化学成分

目的分离并鉴定延胡索的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法对延胡索的体积分数为85%的乙醇溶液提取物进行分离,并通过NMR、ESI-MS和TLC等多种方法对分离得到的化学成分进行结构鉴定。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为四氢紫堇萨明(tetrahydrocorysamine,1)、四氢黄连碱(tetrahydrocoptisine,2)、紫堇碱(corydaline,3)、四氢巴马亭(tetrahydropal matine,4)、去氢紫堇碱(dehydrocorydaline,5)、oxoglaucine(6)、降氧化北美黄连次碱(noroxyhydrastinine,7)、四氢小檗碱(tetrahydroberberine,8)、山嵛酸(behenic acid,9)、β谷甾醇(βsitosterol,10)、胡萝卜苷(daucosterol,11)、香草酸(vanillic acid,12)、对羟基苯甲酸(phy-droxybenzoic acid,13)。结论其中化合物9、12、13为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、10、11为首次从该植物中分离得到。     

钩藤叶化学成分的研究

目的 研究茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Jacks.叶的化学成分.方法 用多种色谱方法和重结晶法进行分离和纯化,经理化、光谱和色谱分析等方法鉴定结构.结果从钩藤叶中分离得到5个化合物,鉴定为喜果苷(vincoside lactam,Ⅰ)、异去氢钩藤碱(isocorynoxeine,Ⅱ)、异钩藤碱(isorhynchophylline,Ⅲ)、去氢钩藤碱(corynoxeine,Ⅵ)、钩藤碱(rhynchophylline,Ⅴ).结论化合物Ⅲ为首次从钩藤叶中分离得到,通过2D-NMR技术完善了化合物Ⅲ的核磁数据.     

东阳元胡块茎中的生物碱的化学研究

从浙江省东阳元胡(Corydalis turtschaninovii Bess.f.yanhusuo Y.H.Chou et C.C.Hsü)的块茎中分离了15个生物碱。通过理化常数测定,光谱分析及衍生物制备等方法鉴定了结构,其中9个生物碱文献已报道。(+)-紫堇碱(Ⅰ),(±)-四氢巴马亭(Ⅱ),(—)-四氢黄连碱(Ⅲ),(—)-四氢非洲防己胺(Ⅳ),(+)-紫堇球碱(Ⅴ),去氢紫茧碱(Ⅵ),(+)-海罂粟碱(Ⅶ)普鲁托品(Ⅷ),α-别隐品碱(Ⅸ),5个为首次从该植物中得到的已知化合物(—)-四氢小檗碱(Ⅹ)巴马亭(Ⅺ),非洲防己胺(Ⅻ),(+)-N-甲基樟苍碱(ⅩⅢ)去氢海罂粟碱(ⅩⅣ),1个为新生物碱,暂命名为元胡宁(XV yuanhunine).     

洋紫荆中生物碱类抗肿瘤活性成分的研究

目的研究洋紫荆中的抗癌活性成分.方法采用色谱法与生物活性追踪相结合分离纯化活性成分.丽丝胺罗丹明B(SRB)法检测化合物对K562细胞增殖的影响,流式细胞仪检测化合物对K562细胞周期的影响.结果分离得到4个具有活性的生物碱类化合物,用现代谱学方法鉴定为N-naphthyl-2-aniline(1)、biocyclomahanimbine(2)、mahanimbine(3)、girinimbine(4).化合物1～3体外具有明显诱导K562细胞调亡作用.结论 4个生物碱类化合物均为该属中首次分离,其中化合物1的体外抗癌活性为首次报道.     

光叶合欢中生物碱类和邻苯二甲酸二酯类抗癌活性成分

目的阐明光叶合欢的抗癌活性成分.方法以细胞凋亡诱导和细胞周期抑制活性为抗癌指标,采用柱色谱、薄层色谱等分离技术并结合流式细胞术,跟踪分离活性成分,利用谱学方法鉴定化学结构.结果从光叶合欢中分离鉴定了布木柴胺K(1)、( )-9-去甲布木柴胺K(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、邻苯二甲酸二(2-乙基-己基)酯(4)和β-谷甾醇(5).化合物1～4显著诱导K562细胞凋亡,在低浓度时还将细胞周期抑制在G0/G1期.结论化合物2为新化合物,化合物1～5为首次从该植物中分离得到,其中1～4为该植物活性成分的首例报道.     

广东石豆兰的化学成分研究

目的:对广东石豆兰(Bulbophyllum kwangtungense Schltr)60%乙醇提取物乙酸乙酯萃取层中的化学成分进行分离鉴定.方法:采用硅胶、ODS等多种柱色谱方法,对广东石豆兰的60%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层进行分离,以反相HPLC进行纯化.根据化合物的理化常数、波谱学特征并参考文献,鉴定了化合物的结构.结果:从广东石豆兰的60%乙醇提取物的乙酸乙酯层中,分离得到了3个菲类化合物和2个9,10二氢菲类化合物,利用理化常数和波谱学分析鉴定为Bulbophyllanthrin(Ⅰ)、2,3,4-三甲氧基-5-羟基菲(Ⅱ)、2,3,4,5-四甲氧基菲(Ⅲ)、Coelonin(Ⅳ)和2,4,7-三甲氧基-9,10-二氢菲(Ⅴ).结论:化合化Ⅴ为首次从该属植物中分离得到,其余4个化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

飞龙掌血乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究飞龙掌血乙酸乙酯部位的化学成分.方法:采用薄层色谱、硅胶及凝胶柱色谱法对飞龙掌血乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定.结果:从飞龙掌血的乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,通过波谱数据及理化性质分别鉴定为茵芋碱(1)、γ-花椒碱(2)、白屈菜红碱(3)、二氢白屈菜红碱(4)、异茴芹内酯(5)、去甲布拉易林(6)和氧化两面针碱(7).结论:化合物6为首次从该植物中分离得到.     

东阳元胡块茎中的生物碱的化学研究

从浙江省东阳元胡(Corydalis turtschaninovii Bess.f.yanhusuo Y.H.Chou et C.C.Hsü)的块茎中分离了15个生物碱。通过理化常数测定,光谱分析及衍生物制备等方法鉴定了结构,其中9个生物碱文献已报道。(+)-紫堇碱(Ⅰ),(±)-四氢巴马亭(Ⅱ),(—)-四氢黄连碱(Ⅲ),(—)-四氢非洲防己胺(Ⅳ),(+)-紫堇球碱(Ⅴ),去氢紫茧碱(Ⅵ),(+)-海罂粟碱(Ⅶ)普鲁托品(Ⅷ),α-别隐品碱(Ⅸ),5个为首次从该植物中得到的已知化合物(—)-四氢小檗碱(Ⅹ)巴马亭(Ⅺ),非洲防己胺(Ⅻ),(+)-N-甲基樟苍碱(ⅩⅢ)去氢海罂粟碱(ⅩⅣ),1个为新生物碱,暂命名为元胡宁(XV yuanhunine).     

田基黄抗缺氧活性成分的分离鉴定与活性测定

目的分离鉴定田基黄(Herba Hypericci japonici)中抗缺氧活性成分,期望得到具有抗缺氧活性的纯化合物。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质及IR、NMR、ESI-MS等波谱数据进行结构鉴定;对分离得到的化合物采用PC12细胞进行活性追踪,评价其体外抗缺氧活性。结果分离得到5个化合物,分别为3-O-甲基槲皮素(3-O-methylquercetin,1)、原儿茶酸(protocate-chuic acid,2)、二氢山柰酚(dihydronaphthol,3)、二氢槲皮素(dihydroquercetin,4)、绿原酸(chloro-genic acid,5)。结论化合物2~5为首次从田基黄中分离得到;化合物均具有一定的抗缺氧活性,其中化合物2活性最强。     

1-(4-烃氧基)苄基四氢异喹啉类化合物及相关化合物的合成与生物活性

以有心血管活性的异喹啉生物碱为先导物,设计合成了15个3,4-二氢(II_1,2)和1,2,3,4-四氢-(4-烃氧基)苄基四氢异喹啉化合物(II_3～15)。药理实验表明:大部分化合物有舒张血管条作用,其中化合物II₉对低钾诱导的血管收缩有较强的抑制作用,而对高钾诱导的血管收缩无作用,对硝酸乌头碱诱发的大鼠室性心律失常有明显保护作用。     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。     

嵊州刺果毛茛的化学成分研究

目的对嵊州刺果毛茛的化学成分进行分离和结构鉴定。方法采用溶剂提取和各种色谱法分离得到8个化合物,运用多种波谱技术鉴定其化学结构。结果8个化合物分别鉴定为豆甾-4-烯-3,6-二酮（I）、豆甾醇（II）、白头翁素（Ⅲ）、七叶内酯二甲醚（IV）、β-谷甾醇（V）、原儿茶醛（VI）、原儿茶酸（Ⅶ）和木犀草素（Ⅷ）。结论化合物I,Ⅳ,V,Ⅵ为首次从刺果毛茛中分离得到。     

金刚藤化学成分研究

目的：研究百合科菝葜属植物金刚藤Smilax bockii.的化学成分。方法：采用反复硅胶柱层析进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果：从金刚藤分离得到了6个黄酮类及有机酸类化合物,分别为芦丁（rutin,Ⅰ）,异台黄杞苷（isoengeletin,Ⅱ）,咖啡酸正丁酯（caffeic acid n-butyl ester,Ⅲ）,正丁基-β-D-吡喃果糖苷（n-butyl-β-D-fructopyranoside,Ⅳ）,3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸（3,5-dimethoxy-4-hydroxy-benzonic acid,Ⅴ）,原儿茶酸（protocatechuic acid,Ⅵ）。结论：以上化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ为首次从本属植物中分离得到。     

淡竹叶的化学成分研究

目的研究淡竹叶的化学成分。方法采用系统提取,柱层析方法分离,经理化性质和波谱技术确定所得化合物的结构。结果分离得到6个化合物,鉴定为三十九烷酸(Ⅰ),正三十二烷醇(Ⅱ),三十一烷酸(Ⅲ),对羟基苯甲醛(Ⅳ),反式对香豆酸(Ⅴ),日当药黄素(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅲ,Ⅴ和Ⅵ均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-MS/MS测定延胡索中的12种农药残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定延胡索药材中12种农药残留的方法。方法 延胡索样品用乙腈提取,过N-丙基乙二胺（PSA）柱净化,用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.997 7~0.999 9内,加样回收率范围为65.5%~117.8%,RSD范围为0.4%~4.5%,各农药的检出限为0.1~2.5 μg·kg-1。结论 本方法简便、灵敏、重现性好,可用于延胡索药材中12种农药残留的同时检测。延胡索药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

粗齿铁线莲的化学成分研究

目的研究粗齿铁线莲的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶柱层析、Sephadex LH-20、ODS柱层析、半制备型高效液相等色谱分离方法进行分离纯化,经理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构。结果分离鉴定了6个三萜皂苷类化合物,分别鉴定为saponin CP4(Ⅰ)、saponin CP7(Ⅱ)、clematoside S(Ⅲ)、clematichinenosideA(Ⅳ)、clematichinenoside C(Ⅴ)、saponin PJ3(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ~Ⅵ均为首次从该植物中分离得到。     

黄连总生物碱对糖尿病大鼠降血糖作用研究

目的：探讨黄连总生物碱对糖尿病大鼠的降血糖作用。方法：采用链脲佐菌素50 mg/kg诱导SD大鼠形成糖尿病模型,筛选糖尿病大鼠空腹血糖的禁食时间,考察黄连总生物碱给药68d对糖尿病大鼠血糖、糖化血清蛋白、肌酐、尿素氮的影响,并测定其肝、胃、肾脏器指数,评价黄连总生物碱对糖尿病大鼠的降血糖作用。结果：（1）选择白天禁食6 h为糖尿病大鼠的禁食时间。（2）与模型组比较,黄连总生物碱高剂量组（含黄连总生物碱578.7 mg/kg）可明显降低糖尿病大鼠空腹6 h血糖及糖化血清蛋白（P〈0.05）;黄连总生物碱低剂量组（含黄连总生物碱192.9 mg/kg）可显著降低谷胱甘肽-过氧化物酶（P〈0.01）。黄连总生物碱对糖尿病大鼠肌酐、超氧化物歧化酶、总胆固醇、甘油三酯及脏器指数总体上影响不明显（P〉0.05）。结论：黄连总生物碱对糖尿病大鼠有降血糖的作用。     

黄荆子亲脂性化学成分研究

目的研究马鞭草科牡荆属植物黄荆果实亲脂性化学成分。方法采用硅胶柱层析法、ODS柱层析法、Sephadex LH-20柱层析等分离方法对黄荆子亲脂性化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到7个单体化合物,分别为abietatrien-3β-ol(Ⅰ)、vitexifolin C(Ⅱ)、phytol(Ⅲ)、obtusalin(Ⅳ)、L-芝麻脂素(Ⅴ)、邻苯二甲酸二丁酯(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)。结论化合物为Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ首次从该植物中分离得到。     

金芍胶囊的质量标准

目的：建立金芍胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别方中赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附;采用HPLC法测定盐酸小檗碱、芍药苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附的特征斑点,清晰,易于观察;盐酸小檗碱在0．084—2．122μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．06％,RSD=1．33％（n：6）;芍药苷在0．079～1．983μg范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．94％,RSD=1．88％（n=6）。结论：方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。