HPLC-ELSD法同时测定生白术中的D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖

目的建立HPLC-ELSD法同时测定生白术中D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖的含有量,并对不同产地(浙江、安徽和湖北省)及批次药材中的这3种成分进行分析。方法生白术提取物的分析采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);体积流量1.0 m L/min;柱温40℃。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);负离子模式;质量扫描范围m/z 50~800。结果 D-果糖在7.943~18.53μg、D-葡萄糖在0.583 5~1.362μg、蔗糖在1.415~3.302μg范围内均呈良好的线性关系(r0.998),其平均回收率分别为101.4%、100.1%、102.0%,RSD分别为1.3%、1.8%、1.3%(n=9)。在10批生白术药材中,D-果糖含有量为9.946~45.83 mg/g、D-葡萄糖为1.198~7.743 mg/g、蔗糖为5.231~15.76 mg/g。结论不同产地及批次生白术中的含有量依次为D-果糖蔗糖D-葡萄糖,并且差异较明显。     

热毒宁注射液中糖类成分的HPLC-ELSD法测定

目的建立热毒宁注射液中糖类成分测定方法。方法采用Waters Carbohydrate(3.9mm×300mm)氨基键合硅胶色谱柱,蒸发光散射检测器,以乙腈-水(83∶17)为流动相,流速为1.2 ml/min。结果同时测定果糖和葡萄糖的含量,色谱峰分离度良好;果糖浓度在0.4056~4.056μg范围内,其浓度对数-峰面积对数呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为102.3%,RSD为2.8%;葡萄糖浓度在0.8348~8.348μg范围内,其浓度对数-峰面积对数呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102%,RSD为2.9%。结论该法简便、快速、准确、可靠,可使果糖和葡萄糖呈现良好的分离度,适用于热毒宁注射液中果糖和葡萄糖含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

HPLC-ELSD同时测定鲜竹沥中单糖双糖的含量

目的:建立同时测定鲜竹沥中主要单糖和双糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法。方法:采用LunaAOmega SUGAR 100A(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,ELSD漂移管温度为70℃,N2流速为2.0 L·min^-1。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖分别在0.8136~4.0678(r=0.9994)、1.0569~5.2847(r=0.9996)、1.0938~5.4690μg(r=0.9996)其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、91.9%、99.2%,RSD分别为1.3%、0.9%、1.1%。结论:本法经过方法学验证,可用于鲜竹沥中主要单糖和双糖的质量控制。     

冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定研究

目的以果糖、葡萄糖和蔗糖为指标成分建立冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,以糖基为填充剂(Prevail Carbohydrate ES柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(79∶21);体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器;漂移管温度100℃;N2流量2.8 L/min。结果果糖、葡萄糖、蔗糖分别在1.812～45.300μg、1.354～101.538μg、1.959～146.956μg范围内呈良好的对数线性关系;果糖、葡萄糖、蔗糖及总糖的平均回收率分别为105.9%(RSD为3.5%)、105.8%(RSD为4.2%)、105.3%(RSD为3.5%)及105.6%(RSD为3.6%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于冠心宁注射液中单糖、寡糖的测定,有助于完善其基础物质研究,提高和完善了冠心宁注射液的质量控制方法。     

消食十味丸的质量标准

目的建立消食十味丸的薄层鉴别和多指标成分定量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘;采用高效液相色谱法同时测定消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量,综合评价其质量。结果消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘薄层色谱鉴别均呈阳性;没食子酸、肉桂酸、连翘苷分别在10.0~100.0μg/m L(r=0.999 1)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 3)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;没食子酸平均回收率为97.5%(RSD为1.1%),肉桂酸为96.9%(RSD为1.4%),连翘苷为97.2%(RSD为1.0%)。结论所建立的方法测定3个企业生产的消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量基本一致。     

HPLC法同时测定荷叶中的荷叶碱、芦丁、槲皮素

目的建立HPLC法同时测定荷叶中荷叶碱、芦丁、槲皮素的含有量。方法荷叶甲醇提取液采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相为乙腈(A)-水(B,含0.3%磷酸和0.4%三乙胺),梯度洗脱(0~10 min,14%A;10~17 min,14%~5%A;17~25 min,5%~14%A;25~50 min,14%A;50~75 min,14%~34%A);体积流量1.0 m L/min;检测波长256 nm;柱温25℃。结果荷叶碱、芦丁、槲皮素分别在0.015~0.300μg(r=0.999 9)、0.012~0.240μg(r=0.999 9)、0.010 4~0.208μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.3%)、100.0%(RSD=1.4%)、100.1%(RSD=1.6%)。结论该方法可用于荷叶的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿香橘丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿香橘丸(陈皮、枳实、厚朴等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、284、290 nm。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、α-香附酮分别在12.79~511.63μg/m L(r=0.9998)、2.61~104.54μg/m L(r=1.0000)、5.75~229.85μg/m L(r=0.9999)、0.80~40.08μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=1.4%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=0.7%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于小儿香橘丸的质量控制。     

葛花质量标准的研究

目的建立葛花Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的质量标准。方法对葛花性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴别,HPLC、紫外分光光度法分别测定葛花苷、总黄酮含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。葛花苷、总黄酮分别在2.34~234μg/m L(r=0.999 8)、0.336 8~1.347 2 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.66%(1.73%)、99.77%(2.2%)。10批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为12.40%~14.70%、8.16%~10.13%、0.40%~0.70%、20.25%~29.5%。结论该方法稳定可靠,可用于葛花的质量评价。     

HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08~1.177、0.047 24~1.181μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%。7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异。结论舒肝丸质量参差不齐,应引起关注。     

HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Alltimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.02%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长283 nm和204 nm。结果橙皮苷、柚皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分别在1.327~13.27 mg(r=0.999 2)、0.864~8.64 mg(r=0.999 4)、0.221~2.21 mg(r=0.999 9)、0.193~1.93 mg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4%(RSD=1.42%)、99.6%(RSD=1.13%)、98.5%(RSD=1.24%)、99.6%(RSD1.62%)。结论该方法简单准确,重复性良好,可用于妇康消肿丸的质量控制。     

HPLC-MS/MS法测定灵芝孢子粉黄曲霉毒素含量

目的:建立灵芝孢子粉中的黄曲霉毒素的高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品以60%甲醇为溶剂提取,色谱柱X-Brigde-C_(18)(50 mm×3.0 mm,3.5μm)分离,MRM模式进行定性定量检测分析灵芝孢子粉中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。结果:4种黄曲霉毒素质谱检测的线性关系良好,r≥0.9989;以6次测定值的RSD表示方法精密度,范围为1.5%~3.4%;方法回收率范围为85.2%~98.7%;定量限范围为0.5~0.8μg/L;日内精密度的RSD(n=5)和日间精密度的RSD(n=9)范围分别为1.1%~2.9%和1.5%~2.8%。结论:本方法作为灵芝孢子粉中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法,专属性强,操作简单,快捷。     

亳菊和大马牙中绿原酸、黄酮类成分及挥发油含有量的比较

目的建立HPLC法同时测定亳菊和大马牙中绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素,为选用药用菊花提供参考。方法 2种菊花以70%甲醇提取,HPLC分析采用Shim-pack C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A相)-0.1%磷酸(B相)梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长348 nm;按《中国药典》方法测定它们的总挥发油含有量。结果绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素分别在0.5~5.0μg、0.11~1.1μg、0.74~7.4μg、0.39~3.9μg、0.28~2.8μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.9%)、99.1%(RSD=2.0%)、98.0%(RSD=1.8%)。亳菊挥发油提取率为0.52%,大马牙为0.42%。亳菊中的绿原酸、木犀草苷、槲皮素、金合欢素和总挥发油含有量高于大马牙,但大马牙的黄芩苷含有量高于亳菊4倍多。结论大马牙中绿原酸和木犀草苷含有量未能在线性范围内测得,所以不能代替亳菊入药。     

抗骨增生丸质量标准的改进

目的改进抗骨增生丸的质量标准。方法 TLC法定性鉴别熟地黄和牛膝,HPLC法同时测定松果菊苷、毛蕊花糖苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.232 6~3.489 0μg(r=0.999 7)、0.049 8~0.746 7μg(r=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.54%、98.32%,RSD分别为0.90%、0.99%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于抗骨增生丸的质量控制。     

HPLC同时测定西藏栽培天麻中天麻素和8种核苷及碱基类成分

本实验建立了同时测定天麻药材中天麻素及8种核苷和碱基类成分的高效液相色谱法:Agilent Zorbax BonusRP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-(0.04%冰乙酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温36℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,进样量20μL。该方法分离度良好,天麻素、胞嘧啶、胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、鸟苷和腺苷等的质量浓度在2.04~262.00,0.20~24.67,0.18~23.75,0.20~25.83,0.20~26.67,0.16~20.00,0.22~27.71,0.20~24.29,0.24~30.58 mg·L-1内,相关系数r在0.998 9~0.999 9,具有良好的线性。天麻素和8种核苷及碱基平均加标回收率在96.4%~99.6%,RSD均小于2.7%(n=6)。测定了7个西藏栽培天麻药材中上述9种成分的含量。结果表明,7个天麻样品中天麻素的含量均高于2.0 mg·g-1,均含有较高的腺苷、鸟苷、尿苷和胞嘧啶,而胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤和胸腺嘧啶含量较低。该方法简便、准确,重复性好,适用于天麻药材中天麻素和腺苷等8种核苷及碱基类成分的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定7个产地天麻中5种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定7个产地(云南昭通和丽江、安徽六安、陕西汉中、贵州德江、四川广元、湖北宜昌)野生天麻、乌天麻、红天麻、黄天麻中5种成分的含有量。方法天麻70%甲醇提取物的分析采用Waters Sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均加样回收率99.34%~101.33%,RSD 1.85%~3.28%。其含有量分别在昭通(2013年采集)、六安(2013年采集)、宜昌(2013年采集)、昭通(2014年采集)、宜昌(2013年采集)乌天麻中最高,总含有量在宜昌乌天麻(2013年采集)中最高。结论该方法准确、灵敏、可靠,可用于天麻的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定猴头菌片中5种核苷

目的建立RP-HPLC法同时测定猴头菌片(猴头菌菌丝体)中5种核苷的含有量。方法该药物水提物的分析采用Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温26℃;检测波长260 nm。结果胞苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷、鸟苷分别在0.007~0.169、0.005~0.115、0.032~0.797、0.032~0.792、0.004~0.103μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.0%)、98.3%(RSD=1.8%)、98.0%(RSD=2.8%)、101.4%(RSD=1.9%)、101.7%(RSD=1.2%)。结论不同厂家猴头菌片中5种核苷的含有量存在明显差异,应加以关注。     

原子荧光光谱法测定麦味地黄丸中砷和汞

目的建立原子荧光光谱法测定麦味地黄丸(麦冬、五味子、熟地黄)中砷和汞的含有量。方法 61批样品微波消解后进行分析;PMT负高压270 V;灯电流为砷59 m A,汞20 m A;原子化器高度8 mm,载气(Ar)体积流量300 m L/min。结果砷和汞分别在0~10μg/L(r=0.999 9)和0~1.0μg/L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为94.2%(RSD=0.28%)和97.8%(RSD=1.35%)。结论样品中砷的检出率为1.64%,合格率为98.4%;汞的检出率为6.56%,合格率为93.4%。     

RP-HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊中6种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊(天麻、杜仲、当归等)中6种成分的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.03%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果天麻素、对羟基苯甲醇、松脂醇二葡萄糖苷、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在1.010 0~10.100 0μg(r=0.999 6)、0.012 5~0.125 0μg(r=0.999 8)、0.009 8~0.098 0μg(r=0.999 1)、0.032 0~0.320 0μg(r=0.999 1)、0.049 5~0.495 0μg(r=0.999 2)、0.031 6~0.316 0μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%、97.5%、96.7%、97.8%、96.8%、98.2%,RSD分别为0.25%、1.25%、2.19%、0.59%、1.02%、0.90%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊的质量控制。     

石斛甲醇提取物HPLC-MS分析及4种多酚测定

目的 采用HPLC-MS法分析石斛甲醇提取物及测定丁香酸、氧化白藜芦醇、芦丁和柚皮素的含有量.方法 石斛甲醇溶液的分析采用SinoChrome ODS-AP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%醋酸水,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长334 nm.电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据.结果 丁香酸、氧化白藜芦醇、芦丁、柚皮素分别在0.27~8.54 μg/mL(r=0.9995)、1.25~40.03 μg/mL(r=0.9993)、1.25 ~ 40.00 μg/mL(r=0.999 3)、2.70~ 86.70 μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.63%(RSD=1.35%)、99.72%(RSD=1.63%)、100.04% (RSD=1.12%)、99.95%(RSD=2.16%).不同样品中多酚含有量存在一定差异,其中霍山石斛含有量最高.结论 该方法准确、简便、重复性好,可用于石斛药材的质量控制.